结晶氯化铝的热解性能

利用化学成分分析及XRD技术对一种新的酸法生产氧化铝方法(双循环法)中关键技术——氯化铝热解制备氧化铝的性能进行了研究.主要考察温度及时间对静态与有水蒸气气氛两种热解条件结晶氯化铝热解性能影响规律并进行对比.结果表明:水蒸气气氛中结晶氯化铝的热解速率明显高于晶体直接热解.水蒸气气氛中适宜的热解条件为热解温度800℃，热解时间30min，产物中氯的质量分数可降至014%.而静态热解最优条件为热解温度900℃，热解时间60min，此时氯的质量分数为025%.     

Preparation of A1203 Powders by Spray Pyrolysis Deposition

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明：在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明：喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

喷雾热解法制备Al_2O_3粉末

以AlCl3.6H2O为原料,采用喷雾热解法制备了纯度较高的Al2O3粉末,并利用XRD,SEM技术和比表面积分析仪研究了Al2O3粉末的物相组成、微观形貌及比表面积.热力学计算和DSC-TGA分析分别表明:在800~2 200 K温度范围内,热解主反应可以发生,提高温度更有利于反应发生;氯化铝热解适宜的温度为800℃.实验结果表明:喷雾热解最优条件是热解温度为750~850℃,AlCl3溶液质量分数为15%,热解时间为20 min.热解产物Al2O3粉末满足电解铝要求.     

低品位高硫铝土矿静态焙烧脱硫及溶出性能

以低品位高硫铝土矿为原料,通过静态焙烧-活化溶出技术路线,解决脱硫同时兼顾溶出性能。采取XRD,SEM和Materials Studio等手段,分析焙烧脱硫-活化溶出过程中氧化铝及一水硬铝石晶体转变,得出焙烧矿最佳溶出条件,对比分析原矿与焙烧矿溶出动力学。研究结果表明:焙烧促使一水铝石晶体减小,氧化铝晶体变大、结晶更加完整;当静态焙烧温度为600℃和时间为180 s时,焙烧后铝土矿中硫质量分数为0.29%,脱硫率为75.83%;在600℃焙烧90 s时,矿石最佳溶出条件为溶出温度280℃、溶出时间70 min、苛碱质量浓度为245 g/L、CaO添加质量分数10%,此时氧化铝相对溶出率为94.8%;正交实验结果表明影响氧化铝溶出率的主次因素排序为温度、CaO添加质量分数、时间、苛碱质量浓度;原矿与焙烧矿在溶出过程中其表观活化能分别为48.89 kJ/mol和63.99 kJ/mol,氧化铝溶出主要受内扩散控制;焙烧矿和原矿在特定溶出条件下氧化铝相对溶出率(y)与溶出温度(T)之间的关系分别为:y=u(T)=-372.59+2.800 53T-0.004 06T~2和y=u(T)=-563.42+4.324 69T-0.007 14T~2,以焙烧矿经验公式作为参数优化依据,在285℃时氧化铝溶出率为95.63%。     

含氯有机废料资源化处理基础研究I. PVC固定床热解脱氯反应特性

在10g固定床反应器中对PVC在惰性气氛下的热解脱氯特性及有关工艺参数进行考察，并研究了热解终温（FPT）对PVC热解产物产率的影响。实验结果表明，在温度为300℃，反应时间为3h，升温速率为5℃/min条件下，PVC中大部分的氯可脱除，脱氯率可达90%，另有约10%的氯残留在液体产物及固态残渣中，且升温速率越慢，分解程度越大，反应的起始分解温度也越低。随着热解终温的提高，可燃气体率增大，焦油和残渣产率则减少。     

三水铝石矿低温焙烧脱碳脱水与溶出性能

对三水铝石矿进行低温焙烧预处理,利用XRF,XRD和SEM等检测手段系统研究了焙烧温度、焙烧时间对三水铝石矿脱水脱碳与焙烧矿氧化铝溶出性能的影响及其作用机理.结果表明：焙烧后矿石质量大幅减少,矿石表面有明显的裂纹,呈片层状结构;三水铝石相减少,并逐渐向一水软铝石转变,同时针铁矿转变为赤铁矿;当焙烧温度为400℃,焙烧时间为30 min时,矿石中结晶水的质量分数为7.54%,脱水率为62.52%,碳的质量分数低至0.11%,脱碳率为85.73%;焙烧矿在溶出温度145℃、溶出时间30 min、循环母液苛性碱的质量浓度为170 g/L时,氧化铝实际溶出率为81.51%,高于原矿的氧化铝溶出率.焙烧矿溶出动力学结果表明氧化铝溶出过程中主要受内扩散控制,表观活化能为42.71 kJ/mol.     

中低温热解对褐煤脱硫率及半焦中硫含量的影响

以内蒙古锡林郭勒盟褐煤为原料,借助于煤热解制备出民用洁净低硫褐煤半焦,考察了热解温度、升温速率、恒温时间及煤粒粒径等工艺条件对所制备的褐煤半焦中总硫、有机硫及无机硫含量的影响。实验结果表明:在500～800℃热解温度范围内,褐煤半焦中总硫含量随着热解温度的增加呈现先减小后增加的趋势,热解温度为700℃时褐煤半焦中总硫质量分数达到最低值(0.98%);热解升温速率越慢,越有利于褐煤中硫的释放,升温速率为10℃/min时褐煤中硫释放程度最大(脱硫率为67%);热解恒温时间过短或过长都会影响煤中硫的脱除,最佳热解恒温时间为60 min;随着煤粒粒径的增大,热解过程中传质阻力增加,不利于煤中硫的脱除,粒径≤0.2 mm时褐煤半焦中硫含量最低。     

甘蔗渣乙醇化预处理方法比较

用稀硫酸、氢氧化钠及超声波辅助碱法对甘蔗渣进行乙醇化预处理,研究酸、碱的质量分数、温度、时间、质量浓度对甘蔗渣预处理的影响.在硫酸质量分数为0.8%、质量浓度为1∶25（g/mL）、温度为135 ℃ 的条件下反应4 min,经酶水解后糖质量分数为17.81%（g/g）;在氢氧化钠质量分数为9%、质量浓度为1∶8（g/mL）、温度为40 ℃的条件下反应15 min,经酶水解后糖质量分数为14.50%（g/g）;超声波能够强化甘蔗渣碱预处理,处理液经酶水解后的糖质量分数达18.65%（g/g）.     

PVC材料热解脱氯的研究

研究表明，PVC在氧气、空气、氢气、氮气以及水蒸气中的脱氯可分3个阶段，低温缓和脱除期、中温快速脱除期和高温缓和脱除期。快速脱氯期的大致温度为180-240℃，其中70％～80％的氯离子在其间被脱除。气氛对脱氯率有显著的影响，氧气氛最有利于PVC材料的热解，随氧气分压的提高，脱氯率相应增加；与氮气相比，氢气也有利于热解；而在水蒸气中的脱氯率最小。各种改性PVC材料的热解性能不尽一致，通过对添加剂邻苯二甲酸二辛脂和硬脂酸钙与PVC树脂混合后的热解研究表明，脱氯性能的差异是由于添加剂的组分和含量的不同造成的。     

污泥微波热解过程中CaO,ZnCl_2和水蒸气对富氢气体生成特性的影响

在单模微波反应炉中进行了污泥高温微波裂解试验,考察了CaO,ZnCl2和水蒸气对H2,CH4,CO2和CO污泥热解气组分的影响规律及影响机理.研究结果表明,在800~950℃高温条件下,引入CaO或者ZnCl2均能促进热解气中H2体积分数的提升.当CaO和DS(干基污泥)质量比从0增至1∶4时,H2的体积分数从34%提升至39.5%,然而,进一步提高CaO和DS的质量比对H2体积分数的影响并不显著.ZnCl2的效果较CaO更为显著,当ZnCl2和DS质量比从0增至1∶2时,H2的体积分数从34%提升至47.5%.高温微波热解过程中引入水蒸气有利于富氢气体的生成,在800~950℃条件下,引入0.69g/min的水蒸气时,H2体积分数达到50%,提高了49.2%.研究还表明,CaO或ZnCl2与水蒸气进行联合催化气化时,在促进富氢气体生成方面优于催化剂或水蒸气单独作用下的效果.     

焙烧对自蔓延法制备的CaB_6粉末中氯含量的影响

考察了焙烧温度及焙烧时间对自蔓延法制备的CaB6中氯含量的影响,利用DSC,XRD及SEM等技术对产物进行了表征.结果表明:自蔓延反应产物是由CaB6,MgO及少量的Ca3(BO3)2和Mg3(BO3)2相组成;浸出产物为纯净的CaB6,其质量分数为96.82%,氯残留量为0.36%.随着焙烧温度升高及焙烧时间的增加,CaB6中氯去除率增加;720℃焙烧6 h,CaB6中氯去除率可达80.12%;焙烧温度过高,氯去除率下降,同时CaB6会氧化变质.     

超临界CO_2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二噁英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE-CO2)及气相色谱技术,建立了土壤中12种类二英类多氯联苯(PCBs)的分析测定方法.对SFE-CO2的萃取条件进行了优化,其最佳萃取条件为:压力25 MPa,温度100℃,静态萃取时间20 min,动态萃取时间45 min,收集溶剂丙酮,CO2流量2.5 mL/min,改性剂10%(质量分数)二氯甲烷.12种PCBs的加标回收率为73.0%~129.0%,相对标准偏差(RSD)为1.0%~10.5%.测定麦田土壤样品中12种类二英类多氯联苯,共检出8种PCBs,质量比为77~667 pg/g,其他4种未检出.     

酸法提取豆渣微晶纤维素条件的优化

研究利用豆渣提取微晶纤维素及条件优化,并采用响应面试验法研究酸解时间、温度及盐酸的质量分数等因素对微晶纤维素得率的影响.结果表明,3因素间的相互作用对微晶纤维素得率影响显著,回归方程解得其最佳工艺条件:酸解温度88℃、酸解时间61min、盐酸质量分数为6.3%,微晶纤维素得率为69.4%.     

快速热解对褐煤负载氧化锌吸附剂的调变及脱硫性能的影响

以褐煤为载体前驱体,硝酸锌为活性组分前驱体,利用加压浸渍法和快速热解法制备得到一系列褐煤半焦负载氧化锌吸附剂。借助静态氮吸附仪、原子吸收分光光度计(AAS)、X射线衍射仪(XRD)、和透射电镜(TEM)等技术对吸附剂的物化性能进行表征;采用固定床反应装置对其中温(400℃)煤气脱硫活性进行评价,考察快速热解温度、时间和氮气流量等条件与吸附剂组成、结构特性间的关联以及各因素对吸附剂硫化性能的影响。结果表明,快速热解主要通过调变吸附剂的活性组分相对含量、分布状态及其物理化学结构特性而影响其中温脱硫性能;在热解温度为450℃、热解时间为180min和氮气流量为500mL/min的条件下制得的吸附剂脱硫活性最佳,其穿透时间为1 980min,穿透硫容为7.99g。     

生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥

对生物质松木锯末和烟煤还原焙烧高铁拜耳法赤泥进行对比试验研究,包括还原温度、还原时间、还原剂用量对还原效果的影响.生物质松木锯末还原高铁拜耳法赤泥所需还原温度低而且还原时间短最终还原效果较好.试验通过热分析和X射线衍射、动力学研究结果揭示出生物质松木锯末中低温还原高铁拜耳法赤泥机理.同时确定了生物质松木锯末中低温还原的最佳还原条件.研究表明生物质松木锯末为赤泥质量分数的20%,还原温度为650℃,还原时间为30 min可将赤泥完全磁化.生物质松木锯末热重试验分析表明250~375℃温度区间为锯末热解的主要阶段,350℃左右热解速率达到最大,450℃后热解反应趋于平缓;烟煤热重试验表明300~700℃温度区间为烟煤热解的主要阶段,450℃左右热解速率达到最大,650℃后热解反应趋于平缓.动力学研究表明锯末在300~400℃区间热解表观活化能比烟煤热解表观活化能要低很多,说明在此温度范围内锯末比烟煤更加容易发生热解反应.生物质能够中低温还原高铁拜耳法赤泥,还原温度比煤基还原的还原温度低200℃左右.     

蒸汽驱用碱木素高温冻胶交联剂的研制及评价

碱木素冻胶是一种具有热稳定性且易于进入地层深部的高温堵剂,首先合成了碱木素冻胶的交联剂——水溶性酚醛树脂,优化了其合成反应条件,然后评价了碱木素高温冻胶的性能.研究结果表明:水溶性酚醛树脂的最佳合成条件为催化剂NaOH质量分数9%,甲醛与苯酚摩尔比1.8,反应温度85℃,自缩聚反应时间30 min.脱水后的水溶性酚醛树脂中羟甲基质量分数为83.54%,游离醛质量分数为0.35%,黏度为2 950 mPa.s,可在25℃下保存1个月,贮存稳定性好.在酚醛树脂质量分数为3.5%、碱木素质量分数为10%、体系pH值为9.75、高温200℃条件下碱木素冻胶的成胶时间为1.5 h,冻胶强度为0.092 MPa.成胶时间短,冻胶强度高,热稳定性好,具有较好的蒸汽调驱性能和应用前景.     

超临界CO2流体萃取——气相色谱法测定土壤中的类二癋英类多氯联苯

利用超临界CO2流体萃取(SFE CO2)及气相色谱技术，建立了土壤中12种类二癋英类多氯联苯（PCBs）的分析测定方法. 对SFE CO2的萃取条件进行了优化，其最佳萃取条件为：压力25?MPa，温度100?℃，静态萃取时间20?min，动态萃取时间45?min，收集溶剂丙酮，CO2流量2.5?mL/min，改性剂10%（质量分数）二氯甲烷. 12种PCBs的加标回收率为73.0%～129.0%，相对标准偏差（RSD）为1.0%～10.5%. 测定麦田土壤样品中12种类二癋英类多氯联苯，共检出8种PCBs，质量比为77～667?pg/g，其他4种未检出.     

采用烧结法处理高铁赤泥回收氧化铝

利用氧化铝热力学数据库,对高铁赤泥炉料烧成过程中的相关化学反应进行热力学计算,并在此基础上,研究烧成温度、烧成时间、炉料配比等烧成工艺条件对高铁赤泥炉料烧成效果的影响.研究结果表明赤泥炉料的配钙量可以在较宽的范围内变化,并且在烧成过程中可能生成不溶盐类,导致熟料中氧化铝的溶出率降低;延长烧成时间和增加配料铁酸钠含量均有利于烧结;高铁赤泥炉料的最佳配料是 熟料中Na2O·Fe2O3 质量分数为10%～12%,钙铁摩尔比为1.0～1.2;烧成工艺条件是温度为1 000～1 050 ℃,烧成时间为30～40 min.在最佳配料和烧成工艺条件下,当熟料中氧化铝含量为15%左右时,熟料中Al2O3 回收率可达85%～90%.     

难选锡中矿的氧化球团强度

难选锡中矿经高温氯化制得的氯化焙球中各有色金属含量符合要求,但其抗压强度较低,达不到高炉炼铁的要求.为提高氯化焙球的抗压强度,对难选锡中矿氯化焙球的高温氧化固结进行了研究,考察了氧化固结温度、恒温时间、气氛和升温速度等对氯化焙球氧化固结时强度的影响,获得了最佳的固结条件温度1200℃,恒温时间35min,氧化气氛中氧的质量分数10%～12%,升温速度8～9℃/min.在最佳条件下,获得的氧化焙球中铁的质量分数达40%以上,其它各有色金属的质量分数分别为w(Sn)＜0.02%,w(Pb)＜0.02%,w(As)＜0.05%,w(Zn)＜0.04%,w(Cu)＜0.18%,而且氧化焙球的抗压强度达到了1500Pa左右,满足了高炉炼铁的要求.     

芳砜纶织物的拒水拒油整理

采用含氟拒水拒油整理剂AG-7600,交联剂三聚氰胺甲醛对芳砜纶织物进行拒水拒油整理,经过试验,得到芳砜纶织物拒水拒油整理的最优工艺条件为AG-7600整理剂质量分数为6%、三聚氰胺甲醛交联剂质量分数为2%、焙烘温度为170℃、焙烘时间为1min,整理后织物获得良好的拒水拒油性能及耐久性.