顺序扫描ICP—AES法测定高纯石墨灰分中14种杂质金属元素的方法研究

本文研究了快速测定石墨灰分中14种杂质元素Al，Ca，Cd，Co，Cr，Cu，Fe，Mg，Mn，Mo，Ni，Ti，V，Zn的分析方法，以满足提纯石墨研究工作对快速了解石墨提纯效果的要求。依据测定样品中各元素的含量情况，实验选择14种元素的分析线。运用ICP—AES谱线轮廓图功能，消除常量元素产生的基体背景干扰。运用干扰系数法进行测定结果校正，并对ICP—AES测定灰分中14种元素的检出线、精密度、准确度进行了测定。结果显示，本方法分析石墨灰分中杂质元素能够满足提纯石墨研究工作的要求。     

3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲

为了满足碲的高端应用,开展了以3N纯度(即质量分数为99.9%)粗碲为原料,制备4N碲的工艺条件和中试研究,并采用等离子光谱仪(ICP)对样品进行了测试分析,确定了一种3N碲还原熔炼-扒渣提纯法制备4N碲的工艺方法:将1 %的还原剂与50目(300 μm)3N粗碲混匀,在700℃下还原焙烧1 h;加入0.4%的造渣剂,搅拌造渣15 min;粗碲杂质元素与造渣剂结合形成上浮渣,多次刮除至再无浮渣产生;将除渣后的碲熔浆倾入石墨模中铸锭,得到碲锭产品.该产品碲的质量分数≥99.998%,杂质元素总的质量分数＜15×10-6,每种杂质元素的质量分数＜5×10-6,完全符合4N纯度精碲要求.中试结果表明,该工艺流程简单,工艺周期短,成本低廉,环境污染小,是一种可规模化生产4N碲的新工艺.     

中子法测量高纯石墨中杂质元素含量的模拟与分析

为了验证中子感生瞬发伽马分析(neutron induced prompt gamma-ray analysis, NIPGA)技术检测高纯石墨杂质元素含量的可行性,采用蒙特卡罗方法,利用MCNP5程序建立了中子在高纯石墨材料中的输运模型。在固态进样的条件下,计算获得了高纯石墨样品清晰光滑的总俘获γ能谱,能谱各处的相对误差都小于2%;讨论了不同源能量对俘获γ能谱的影响,确定了与理想俘获谱相对应的中子能量,给出了获得俘获谱的2种方法;找出了俘获γ能谱随球形样品半径的变化规律,球形样品半径在15～30 cm时可获得最佳γ能谱;完成了γ能谱的平滑、寻峰和峰面积计算,采用峰面积法进行反演解谱;拟合得到了铁、铝、钙3种主要杂质元素含量与特征峰面积的线性回归方程,各元素线性回归方程的决定系数R²大于0.990 2。研究表明,NIPGA技术能够实现无富集条件下固态进样实时测量碳含量99.9%以上的高纯石墨材料中的杂质元素含量。     

湿法磷酸中的杂质对二水硫酸钙结晶影响的研究

用模拟湿法磷酸进行了Ｆｅ２Ｏ３离子、Ａｌ２Ｏ３、Ｈ２ＳｉＦ６和Ｈ２ＳＯ４五种杂质及ＮＨ离子对二硫酸钙结晶影响的实验研究。并以过滤时间表征结晶质量进行了杂质对石膏结晶过程影响的分析。对于ＮＨ离子的影响进行了单因素实验。实验得出，当磷酸杂质含量在平均水平附近时，随湿法磷酸中Ｆｅ、Ａｌ、Ｍｇ杂质含量的增高，都会使二水硫酸钙的过滤性能变坏，其中尤以Ａｌ２Ｏ３的影响最大。但ＮＨ能促使二水硫酸钙生成聚晶，对石膏的过滤性能有改良作用，通过实验可确定出一个最佳ＮＨ浓度。对不同杂质含量的磷酸，其最佳ＮＨ浓度值并不相同。     

石墨炉原子吸收光谱法测定磷矿石中的微量铅

磷矿石是磷化工行业最基本的原材料,可用于生产农用磷肥、制造食品添加剂等.磷矿石中的有毒痕量元素,将直接影响产品的质量,对动物和植物造成危害.由于矿产品中重金属元素的测定属于新兴课题,没有国家标准,因此,建立准确的测定磷矿石中的重金属元素具有重要意义,也是我国食品卫生标准的要求[1].本文针对磷矿石基体复杂,前处理麻烦,干扰元素多,重金属含量低,被测元素易挥发等特点,通过对各种干扰情况的研究,采取了有效的干扰抑制方法,确定了基体改进剂,优化了测定条件和样品前处理条件,建立了石墨炉原子吸收法测定铅的吸光强度与标准铅溶液回收率质量浓度的线性关系模型,其标准偏差为6.82%,测定结果满意.     

ICP-OES法同时测定RbCl产品中的14种杂质元素

研究了ICP-OES法测定RbCl产品中14种杂质元素的检测方法,确定了分析谱线、仪器的工作条件,分析了基体干扰和电离干扰的共同作用,确定以基体匹配做方法校正.该方法加标回收率为92％～107.1％,产品中杂质质量分数大于0.01％时,RSD≤5％;杂质质量分数在0.001％～0.01％时,RSD≤10％,准确度和精密度良好.     

Mn对镁合金中杂质元素Si分布的影响

为了研究Mn元素对镁合金中杂质元素Si去除效果的影响,使用热力学与动力学模拟软件Pandat从理论上计算了最佳Mn添加量为2.5%(质量分数),通过静置保温工艺制备了Mg-2.5%Mn合金,采用X射线荧光光谱分析(XRF)、金相显微镜、扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等检测了合金的成分、组织和物相等。研究结果表明:合金中的杂质元素Si与Mn形成密度较大的含Si、Mn的化合物,化合物在静置过程中沉降到合金底部,合金底部杂质Si的含量很高,质量分数达到0.074 1%,顶部杂质Si含量很少(质量分数为0.013 0%),中部几乎为0。Mn的添加可以有效地去除镁合金的杂质元素Si和Fe。     

球床堆燃料元件串列提升碰撞过程动力学特征

球床堆采用气力输送方式实现球形燃料元件在堆芯外数十米垂直管路中的提升。通过向管路中先后加入2个燃料元件,可以实现串列提升模式,进而提高燃料元件的输送效率。在提升过程中,燃料元件之间会发生碰撞。研究燃料元件碰撞过程的动力学特征,可以为分析串列提升模式的可行性和可靠性提供重要基础。该文基于计算流体力学研究了提升管路内的流场特征,对燃料元件进行了受力分析,在此基础上建立了燃料元件提升过程的动力学模型,研究了燃料元件的动力学特征。研究结果表明:燃料元件之间的碰撞力不会导致其发生破损;经历几次碰撞后,2个燃料元件会被一起提升,提升过程稳定,提升效率较高。在有机玻璃实验平台上开展实验,实验结果验证了串列提升模式的可行性。研究结果为燃料元件气力输送提供了基础,也为球床堆设计提供了依据。     

宁夏某地石英砂岩工艺矿物学研究

对宁夏某地石英砂岩矿的选矿和化学提纯进行预研究,通过光学显微镜、电感耦合等离子光谱仪、电子显微探针及能谱仪等方法对石英砂岩矿进行分析.结果表明,原矿石中SiO_2的质量分数为97.10%,杂质矿物主要为黏土矿物、黑云母、钾长石、绿泥石、金红石及铁矿物等,且气-液包裹体数量多、分布广、粒度小.石英中的杂质元素主要为Al、Fe、Ca、Mg、K、Ti等,Al主要赋存于黑云母、长石及绿泥石中,少量以类质同象的形式存在于石英晶格中;Fe主要赋存于黑云母、黄铁矿、绿泥石及含钛磁铁矿中;Ca主要赋存于石膏、榍石及方解石中.针对杂质成分及其在石英砂岩矿中的赋存状态,通过煅烧水淬—研磨擦洗—洗磁—加热酸浸等工艺进行处理,提纯后的矿石中SiO_2的质量分数为99.92%.该研究可为宁夏石英砂岩矿石的选矿提供参考.     

熔焊工艺对自熔合金涂层组织的影响

利用显微镜和X射线衍射仪对感应熔焊、火焰喷焊、等离子堆焊Ni基自熔合金涂层的金相组织、结合面形态、涂层微区成分及焊层合金化学成分进行了分析。研究结果表明，感应熔焊涂层与基体界面出现了白亮带，焊层底部形成了明显的针条状组织，并且涂层中部w（Fe）整体高于粉末本身；火焰喷焊层得到均匀一致的奥氏体和碳化物共晶析出物，涂层与基体也属于冶金结合，扩散熔合区w（Cr）和w（Ni）较感应熔焊涂层的有所降低；等离子堆焊层在快速冷凝过程中生成了树枝状结晶组织，焊层中的C、B、Si、Cr等元素烧损率以等离子堆焊最大，火焰喷焊重熔次之，感应熔焊最小；感应熔焊对基体与涂层界面处Fe原子的激活度最大。     

用均相沉淀法制备NiO-石墨复合材料

为提高石墨作为负极材料的性能,首先以球形石墨为原料,KMnO4为氧化剂,浓H2SO4为插层剂制备氧化石墨;再分别以球形石墨、氧化石墨为原料,尿素为沉淀剂,采用均相沉淀法制备NiO/石墨复合材料。应用X射线衍射仪、扫描电子显微镜表征材料结构及形貌。结果表明,氧化后石墨的主特征峰发生了向左的大角度偏移,层面呈现片层结构。以球形石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀性较差,团聚明显,特征峰半峰幅宽较小,晶粒较大;以氧化石墨为原料制备的复合材料中NiO均匀分布,无团聚,特征峰半峰宽较宽,晶粒较小。采用均相沉淀法对石墨进行NiO修饰有效提高了其容量及循环稳定性能。     

利用木薯废渣制作燃料薪棒的试验研究

为了解决木薯加工过程产生的废渣所带来的问题、打破限制木薯淀粉产业发展的瓶颈,将木薯废渣作为原料,摸索适合木薯废渣压制薪棒的最高含水率以及最优加热温度,并将薪棒的燃烧效果与煤进行比较.结果发现,物料含水率控制在10%～15%,模具温度制在200℃左右时,可以得到质量较好的薪棒,用薪棒替代煤作为锅炉燃料可以达到节能减排的效...     

炭质原料对C-SiC-B4C复合材料性能和微观 结构的影响

分别采用鳞片石墨、生石油焦和煅后沥青焦为基体炭质原料,以酚醛树脂作为粘结剂,掺入定量SiC,B4C陶瓷相,通过模压成型(140MPa 1min)制备弥散型C-SiC-B4C复合材料.研究了原料种类及含量对C-SiC-B4C复合材料性能和显微结构的影响.研究表明:C-SiC-B4C复合材料的性能和显微结构与基体炭质原料的种类和含量有关,生焦的微观结构以流线型为主,以生石油焦为原料制备的复合材料抗压强度最高,达到226MPa;煅后沥青焦的显微结构以镶嵌型居多,制备的样品导电性较差,抗氧化能力最弱;以晶态鳞片石墨为原料制备的复合材料显示出了较低的电阻率和较好的抗氧化性能.     

用电感耦合等离子体质谱法测定稀土杂质时的基体影响

考察了基体对待测稀土杂质元素信号的影响，讨论了内标对基本效应的补偿作用，对于不同的基体元素最佳的内标元素是不一致的，Ga,In,I,Cs和T1是稀土纯度分析中合适的内标元素，内标法简便易行，效果好，其测定方法的精度和回收率令人满意。     

太阳能硅片切割工艺

铸造级太阳能多晶硅由于其原料纯度和制备过程中容易引入碳及氮化物杂质,引起硅片切割过程中出现跳线和断线现象,从而造成破片率偏高.通过金相显微镜和场发射扫描电镜测试硅片碎裂处表观形貌,结合X-射线能量色散谱对其进行微区元素分析,以期从原材料选择到工艺优化等方面降低硅片的破片率.     

水热法制备碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG

为改善石墨作为电极材料的性能,以葡萄糖和球形天然石墨为原料,采用水热法合成了碳纳米球修饰天然石墨材料CNS@NG。应用X射线衍射、扫描电子显微镜和拉曼光谱对样品的微观结构、形貌和组成进行表征。结果表明,由葡萄糖水热及碳化处理后形成的碳纳米球均匀地分布在球形天然石墨表面,所制备的合成材料样品较好地保持了天然石墨的晶体结构,表现出碳与石墨复合材料的拉曼特征,具有较好的稳定性。     

氩弧熔覆原位合成高温抗氧化性涂层

为克服石墨在723 K以上会发生氧化反应的不足,在石墨电极表面,采用氩弧熔覆技术,以Si和Ti粉末为原料,制备原位合成的高温抗氧化复合涂层。通过热力学计算和扫描电子显微镜分析,利用X射线衍射仪进行涂层物相分析,确定涂层由SiC、TiC、TiSi、TiSi2和Ti5Si3陶瓷颗粒组成。结果表明:合金熔覆层与石墨基体的结合呈现一种连续的结合界面,没有明显的缺陷;1 573 K条件下灼烧60 min,氧化失重率为0.875%。     

天然鳞片石墨制备纳米石墨片的工艺

为简化纳米石墨的制备工艺流程,以天然鳞片石墨为原料,通过化学法制备膨胀石墨,继而采用球磨法和超声波法制备纳米石墨,同时,研究了球磨时间和超声波时间对制备工艺的影响。结果表明：膨胀石墨的剥离,超声波法优于球磨法。随着超声时间的延长,膨胀石墨片层间剥离的越充分。通过SEM、XRD以及拉曼光谱分析可知,超声波时间超过5h可制备出纳米石墨。     

铜包石墨粉体的制备及表征

为简化铜包石墨粉体的制备工艺,提高镀铜质量,选用固定碳质量分数大于99％的天然石墨粉作为原料,在镀液组成确定的前提下,采用自行设计的电镀装置进行超声电镀,制备铜包石墨复合粉体.利用SEM对粉体的微观形貌进行表征.结果表明,超声施镀60 min,能较好地解决石墨颗粒的团聚问题,改善镀铜效果;铜呈细小颗粒状聚集附着在石墨的表面,包覆效果良好.该研究为铜包石墨粉体制备提供了新方法.     

氧化石墨烯制备及其结构表征

本文以不同类型的石墨为原料,采用密闭氧化法制备了氧化石墨,并通过超声剥离得到氧化石墨烯,利用氨肼还原法将氧化石墨烯还原得到石墨烯。讨论了不同类型石墨原料对所制备氧化石墨烯微观形貌的影响,并且利用高分辨率扫描电子显微镜（SEM）和X射线衍射仪（XRD）对所制备的氧化石墨烯和石墨烯进行了结构表征,结果表明,在以不同类型石墨为原料所制备的氧化石墨烯中,50目天然鳞片制备的氧化石墨烯的微观形貌最好,呈波浪褶皱状。