CF—2一种新的合成沸石

根据X射线衍射数据,发现了一种新的合成沸石,具有以往未知的晶体结构,我们命名为CF-2沸石或简称CF-2。CF-2沸石具有特定的晶体结构,其X射线粉末衍射数据及衍射图谱分别示于表1及图1.其特征峰位置为2θ=8.1°;20.3°;24.1°;24.6°;25.6°。相应的面网间距d=10.92;4.37;     

高T_c超导体Bi_2Sr_2Ca_2Cu_3O_y中无公度调制结构的X射线旋进照相观察

几年来,一系列研究结果报道了X射线、电子和中子衍射以及透射电镜等观察Bi系高温超导材料中不同调制的无公度结构;但常规处理的Bi_2Sr_2Ca_(n-1)Cu_nO_(2n+4)超导材料往往存在二、三个超导相,其T_c分别为20K,85和110K的2201相(n-1),2212相(n-1)和     

La0.67Sr0.33MnO3单晶外延膜的X射线衍射表征

钙钛矿型掺杂氧化物中的巨磁阻(CMR)效应已经引起了基础理论研究和新材料应用的 极大关注.实验表明:薄膜样品中出现大的CMR效应和高的转变温度T_c与制备条件有着密切的关系.由于晶粒尺寸效应和膜的外延性对CMR有重要影响,因此,制备高质量的薄膜,研究其结构特征,对掺杂锰氧化物的巨磁阻效应机制的理解和实际应用都是十分必要的.我们用直流溅射法在(001)LaAlO_3单晶基片上制备了La_(0.67)Sr_(0.33)MnO_3(LSMO)单晶外延薄膜,并测量了磁电阻效应.本文采用 X射线衍射及极图研究了 LSMO薄膜的外延性以及膜与衬底的晶格匹配关系.1 衬底晶胞转换 实验采用(001)LaAlO_3单晶作衬底.LaAlO_3单晶属于三方晶系,然而从LaAlO_3_单晶获得的粉末X射线衍射看出:LaAlO_3在2 θ=70°以前时,衍射峰不出现分裂(70°以后开始分裂),表明三方晶胞的LaAlO_3可以看作是由立方晶胞沿体对角线方向轻微(“压缩”或“拉长”而得到的,先将六方晶胞(a=0. 536 5 nm, c= 1.311 nm)转换为三方晶胞(菱面体晶胞,a=0.536 5 nm),则 LaAlO_3取六方晶胞时的(012)面转换成三方晶胞的(110)面,转换公式为:     

纳米粉体水热制备机理的原位研究

水热合成法在制备纳米粉体材料方面具有许多独特的优势,但是由于反应在密闭容器中进行,很难研究清楚反应机理和动力学过程。利用原位检测技术,我们能够实时在线地监测反应过程,获得反应前驱体、相转变以及短寿命中间相的信息,更好地理解成核、结晶生长等动力学过程,进而为材料的可控制备提供依据。根据近年来国内外研究进展,本文全面介绍了基于同步辐射光源的能量色散分辨X射线衍射(EDXRD)、角度分辨X射线衍射(ADXRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、小角X射线散射(SAXS)、中子粉末衍射及小角散射(NPD和SANS)以及基于各种光谱(UV-Vis、Raman、FTIR)的原位检测技术和检测装置,以及纳米粉体水热制备机理的原位研究最新进展。     

钙钛矿型Ln-Ba-Cu-O超导体系的衍射花样与T_c关系探讨

Bednorz和Müller在Bo-La-Cu-O体系中发现了高T_c的超导电性的存在,致使世界范围内掀起了研究此类新型高温超导体的热潮。新型的高T_c超导材料结构与性能的关系是人们关注的焦点之一。这类材料结构类型现已探明的有钙钛矿型和K_2NiF_4型。电子显微镜和X-光衍射的研究结果表明YBa_2Cu_3O_x具有畸变的正交钙钛矿结构。 本文用X-光衍射法跟踪Ln-Ba-Cu-O超导材料的形成过程,探讨样品的衍射花样与T_c的关系。结果表明:X-射线衍射花样是判断超导材料T_c的高低。表征其结构类型的强有力的实验手段之一。     

利用动态低温X射线衍射法研究高T_c超导体Y_1Ba_2Cu_3O_(7-δ)的结构和性质之间的关系

Y-Ba-Cu-O混合物是在液氮温度以上具有超导性的超导氧化物体系。关于在该体系中起超导作用物相Y_1Ba_2CuO_(7-δ)的制备、性质和结构,最近已有文献报道。这里,我们报道高临界温度(T_c)超导体Y_1Ba_2Cu_3O_(7-δ)的动态低温X射线衍射研究的结果。这种材料曾测量具有118°K的超导起始温度并在92°K达到零电阻。     

太平正长石的微结构与~(29)Si NME谱研究

周玲棣等,对一些用X射线粉末衍射法确定为正长石的晶体进行了~(29)Si和~(27)Al核磁共振谱研究,发现这些正长石的~(29)Si NMR谱并不象一些人所描述的那样是两个分别占T_2和1/2T_1位置的峰,而具有3个峰。笔者对安徽太平花岗岩岩墙中正长石斑晶的微结构与~(29)Si NMR谱进行了研究,以期对该正长石的~(29)Si NMR谱具有3个峰作出解释。     

Ag/Bi多层膜的互扩散行为研究

互扩散系数是研究多层膜中扩散机理和固相反应的重要参数,利用调制波长为纳米级的成分调制多层膜可以测量10~(-27)m~2/s量级的扩散系数。当组分调制多层膜的调制波长L(L为两组分厚度之和)在纳米量级时,在垂直膜面方向形成一个一维的人造晶格。这种人造晶格所产生的在0°～10°范围内的Bragg衍射峰(调制峰)的强度对退火过程中多层膜间的互扩散十分敏感。测量多层膜的第1级小角X射线衍射峰强度随退火时间的变化可以得出多层膜间的互扩散系数。为了准确测量,最近我们设计了一种可以原位测量第1级小角衍射峰强     

特征X射线强度与入射电子能量的经验关系

特征X射线强度与入射电子能量的关系式在X射线衍射、X射线荧光分析及电子探针的实验中都是重要的参数。在不同的X射线管压管流条件下测定并比较衍射强度时或在X射线荧光及电子探针的定量工作中都需要利用这一关系式。我们在实验工作中发现,目前文献资料中普遍引用的这类理论计算或实验测定的关系式与实际情况不太吻合。本文用X射线     

纳米Ag-Cu合金的Ag和Cu析出与晶粒长大行为研究

纳米晶材料(nc-)首先由Gleiter和他的合作者提出,并用惰性气体淀积法(IGC)所获得.这些纳米颗粒在真空下原位加压成型.纳米晶材料的平均直径一般采用X-射线衍射法测定.引起X射线衍射峰展宽有两个因素:小的颗粒直径和晶体缺陷造成的内应力.在惰性气体淀积法(IGC)过程中,由于金属蒸气迅速冷却凝聚,可能形成过饱和固溶体而处于非平衡状态;另一方面金属合金蒸气中的溶质原子浓度的涨落会改变溶质在纳米颗粒中的浓度,这都可能使X射线衍射峰展宽.因此除用X射线衍射法外,结合其他方法是必要的.AgCu合金是研究这一效应的最佳材料.Kumpmann用示差热分析(DSC)来研究nc-AgCu合金,观察到大的放热反应,这与过饱和α-Ag和α-Cu的析出有关.     

三元化合物LaNi_2Si_2的晶体结构

结合研究Si对LaNi_5的组分替代和对贮H_2性能的影响,对La-Ni-Si三元系的相关系进行了探讨。在20at％La,40at％Ni和Si的成份附近存在一三元化合物LaNi_2Si_2。本文用X射线粉末衍射方法测定了这一化合物室温相的晶体结构。     

陕北洛川黄土中两种不同类型的伊利石

利用黏土矿物X射线衍射峰(XRD)拟合与分解的方法, 结合透射电子显微镜(TEM)和X射线能谱(EDX)分析, 发现在洛川黑木沟剖面黄土-古土壤序列(S₀-L₁₀)的黏土矿物中存在两种不同类型的伊利石, 一种是结晶度差、衍射峰宽且钝的伊利石, 其在<2µm的黏土矿物中的最高含量为55%; 另一种为结晶度好、衍射峰窄且锐的伊利石, 这两种伊利石的含量在剖面上呈明显的互补变化关系. X射线能谱分析表明, 与结晶度好的伊利石相比, 结晶度差的伊利石较富含K⁺, Si⁴⁺, 贫Al³⁺.     

红宝石亚结构的X射线观察

我们对Verneuil法生长的红宝石,取晶体生长方向及光轴方向,观察了背射劳埃斑点在退火前后的变化,进行了X射线显微衍射照相,并测定了晶体的反射曲线。发现红宝石的背射劳埃斑点有明显的分裂现象(图1),显微衍射照片也显示条状的亚结构(图2),当转动一定角度后,显微衍射象即发生变化(图3)。亚晶粒宽度一般在0.1～1毫米之间,条的方向与晶体生长方向趋于一致。相     

双元素X射线衍射的获得

在晶体衍射中X射线的波长通常被当作常数来进行点阵参数的计算。如果一X射线源能激发出双元素的特征辐射线(给出两个K_α波长常数),当这些X射线同时被晶体衍射时,将会带来许多有价值的信息。例如在发散束工作中,即使衍射锥不完整时仍可进     

脊髓灰质炎病毒大小的X射线小角散射法测定

X射线小角散射是生物学研究中极有用的技术之一。它能研究溶液中生物样品的结构。脊髓灰质炎病毒(Poliovirus或简称为Polio病毒)的大小,从单晶衍射研究曾由模型估计为304。由冰冻干燥病毒粒子的电子显微镜图得到直径为273。但是在研究Polio-B病毒时,由于Polio-B病毒是聚集在一起的,用电子显微镜方法就难以确定它的大小。而X射线小角散射方法可解决这个困难。本工作用X射线小角散射方法直接测定了溶液状态的Polio-A及Polio-B的大小。它们分别为281和267。     

动手做一个碳60分子模型

获得诺贝尔奖的重要发现 碳60是晶状炭单质的第三种形态——群集态。虽然很久以前在宇宙光谱中就发现了它,但是在地球上有没有呢?有人曾武断否定,“从X射线衍射分析可知,碳只有金刚石和石墨两种同素异形体,无定形炭都是纯度不等的石墨物质”。 1985年人们在宇宙尘埃质谱图上确认质荷比720峰就是碳60     

介孔分子筛SBA-15负载的双亚胺镍催化剂的合成及乙烯聚合

应用新型介孔分子筛SBA-15为载体, 成功地对后过渡金属镍双亚胺催化剂进行了物理和化学负载, 并应用元素分析, 等离子体发射光谱(ICP), FT-IR和X射线粉末衍射(XRD)等对载体催化剂进行了表征. 乙烯聚合结果表明, 载体催化剂不仅具有镍双亚胺均相催化剂的高活性, 而且由于载体孔道效应生成了纤维状聚乙烯, 同时聚合物的分子量和分子量分布较均相催化剂有大幅度提高.     

粉末与单晶X-射线衍射对比解析灰黄霉素晶体结构

粉末与单晶X-射线衍射是解析物质晶体结构的两种重要技术,其中单晶X-射线衍射通常被认为是解析物质晶体结构的权威方法,但是,对于很多物质而言,其符合单晶X-射线衍射尺寸和稳定性要求的单晶体难以获得.粉末X-射线衍射解析物质晶体结构可     

高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的高压同步辐射结构研究

采用金刚石压砧高压装置(DAC), 对高压合成的高温超导体母体相CaCuO2无限层结构的多晶粉末样品, 进行了高压能散X射线衍射实验. 实验结果首次表明, 在0~30 GPa压力范围内, 无限层结构的CaCuO2的晶体结构保持稳定, 没有发生相变; 根据压力和体积压缩率数据, 用Birch-Murnaghan状态方程拟合, 得到压力导数B0′= 4时, 零压体弹模量B0 = 181.4±9.4 GPa.     

盐酸药根碱的晶体结构

在步长0.00836°、停留时间8.255 ms的条件下, 对Jat粉末进行X射线步进扫描, 得到较高分辨率的粉末衍射谱图. 再运用Monte Carlo模拟退火搜索得到三维晶体结构模型, 用Rietveld方法精修晶胞参数. 同时用水作溶剂, 用降温法培养得到盐酸药根碱(Jat)单晶体, 并对其进行X射线单晶衍射结构解析. 单晶衍射和粉末衍射解析结果一致表明, 该晶体属单斜晶系, P21/c空间群. 单晶衍射结构解析得到的晶胞参数为a = 7.72 Å, b = 12.61 Å, c = 20.99 Å, α = γ = 90.00°, β = 95.0°, Z = 4, V = 1961.3 Å3. 粉末衍射结构解析得到的晶胞参数为a =7.69 Å b =12.55 Å, c = 20.89 Å, α = γ = 90.00°, β =106.53°, Z = 4, V = 1933.4 Å3.