正相高效液相色谱法制备银杏内酯A和银杏内酯B

以实验室自制的银杏浸膏精制物为原料,采用正相高效液相色谱法分离制备得到银杏内酯A、银杏内酯B 单体．采用φ40mm×300 mm正相色谱柱、蒸发光散射检测器等组成的制备色谱系统,以乙酸乙酯、石油醚和甲醇 混合溶剂作为流动相,通过考察流动相中溶剂配比、流速和上样量等因素对分离效果的影响,确定了适宜的色谱条 件:流动相中乙酸乙酯、石油醚和甲醇的体积比为55:40:5、流速26mL／min、上样量120mg．经过一次分离即可得 到银杏内酯A、B单体,纯度可达99．7％和98．4％,收率分别为73.8％和74．2％．采用IR、13C-NMR、1H-NMR及质谱 进行结构鉴定,结构数据与文献值相符．     

银杏萜内酯的HPLC分析方法

银杏内酯和白果内酯为银杏叶提取物及其制剂中主要的药效成分 ,所以银杏萜内酯的定性定量分析方法是非常重要的 目前银杏内酯和白果内酯的定性定量分析方法主要以反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)为主 ,根据检测器的不同 ,又可分为HPLC -UV法、HPLC -RI法、HPLC -ELSD法和HPLC -MS法 本文对银杏萜内酯的HPLC分析方法及其所必需的预净化处理方法进行了综述和比较     

嘌呤类化合物的反相高效液相色谱行为研究

本文报道以含10mmol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH8.2)缓冲溶液的甲醇一水（10：90，V／V）作流动相，在Spherisorb C18柱上，同时分离测定了黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤、茶碱和咖啡因五种碱基，并用于药物中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在95％－105％之间。     

反相高效液相色谱中溶质的保留机理与能量守恒

由于在反相液相色谱（ＲＰＬＣ）中的分配保留机理忽略了在溶质进入固定相时溶剂分子必须要离开固定相的这一事实，所以，首次得出了ＲＰＬＣ中的分配机理是违背了物理学中的两个基本原理，一个空间不能同时被两个物体占据和能量守恒定律的结论。分配机理不考虑固定相对溶质保留的贡献和惯常置换（吸附）机理不考虑流动相对溶质保留的贡献是不合理的。溶质的计量置换保留模型（ＳＤＭ—Ｒ）不仅符合上述的两个物理学基本原理，而且考虑了ＲＰＬＣ体系中分子间的各种相互作用。用文献中发表的本是用来支持分配机理的原始ｋ’值，着重检验和比较该ＳＤＭ—Ｒ与分配机理的结果，发现这些数据更支持ＳＤＭ—Ｒ。还得出上述结论亦适用于生物大分子。首次证实ＳＤＭ—Ｒ可以用来统一迄今仍在争论的ＲＰＬＣ中的分配机理和置换机理。     

银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征分析

研究银杏萜内酯A、B、C和白果内酯的热特征并探讨鉴定这些化合物的新方法.用热重分析法(TGA)和差示扫描量热法(DSC)分别对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯进行热特征分析.所有样品的热重(TG)和微商热重(DTG)曲线都有各自的谱图特征,其DSC曲线的峰形、峰位置和峰值也有特征;银杏萜内酯A、B、C的稳定性较差,不能准确测得其熔点;白果内酯受热稳定,能够测得其熔点.利用TGA和DSC法容易鉴定银杏萜内酯A、B、C和白果内酯.用TG-DTG法对银杏萜内酯A、B、C和白果内酯在非等温条件下进行热分解动力学研究,把从TG-DTG曲线中得到的数据和30个不同的方程采用Achar微分法和Madhusudanan-Krishnan-Ninan(MKN)积分法对其进行非等温分解动力学研究,得到动力学参数活化能(E和指前因子A)和分解动力学机理及方程.     

毛细管气相色谱法测定银杏叶中萜内酯含量

建立了对银杏萜内酯的毛细管气相色谱(CGC)分离条件,使萜内酯成分BB,GA,GJ,GB,GC获得良好分离。合理选择了内标物角鲨烷(SQ),理论计算并直接测定了银杏萜内酯的相对质量校正因子,且可靠性好。采用内标法定量测定了组分的含量。BB,GA,GB,GC回收率分别为92.8%,93.2%,92.4%,94.4%,5种银杏萜内酯相对标准偏差为2.9%,1.6%,2.2%,1.9%,1.9%。     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究（Ⅱ）──溶质的溶剂对溶质色谱行为的影响

对７种烷基取代酚类化合物在反相高效液相色谱固定相ＯＤＳ柱、键合－ＣＮ基柱上，用甲醇、乙腈、水为流动相体系，选用几种常用的溶质溶剂，考察溶质的色谱保留行为，结合现有的几种键合反相液相色谱保留机理，提出了保留行为模型，对不同的溶质溶剂造成溶质的色谱峰型产生裂分拖尾、前延或不保留等现象给予了较满意的解释．     

不同龄大鼠不同脑区乙酰胆碱的反相高效液相色谱测定

分别取大鼠脑海马、纹体、皮层组织,经匀浆、提取、沉淀、吸附等步骤初步分离乙酰胆碱（Ａｃｈ）。再经以Ｔｒｉｓ－马来酸、四甲基氢化铵、辛基磺酸钠溶液为流动相的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）进上步分离。分离出的Ａｃｈ被酶反应柱中的乙酰胆碱酯酶催化转变成胆碱,再被胆碱氧化酶催化分解为Ｈ２Ｏ２。用工作电压＋０．５Ｖ电化学检测器检测。在这一实验条件下,脑样品中乙酰胆碱与胆碱得到很好分离且无其它杂质干扰。在２！～     

半夏高效液相色谱指纹图谱鉴定

采用Agilent C18色谱柱,以甲醇一水为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长254 nm对半夏水提物进行高效液相色谱(high performance liquid chromatography,HPLC)检测.选取鸟苷峰为参照峰,以相对保留时间和相对峰面积作为技术参数,确定9个峰作为鉴别半夏药材与半夏替用品和伪品的群体特征峰,相对保留时间分别为1.00、1.12、1.50,1.56、1.60、1.67、1.71、1.81和1.87.该结果为半夏药材的鉴定提供了重要参考.     

反相高效液相色谱法检测手性药物前体扁桃酸

采用反相高效液相色谱法分离测定手性药物前体扁桃酸及其底物苯乙酮酸.反相色谱柱为VarianC18柱,以甲醇-磷酸盐缓冲液(体积分数=1∶9)作为流动相,流速为1.0mL·min-1,检测波长为297nm,柱温25℃.该法测定的灵敏度高,可用于发酵液中苯乙酮酸和扁桃酸的定量测定.扁桃酸及苯乙酮酸浓度在5～20mmol·L-1范围内呈现良好的浓度-峰面积线性关系.     

高效液相色谱-库仑电极阵列法检测山茱萸的指纹图谱研究

采用高效液相色谱-电化学（库仑电极）阵列检测技术，以马钱素、熊果酸以及齐墩果酸为分析对象，对不同产地山茱萸的指纹图谱进行了初步研究．结果表明，该方法的重现性良好，从不同产地山茱萸指纹图谱比较得出结论，不但佛坪地区样品之间的相似度良好，而且全国各地山茱萸产区的样品也有较好的一致性．该方法简单、准确，可用于对山茱萸的质量控制．     

高效液相色谱分析L-瓜氨酸的研究

文中建立了L-瓜氨酸的HPLC检测方法,实验应用2,4二硝基氟苯(DNFB)柱前衍生化法将L瓜氨酸衍生后在HPLC上进行定量分析,探讨和优化了L-瓜氨酸的HPLC分析色谱条件。研究结果表明,L 瓜氨酸样品检测线性范围为2～10μg ,相关因数r=0.9990,精密度为1.7%。该方法灵敏,重复性好,结果准确,分析迅速,能有效的指导L-瓜氨酸的发酵生产。     

离子液体双水相萃取测定卷烟烟气中酚类物质的研究

建立了卷烟烟气中邻-苯二酚、间-苯二酚、对-苯二酚、苯酚、邻-甲酚、间-甲酚和对-甲酚几种酚类物质的高效液相色谱检测方法.用25%的乙醇水溶液对卷烟样品进行超声提取,再经离子液体双水相分离富集,用高效液相色谱二极管阵列检测器(HPLC-FLD)测定.该方法的富集倍数可以达到20倍,整个操作过程在常温下进行,时间不超过15 min.实验结果表明,在0.02～20 ng/L范围内,几种酚类物质的峰面积均与其质量浓度呈线性相关,R2≥0.999 6,检出限分别为0.06,5.2,1.2,5.3,0.03,0.04 ng/L,相对标准偏差为1.4%～4.6%,回收率为85.1%～96.9%.该方法具有良好的重现性、精密度和更低的检测限.     

氧化石墨烯修饰硅胶液相色谱填料的制备及色谱性能研究

通过层层自组装技术将石墨烯(GO)修饰到硅胶(SiO_2)表面组装10次后,制备了氧化石墨烯修饰硅胶色谱填料(GO/SiO_2—10)。表面分析、元素分析和接触角分析均证实了氧化石墨烯被成功修饰到了硅胶表面。采用多环芳烃(PAHs)、不同取代基芳香化合物、有机酸和有机胺考察了填料的反相色谱分离性能。结果表明,PAHs和填料之间表现出π-π相互作用fAHs的保留时间和色谱峰宽随着PAHs共轭结构的增大而增加;在仅用水做流动相条件下,不同取代基芳香化合物就可以在该填料上得到很好地分离;流动相的pH值对有机酸的分离有很大影响,调节流动相pH值,可以实现对有机酸的良好分离;有机胺和填料之间存在着电荷及π-π相互作用在流动相中加入洗脱盐可以实现有机胺的良好分离。采用中性化合物和酚类化合物考察了该填料的正相色谱分离性能,中性化合物能在该填料上分离性能好并且出峰顺序和中性化合物的π-电子体系的大小一致;由于GO/SiO_2—10表面的羟基和羧基,该填料对酚类化合物也具有非常好的分离性能。该研究对于表面活性剂的分离和检査具有一定的实际应用价值。     

高性能混凝土的耐火性能的分析

高性能混凝土(HPC)通常具有高工作性、高强度、高耐久性及高致密性等特点.然而也由于其高致密性,在当其暴露在急速升温的环境下易爆裂致使构件的承载能力迅速下降.文章对现有的关于高性能混凝土耐火性研究资料进行了综述与分析.包括高温(火)对高性能混凝土强度、变形的影响以及高性能混凝土在高温下的爆裂机理的探讨,最后对高性能混凝土耐火性能研究的发展提出了建议.     

冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析

为建立冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的高效液相色谱分析方法,以C18柱为分离柱进行色谱分析.色谱条件为:流动相V(乙腈)∶V(水)=80∶20,流速1.4mL/min,柱温35℃.样品加标回收率为96%～102%,相对标准偏差小于2.7%.本方法具有回收率高、灵敏度高、精密度高等优点,适用于冬枣中果糖、葡萄糖、蔗糖的检测。     

高效液相色谱的使用与维护

介绍了高效液相色谱的组成和液相色谱的适用范围.阐述了流动相、色谱柱、检测器等仪器的使用技术、应用以及日常维护.为液相色谱的初学者提供了一些液相色谱的知识和管理经验.     

高效液相色谱法测定帕布昔利布含量

为建立帕布昔利布(PD)含量测定方法,采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent HC C_(18)(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(二者体积比为300∶700,含0.1%(体积分数)三氟乙酸),流速为1.0 mL/min,按照等度洗脱,进样量为10μL,检测波长为234nm,柱温为40℃。结果表明:主药与各杂质之间分离度良好;帕布昔利布质量浓度在50~150μg/mL范围内与峰面积线性关系良好,r为0.999 5;仪器精密度、中间精密度、稳定性试验的RSD值小于2.0%;帕布昔利布回收率为100.0%,RSD值为0.8%(n=9)。本方法可以准确快速测定PD含量,有效排除其他外界因素的影响,为帕布昔利布原料药含量测定提供新的参考。