硫磺中铅的快速极谱分析

提出用硫化铵-氨水-过氧化氢分解硫磺试样,在0.63 mol/L醋酸—0.60 mol/L溴化钾—0.14 mol/L盐酸羟胺—0.30 mol/L硫酸铵体系中以单扫描极谱测定微量铅的方法.铅极谱峰电位为—0.48 V(相对饱和甘汞电极).铅浓度在0.2～1μg/mL范围内与峰电流成良好的分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.RSD为3.6%～5.6%.加标回收率为86%～93%.此法操作快速简单,用于硫磺中铅的测定,结果满意.     

玻碳电极示波极谱阳极溶出法测定三氯化金中痕量铜铅

用示波极谱阳极溶出法作三氯化金试剂(分析纯)中痕量铜铅的定量测定,以玻璃碳电极为工作电极。用环戊醇苹取试样水溶液中的大量基体元素Au~(3+),用还原剂还原剩余在水相中的少量 Au~(3+),在 pH=3.3的 HCl 介质中,作阳极溶出测定铜,富积电位-0.6伏(VS.SCE,下同),富积时间2分钟,铜溶出峰电位-0.11伏。测完铜后,用双硫腙-四氯化碳革取掉铜,剩余水相作阳极溶出测定铅,富积电位-1.5伏,富积时间2分钟,铅溶出峰电位-0.55伏。本方法可测至1ppb 的铜和10ppb 的铅,两者回收率平均误差分别为+4%和-7%。     

锡-BPHA络合物极谱吸附波及其应用

在PH=5的1M NH4AC溶液中,锡—BPHA络合物在单扫描示波极谱仪上有一灵敏的极谱吸附波。其峰电位为-0.72V(VS.SCE),峰电流与锡浓度在1.7×10-6—3.4×10-5M范围内呈线性关系。其检测限为3.0×10-7M。应用于青铜中锡的测定,结果良好。对极谱波的性质进行了讨论。     

锡-铜铁试剂-吐温-80体系的络合吸附波

发现在0.0052％钢铁试剂、0.002％吐温-80、1:1醋酸-醋酸铵底液(pH≈5.4)中,锡在单扫示波极谱上有良好的络合吸附波。峰电位为-0.72V(vs.SCE)。可测定1×10~(-6)-4×10~5g/ml锡含量。铅、铜、锑、铋等许多离子不干扰锡的测定,检测下限为4ng/ml。建立了示波极谱法测定食品罐头、铜合金及天然水中微量锡的方法。     

单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的研究

提出单扫描极谱法测定瓜子中痕量铅的新方法.在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法对瓜子中痕量铅进行了测定.实验表明,铅在滴汞电极上于-0.47 V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,铅浓度在0.2 ng/mL~300 ng/mL范围内与极谱峰电流有良好分段线性关系.检出限为0.16 ng/mL.方法的RSD为2.2%~4.2%,加标回收率为89%~99%.此法仪器试剂简单,操作快速简便,用于实际样品测定,结果满意.     

滴汞电极2.5次微分电分析法直接测定钨精矿中锡含量

根据多阶半微分电分析法具有高灵敏度,高分辨率的特点,本文选用氯化四苯砷-硫酸-氯化钠作底液能大大提高锡测定的灵敏度。峰电位Ep为-0.56V(vs SCE),锡含量在1.2×10-9—4×10-8g/ml范围内峰高与浓度成线性关系。对钨精矿中锡含量测定结果满意,回收率为98—102%。同时对极谱波的性质进行了初步探讨。     

水中铜铅锡的导数极谱波的同时测定

铜、铅、锡是水质中经常需检测的元素,据文献[1—3]报道,分析时,它们相互干扰较大,需预先分离,步骤较烦。为此,木文提出在1:1 HOAc-NH_4OAc及0.006％铜铁试剂(Hucp)体系中以导数极谱法同时测定水中Cu、Pb、Sn,它们的峰电位分别为-0.24、—0.60及—0.76 V(vs.SCE)。方法简单、快速、选择性也好。最低可检测到4.0×10~(-9)gm1~(-1)的Cu.Pb.Sn。方法应用于测定近岸海水、矿泉水及电镀废水中三个离子可得到满意结果,变动系数均低于10％。现将实验结果及讨论分述如下:     

阳极溶出半微分电分析法测定金属铜中痕量铋铅

本文探讨了铋铅在酒石酸－琥珀酸－盐酸肼底液中阳极溶出半微分极谱行为；铋铅均有明晰的阳极洛出峰，其负峰电位分别为－0.09伏（对饱和甘汞电极，以下同）和-0.49伏。 实验结果表明：在上述底液中，可以利用控制电位电解法分离除去大量的铜，并直接进行铋铅的半微分电分析法测定。所以本方法可用之测定高纯铜中痕量铋铅，其它杂质不干扰。铋铅的回收率分别为103％和105％变动系数小于±10％。 方法灵敏度高，分辨率好，仪器设备简单，测定方法快速。     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

报告了用铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法.在测定体系中加入过量的EDTA标准溶液络合铅,再用Pb（NO3）2标准溶液滴定过量的EDTA.电位实跃明显,方法简便、快速,结果准确可靠.加标回收率达99.95%100.02%.     

测定电镀液中铜、锡的新方法

建立了交流示波极谱法连续测定镀铜锡合金电解液中铜、锡的新方法.采用汞膜电极、钨电极的配位滴定法,以EDTA、铅为标准溶液,连续测定镀铜锡电解液中的铜、锡及焦磷酸盐、正磷酸盐的含量.方法简便,快速,终点直观,结果准确.     

纯二氧化锆中痕量铜、铅和锌的汞膜电极反向极谱法连续测定

一、绪言 二氧化锆中铜、铅和锌的测定,有光谱法、原子吸收光谱法和极谱法等,用光谱法测定的报导较多,等用光谱法同时测定铜、铅和锌等元素,灵敏度为1×10~(-6)—1.5×10~(-2)％。采用原子吸收光谱结合内标法测定镉和铅等元素,灵敏度为10~(-5)—10~(-4)％,武内次夫等用交流极谱法同时测定Cu、Pb、Cd、Ni     

微分电位溶出法同时测定食品中铅、锡

利用微分电位溶出分析法,以0.09 mol/L草酸、7.5×10-5mol/L中性红为底液,同时测定了4种样品中的铅、锡含量,二元素峰电位分别为-0.52 V和-0.62 V(vs SCE),铅、锡的线性范围分别为2.0~100.0 ng/mL、5.0~250.0 ng/mL.当富集时间为60 s时,铅、锡的检出限分别为2 ng/mL和5 ng/mL.将此法应用于测定食品中痕量铅和锡,结果满意.     

杂多酸极谱波测定桔树叶中微量磷

本文提出了极谱法测定磷的新体系:H_2SO_4—Sb(Ⅲ)—W(Ⅵ)—NaCl—丙酮体系.在此体系中P(Ⅴ)与Sb(Ⅲ)和W(Ⅵ)生成三元杂多酸.此杂多酸能迅速在滴汞电极上还原产生极谱电流.其峰电位为-0.52V(VS、SCE),测定下限为5×10~(-7)mol/L.     

铅（Ⅱ）—Tiron络合物极谱吸附波研究

在0.56mol/L NaAc—0.04%Tiron 溶液中,铅(Ⅱ)与 Tiron 产生的络合物,在单扫描示波仪上可观察到一灵敏的极谱导数波,其峰电位为-0.49V(vs.SCE),峰电流与铅浓度在7.7×10~(-6)—6.8×10~(-6)mol/L 范围内成线性关系,检测限为3.8×10~(-(?))mol/L.应用该波测定了铜合金中的微量铅,结果良好,精密度和准确度均较满意,本文研究了形成铅-Tiron 络合物吸附波的条件,探讨了波的性质,用极谱法测定出其络合比为1:1.     

极谱分析法测定生活固体废弃物中痕量铅

采用浓硫酸炭化、硝酸-高氯酸消解废弃报纸、导购彩报和废弃尼龙麻袋样品,在6%溴化钾、1%酒石酸钾钠、0.7%的盐酸、5%磷酸、2%盐酸羟胺、3%(体积)三乙醇胺混合底液中,以单扫描极谱法测定样品中痕量铅的含量.结果表明,铅在滴汞电极上于-0.47V(相对饱和甘汞电极)处产生一灵敏催化极谱波,极谱峰电流与铅浓度在0.2～300ng/mL范围内有良好的分段线性关系,检出限为0.16ng/ml.该方法的RSD为5.6%～7.1%,加标回收率为89%～105%.本法快速简便,准确度高,用于实际样品测定的结果满意.     

示波极谱测定锗

本文提出在锑(Ⅱ)—钼Ⅵ—HCI和乙醇体系中用极谱测定锗的新方法,其峰电位为-0.35V(V_5,SCE),测定下限为9×10~(-8)mol/L,机理研究表明此波属于杂多酸吸附波.     

用DL—半胱氨酸盐酸盐掩蔽锡(Ⅳ)及铅基合金中铅的螯合滴定

(1) 确定DL半胱氨酸盐酸盐为螯合滴定中锡(Ⅳ)的良好掩蔽剂,在PH5.5间,用3毫升2％DL—半胱氨酸盐酸盐可掩蔽10毫克锡而作铅或锌的滴定。 (2) 在含锡、铅的溶液中,先以EDTA定量络合阳离子后,DL—半胱氨酸盐酸盐能定量释出Sn—EDTA络合物中的EDTA。 (3) 于含锡(Ⅳ)、铜(Ⅱ)、铅的溶液中,DL—半胱氨酸盐酸盐可同时掩蔽锡和铜,在PH5.5间,以二甲酚橙为指示剂螫合滴定铅,此法曾用标准铅基合金对照分析,得到满意结果,方法简单、经济、准确。     

头孢氨苄的示波极谱研究

头孢氨苄(CEX)本身不具电活性,经NaOH溶液中加热降解后,在0.1mol·L~(-1)NaOH中得一灵敏的示波极谱还原峰,峰电位为-0.82 V(vs.SCE),峰电流与CEX浓度在0.1～1.5 μmol·L~(-1)范围内成线性关系,检出限为0.05μmol·L~(-1),相关系数为0.9999.用线性扫描与循环伏安法、脉冲极谱和恒电位电解法等研究体系的电化学行为.实验表明,体系属准可逆吸附.     

示波极谱测定硅

在pH_2-4的盐酸介质中,硅(Ⅳ)、锑(Ⅲ)与钼酸铵形成三元杂多酸.此三元杂多酸在0.4MHCl中其氧化活性大为增强,能迅速在滴汞电极上还原而产生极谱电流.其峰电位为-0.30伏(Vs、SCE),测定下限为8×10~(-8)M.     

Pb—Ag—Ca新型合金阳极（PAC阳极）用于电解MnO2（EMD）的研究（Ⅱ）

本文研究了用微分脉冲极谱法测定由PAC阳极电解后的电解液(MnSO_4—H_2SO_4)中的痕量铅的各项实验条件。在此电解溶液(MnSO_4—H_2SO_4)中选加KCl支持电解质作为底液,所以pb~(2+)(Ⅱ)的微分脉冲极谱图,峰形良好便于测量,峰电位值为-0.44v(相对Ag—AgCl电位、实验值),可采用标准加入法确定含量,方法可靠,简便快速。为恒算PAC阳极消耗速度提供基础数据,消耗速度为4.82％/年。