纳米非晶态Ni-B合金催化剂的室温固相合成及催化氢化活性

以NiCl2.6H2O与KBH4为原料,采用室温固相合成法,制备非晶态纳米Ni-B合金催化剂,用化学分析、XRD、TEM技术对其组成、结构和形貌进行表征.确定了制备非晶态Ni-B合金催化剂的最佳条件:在室温、无氧条件下,硼镍摩尔比为2∶1,制备的Ni-B催化剂粒径最小,达到50~60 nm,纯度较高.组成为Ni2.27B的催化剂对脂肪酸甲酯加氢的催化活性好,脂肪酸甲酯的转化率达到89.85%.     

聚苯胺修饰微电极对抗坏血酸的电催化氧化

对修饰在微电极上的聚苯胺对抗坏血酸的电催化氧化动力学过程进行了分析。用微电极法测定了催化反应的速率常数。提出了聚苯胺对抗坏血酸的电催化氧化机理。     

银粉末微电极的CV和EIS研究

为了研究氧化还原过程中银电极的组成和结构的变化,将银粉制成粉末微电极.通过对银粉末微电极的循环伏安测试和电化学阻抗谱分析,得知反应过程中的银电极分为内、外两层.在不同的反应阶段,确定了内、外两层的组成和结构.     

非晶态Co-Si-B合金纳米粉末的制备及表征

用化学还原法制备Co-Si-B粉末,采用X射线衍射(XRD)、差示扫描量热分析(DSC)、透射电镜(TEM)及X 射线光电子能谱(XPS)对粉末试样进行表征,结果证实所制备的粉末为非晶态纳米合金粉末.粉末组元除了以合金形态存在外,还有一部分是以氧化态存在的.Co元素的氧化仅仅发生在粉末表面,而且氧化比较轻微.粉末颗粒表面以下不同距离处的合金态B数量与氧化态B数量之比几乎为常数,约为1.2.合金态的Si在总Si量中的相对含量随距颗粒表面距离的增加而提高.     

粉末微电极方法研究DMcT/PAn的电化学性能

用粉末微电极方法研究DMcT,PAn及DMcT/PAn的电化学性能.在有PAn存在时,DMcT的氧化还原峰电位差由1.90V降至0.07V,表明DMcT的电化学氧化还原反应速度加快.DMcT/PAn的电化学阻抗(123Ω)比DMcT的电化学阻抗(948Ω)小得多,说明PAn对DMcT的电化学氧化还原反应具有电催化作用.同时,DMcT使PAn在较高的电压时(大于4.0V,vsLi/Li+)能保持电化学活性,而且经过100次循环后,循环伏安(CV)曲线几乎没有变化,表明DMcT/PAn具有优良的循环稳定性和可逆性.比较粉末微电极的CV曲线和常规尺寸电极的CV曲线,粉末微电极能真实地反映PAn和DMcT复合时的氧化还原反应特性.     

碳纤维表面电沉积Ni-B合金工艺的研究

研究了碳纤维表面电沉积Ni-B合金工艺,结果表明碳纤维的预处理、镀液组分以及电解参数对沉积速度及镀层质量有明显的影响.通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)对镀层的微观形貌、结构及组分进行了分析,表明在确定的电镀条件下可获得镀层中硼的质量分数为0.8%~4%的Ni-B微晶镀层,镀层细致、均匀、致密、结合力好.     

碳纳米管粉末微电极对儿茶酚的电催化还原

采用粉末微电极来研究修饰和未修饰的碳纳米管电极的电化学特性,结果显示经阳极极化的碳纳米管比未极化的碳纳米管具有明显的催化效果,处理后的碳纳米管修饰的粉末微电极邻苯二酚具有较高的催化活性．     

多巴胺在碳纳米管粉末微电极上的伏安行为及分析应用

制备了碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究了多巴胺(DA)在该微电极上的电化学行为.结果表明:在0.5 mol/L的硫酸溶液中,采用该微电极循环伏安法测定DA,CNTPME对DA具有良好的电催化性能,在4.9×10-6～1.2×10-4 mol/L 范围内,其循环伏安峰电流与DA的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.5×10-7 mol/L.该电极响应快、稳定性好、寿命长,抗坏血酸等十余种共存物质基本不干扰,适合于电活性生物分子的测定.     

多壁碳纳米管负载镍-磷合金催化剂的制备及其乙醇电催化氧化性能

采用改良的化学镀法制备得到了多壁碳纳米管(MWCNT)负载镍-磷(Ni-P)合金粒子催化剂。通过扫描电镜(SEM)、高分辨透射电镜(HR-TEM)、X射线衍射仪(XRD)、选区电子衍射(SAED)、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)等测试手段对催化剂的物性进行了表征。测试结果表明,圆球状的非晶态Ni-P纳米粒子均匀分散在多壁碳纳米管的侧壁,粒径大约为100nm。进一步通过循环伏安法(CV)对催化剂乙醇氧化的电催化性能进行了研究,结果表明MWCNT/Ni-P催化剂对于碱性介质下的乙醇氧化反应有着优异的电催化性能。     

去甲肾上腺素在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为及测定

制备碳纳米管粉末微电极(CNTPME),研究去甲肾上腺素(NE)在碳纳米管粉末微电极上的电化学行为.结果表明:在pH=0.35的BR缓冲溶液中,CNTPME对NE具有良好的电催化性能,在4.9×10-6-1.5×10-4/L范围内,其方波伏安(SWV)峰电流与NE的浓度呈良好的线性关系,检测限为1.47×10-6mol/L与化学修饰电极比较,该电极响应快、稳定性好、寿命长,可用于药物制剂中NE的定量测定.     

反相微乳液法制备Ni-B非晶态合金团簇

采用W/O型微乳液法,用KBH4还原Ni(Ac)2制备Ni-B非晶态合金团簇.扫描电镜(SEM)和透射电子显微镜(TEM)测试表明,团簇形貌呈球形,尺寸为10~15 nm,分布较均匀,基本达到单分散.热分析(DSC)测试表明,Ni-B样品的热稳定性明显高于水溶液体系用KBH4还原Ni(Ac)2制得的Ni-B非晶态合金纳米颗粒.热处理实验及XRD测试结果表明,Ni-B非晶态合金团簇的晶化过程包括两个步骤,即Ni-B非晶态合金晶化成晶态Ni-B合金和Ni-B晶态合金分解成纳米晶Ni和单质B.     

以非晶态Ni-B合金阴极电解还原葡萄糖

实验采用化学镀镍法制备非晶态Ni-B合金电极，以此电极为阴极材料电解还原葡萄糖。结果表明非晶态Ni-B合金的电催化性能较晶态Ni优越，在温度为25℃，电流0．4A，电解90min，葡萄糖转化率达88．1％，电流效率保持87．5％。     

电镀镍硼合金镀层结构与性能

在电镀法制取镍硼合金研究的基础上，用Ｘ射线衍射方法对镍硼合金电沉积层的结构进行了测试和分析，并研究了镀层的性能，结果表明，电镀镍硼合金镀层在镀态下硼含量较低时为过饱和固溶体，随着硼含量的增加，由晶态向非晶态过渡，在３５０℃左右析出硼化物相。镀层有很高的硬度和较好的耐磨性，镀态硬度可达７００－８００ＨＶ，经过热处理后可超过１３００ＨＶ，此外，镀层有一定的耐酸性能和很强的耐碱液腐蚀的性能。这种合金作为     

电镀法制取镍硼合金镀层的研究

研究了用电镀法制取镍硼合金的可能性。其电镀液是借鉴某种化学镀液的成分，并加入适当的稳定剂配制而成。文中较详细地研究了镀液组成和电流密度等因素对镀层含硼量沉积速度和电流效率的影响，从中得出了较适宜的镀液组成和电镀条件。在此条件下，可得到外观较好，含硼量为３％左右的镍硼合金镀层，其沉积速度为１１￣１５μｍ／ｈ，电流效率大于５０％。     

化学镀镍硼合金镀层组织形态及其形成机制

基于化学镀镍硼合金镀层的组织形态和成分、结构．探讨了镍硼合金镀层的沉积规律．分析表明，镀层在侧向和纵向上的相对沉积速度快慢是影响镀层组织形态的关键因素．柱状组织的形成原因是由于纵向沉积速度相对较快，该组织镀层含镍量相对较高，结构是非晶晶态混合结构；圆粒状组织是在侧向、纵向沉积速度较接近的条件下形成的，其成分中硼的含量相对较高，镀层结构趋于完全非晶态．     

负载型Ni-B非晶态合金的制备及其催化加氢活性研究

通过化学还原沉积法将超细Ni B非晶态合金负载于介孔分子筛 (MCM 4 1,HMS)上 ,以丙烯腈加氢生成丙腈为目标反应 ,考察了上述催化剂的催化活性和热稳定性 ,并与Ni B/SiO2 和非负载型Ni B非晶态合金做了比较 .研究发现 ,上述 4种催化剂的催化活性依次为 :Ni B/MCM 4 1>Ni B/HMS >Ni B/SiO2 >Ni B .结合比表面测试 (BET) ,电感耦合等离子光谱 (ICP) ,X射线衍射 (XRD) ,差示扫描量热法 (DSC) ,选区电子衍射 (SAED)以及氢吸附等表征手段 ,发现高比表面和具有规整结构是Ni B/MCM 4 1具有较高活性的原因 .     

机械诱发非晶Finemet合金的纳米晶化

利用X射线衍射（XRD）研究了高能球磨条件下非晶Fe73．5Cu1NB3Si13．5b9合金的机械诱发纳米晶化过程，并根据化学成分偏聚、局域高压、局域高温以及Johnson-Mehl-Avrami（JMA）晶化动力学模型解释了纳米晶化的过程和机制．研究结果表明：非晶Fe73．5Cu1Nb3Si13.5B9合金机械诱发纳米晶化的产物为复杂的α-Fe固溶体和稳定的Fe2B金属间化合物，α-Fe固溶体相晶粒尺寸为2．0-6．5nm，其纳米晶化过程和晶化产物是由化学成分富集、碰撞引起的局域高压和局域高温共同作用的结果；机械诱发纳米晶化过程中的Avrami指数n=1．59，动力学反应速率常数k=0．1287h^-1，表明机械诱发纳米晶化过程中形核机制为均匀形核，晶粒生长机制为从小尺寸晶核开始的三维生长．     

电沉积法制备Fe—Cr—P非晶合金

本文中以氨基乙酸为络合剂,在铜基上电沉积制取了光亮的Fe-Cr-P合金镀层。X衍射相分析表明,镀层呈非晶态结构。镀层中的Fe、Cr、P含量分别用比色法测定。在非晶态Fe-Cr-P合金电镀过程中,镀液pH值的变化对镀层组成有较大的影响,适宜的pH值范围为1.2～1.8。提高电镀液温度不利于Cr的析出,电镀时阴极过程处于电化学控制区域。