高强度聚丙烯腈预氧化纤维的制备及性能研究

采用KMnO4对聚丙烯腈原丝进行改性并高温延伸,借助声速取向仪、傅里叶红外光谱(FTIR)、差示扫描量热分析(DSC)及拉力试验机等分析方法,对比研究了聚丙烯腈纤维、改性聚丙烯腈纤维及预氧化纤维的结构性能的变化。结果表明:聚丙烯腈纤维进行预氧化时,聚丙烯腈纤维发生环化反应形成一种比较稳定的结构;高锰酸钾改性可以使纤维的环化反应温度提前,终止温度延后,有效缓解反应集中放热。高强度聚丙烯腈预氧化纤维的最佳制备工艺为:KMnO4浓度为4 wt%,改性时间为3 min,延伸倍率为10。     

原位转化碳纤维增韧氧化铝复合材料的制备工艺

以聚丙烯腈预氧化纤维为先驱纤维,使其在真空烧结过程中原位转化生成碳纤维来增韧氧化铝陶瓷材料.利用热重–差热分析和X射线衍射研究了聚丙烯腈预氧化纤维的相结构和化学结构以确定制备复合材料的升温烧结工艺,并探讨了加压方式和聚丙烯腈预氧化纤维含量对复合材料组织结构和性能的影响.研究发现聚丙烯腈预氧化纤维在差热曲线上444℃左右的放热峰和X射线衍射图谱中17左右的衍射峰是由预氧化阶段残留的未充分氧化的聚丙烯腈分子引起的;而1073℃左右的吸热峰和25.5左右的衍射峰说明预氧化纤维在加热烧结过程中已开始向碳纤维转变.热压烧结制备的复合材料的力学性能明显优于无压烧结.随着聚丙烯腈预氧化纤维含量的增加,复合材料的密度和显微硬度降低,而断裂韧性则先升高后降低,当聚丙烯腈预氧化纤维体积分数为20%时,复合材料的断裂韧性最大,达9.39MPa.m1/2,说明原位碳纤维的生成提高了复合材料的断裂韧性,其增韧机制主要为纤维拔出和脱黏.     

某国产聚丙烯腈原丝的预氧化研究

在炭纤维生产线上对某国产聚丙烯腈(PAN)原丝进行预氧化处理,采用差示扫描量热法(DSC)对该国产聚丙烯腈原丝进行热分析,确定预氧化温度,采用元素分析仪、傅里叶转换红外光谱仪(FTIR)和X线衍射仪(XRD)等检测方法对不同预氧化阶段的纤维进行研究.研究结果表明:随着预氧化温度的升高,纤维的密度逐渐增加,最终密度达到1.366 g/cm3;纤维的含氧量随温度的升高而增加,且温度越高,增加越快,而其他元素变化缓慢;FTIR结果显示2 243.1 cm-1(C≡N)振动峰逐渐降低,新出现的1 612.2 cm-1(C=N)振动峰逐渐加强,表明纤维内线性分子链向耐热的梯形结构转变;X线衍射结果显示17°和29°附近的衍射峰强度逐渐减小,由较宽的衍射峰替代,表明纤维内发生收缩解取向,原序态结构消失,形成堆积较混乱的且不规则的梯形聚合物.     

共聚组分对聚丙烯腈(PAN)纤维预氧化程度的影响及其与碳纤维结构和性能的关联

利用自制碳纤维连续化试验线对两类聚丙烯腈（PAN）原丝进行了不同条件的梯度升温预氧化处理,并最终得到碳纤维。采用差示扫描量热分析（DSC）、红外光谱（FT-IR）、广角X射线衍射（WAXD）等表征手段分析了共聚组分对PAN分子链规整度的影响以及分子链规整度对预氧化、炭化过程中纤维结构转变的影响。结果表明,相对于三元共聚PAN纤维,二元共聚PAN纤维由于分子链规整度的提高,与环化反应有关的放热反应相对滞后发生;在相同的预氧化条件下,二元共聚PAN纤维能得到环化度较高的预氧化纤维,所得碳纤维的类石墨晶粒尺寸Lc也较大。结合碳纤维的拉伸强度和拉伸模量数据发现,二元共聚纤维适宜预氧化的温度要高于三元共聚纤维适宜预氧化的温度。     

聚丙烯腈预氧化纤维织物耐化学试剂性能的研究

本文采用三因素三水平正交试验法测定和分析了聚丙烯腈预氧化纤维织物经过几种主要化学试剂作用后,织物机械性能的变化情况,这对聚丙烯腈预氧化纤维织物在化工劳动保护用品和防腐用品方面的开发应用,具有实用价值。     

聚丙烯腈纤维预氧化过程催化体系的选择

为加快聚丙烯腈纤维的预氧化速度,采用催化剂处理方法,借助于DSC曲线来评定催化效果。     

电纺聚丙烯腈基碳纳米纤维的制备

通过静电纺丝制备了平均直径为350nm的聚丙烯腈(PAN)纳米纤维.将PAN纳米纤维分别在250,265和280℃温度下预氧化1h后,将它们在1 000℃下碳化得到碳纳米纤维.通过扫描电镜、红外光谱、差示扫描量热分析和X射线粉末衍射分析对PAN纳米纤维、预氧化后的纳米纤维及碳纳米纤维的形貌、热性能和化学结构进行了表征.结果表明,PAN纤维的最佳预氧化温度为280℃.在该温度预氧化后所得碳纤维的导电性最好,电导率为(13±0.58)S/cm.     

预氧化温度对聚丙烯腈纤维皮芯结构形成的影响

在通常预氧化温度条件下,聚丙烯腈（PAN）纤维径向会产生结构不均匀的皮芯结构,从而影响最终炭纤维的力学性能。借助元素分析（EA）、差热分析（DSC）等表征手段和纤维皮芯结构等相关测试方法,系统研究了国内外五种PAN纤维在预氧化过程中生成皮芯结构与预氧化温度之间的关联性及纤维结构性能间的制约机制。研究结果表明：1）210～240℃间纤维的皮芯结构不明显,在240～260℃间预氧化反应剧烈,纤维皮芯比迅速增大,260～300℃范围内纤维皮芯比增长变慢;2）预氧化过程中PAN纤维皮芯结构的变化,与密度及化学反应速率等变化密切相联。因此可采用皮芯结构来表征PAN纤维在预氧化阶段的热化学反应与结构转化的程度。     

铜盐在聚丙烯腈(PAN)纤维热稳定化过程中的作用

本文采用动态力学粘弹法(DDV)、红外光谱法(IR)、差示扫描量热法(DSC)、X 光电子能谱分析(XPS)等实验方法研究了铜盐对聚丙烯腈(PAN)纤维热稳定化过程的作用。研究结果表明,经铜盐处理后的 PAN 纤维,其玻璃化温度(Tg)升高了45.6℃,在热稳定化过程中模量损失小,同时,模量回升的温度,即开始环化的温度明显降低。IR 分析显示,经铜盐处理的 PAN 纤维热稳定化时,脱氢和形成芳化结构的速度加快,从而证实了铜盐对 PAN 纤维的环化和氧化有催化作用。     

溶胀示差扫描量热法测定共聚丙烯腈结晶度的初步研究

本文讨论了运用溶胀示差扫描量热法(SDSC)测定共聚丙烯腈(PAC)的结晶度.普通的 DSC 法测定聚合物的结晶度只限于熔点低于分解点的聚合物。在加入溶胀剂后,随温度升高,高聚物会由溶胀至溶解,经历完整的结构拆散的过程,这使用 DSC 法测定先分解后熔融聚合物的结晶度成为可能.本文用广角 X 射线衍射法测得 PAC 样品的结晶度(C),用 SDSC 法测得样品的溶胀(溶解)热(AH_T).但 C 与ΔH_T 并不表现出线性关系.从ΔH_T 中扣除样品的 SDSC 曲线温度低端的小峰的热焓(ΔH_1)得到ΔH_T′,C 与ΔH_T′呈现很好的线性关系.应用这一线性关系用 SDSC 法测得另一 PAC 样品的结晶度.与广角 X 射线衍射法测得的结果十分接近.     

钨酸铋／预氧化腈纶复合纳米纤维制备的研究

以五水硝酸铋、二水钨酸钠和腈纶为原料,通过静电纺丝的方法制备钨酸铋／预氧化腈纶复合纳米纤维前体,并将制备的复合纳米纤维前体在200℃下反应,制得钨酸铋／预氧化腈纶复合纳米纤维．利用FE-SEM、XRD对制得的复合纳米纤维进行了表征．探讨了纺丝电压、接收距离和纺丝流速对纤维直径和形态的影响．结果表明,纺丝电压为22kV、接收距离为15cm、纺丝流速为0．2mL／h时,所制备的复合纳米纤维前体形态较好,纤维平均直径为93nm．经过200℃处理后,钨酸铋在复合纳米纤维上形成,得到的钨酸铋／预氧化腈纶复合纳米纤维的平均直径为113nm．     

溶胀聚丙烯腈纤维热分析的基本实验结果

在溶胀状态下进行纤维的热分析具有一定的优点。本文列举了12种不同组成和成形方式的聚丙烯腈纤维,在溶胀状态下的 TMA 和 DSC 分析结果。所测得的转变温度的下降符合 Flory 的熔点降低理论。此外,对一组溶胀聚丙烯腈共聚纤维的 DSC 图谱进行了分峰,并计算了4个组成峰相应的能量和探讨了它们相互间的数值关系。最后论证了热定型和热拉伸对聚丙烯腈纤维织态结构的影响,并初步指出了缠结在织态结构中的地位。     

用溶胀DSC法研究维纶的热性能和结构

本文建立了用溶胀 DSC 法(缩写为 SDSC)测定维纶水中软化点的新方法。该法与常规法相比,具有快速、准确和重视性好的优点。维纶的热性能也相应地由 DSC 确定。用 DSC 法对各种维纶进行热性能的研究结果表明:维纶的耐热性,特别是耐热水性,不但与纤维非晶区部分的化学交联有关,而且与纤维的结晶度和晶区的完整性也密切相关。     

聚丙烯腈基预氧化织物的制备及性能研究

为了研究预氧化工艺对预氧化织物的力学性能以及对活性炭纤维收率的影响,采用聚丙烯腈斜纹织物制备活性炭纤维布,通过XRD分析预氧化织物结构的变化并测定其环化度.通过正交实验对预氧化织物的性能进行分析,实验结果表明:预氧化温度对预氧化织物的力学性能及环化度起主导作用,其次是预氧化时间和织物的收缩率;同时,得出制备预氧化织物的最佳工艺:预氧化温度250℃,预氧化时间30 min,织物的收缩率为15%.     

丙烯酸接枝共聚改性聚氨酯的研究

以聚醚型聚氨酯（PU）预聚物同丙烯酸（AA）反应得到丙烯酸接枝聚氨酯的共聚物.用FT-IR表征了AA-g-PU共聚物的结构,研究了单体浓度、引发剂浓度、助剂浓度以及反应温度对接枝率的影响并确定了合成聚合物的最佳工艺条件;用DSC对聚合物进行了热性能分析并对聚合物进行了粘结性能测试.结果表明丙烯酸接枝聚氨酯后的共聚物结晶...     

PAN纤维预处理条件对其后续反应热性能的影响

将聚丙烯腈(PAN)纤维在空气气氛中于180~240℃范围内进行预处理,利用差示扫描量热仪(DSC)和傅立叶变换红外光谱(FT-IR)测试手段考察了预处理过程中形成的初期结构及其含量对纤维后续反应热性能的影响。结果表明:PAN纤维预处理过程中形成的含氧结构影响纤维的后续反应热性能;初期形成的含氧结构及其含量具有明显的时间效应和温度效应。     

铜-碳纤维复合材料热传导性的测试与分析

铜-碳纤维复合材料无论用做结构或功能元件,其热传导系数都是重要的物理性能指标之一。这类复合材料的热传导性能主要取决于其组成中的碳纤维含量与排布方式。由于碳纤维本身物理性能的显著方向性,因此研究其排列方式对热传导性能的影响具有重要的理论与实际意义。本文对几种不同碳纤维排列方式复合材料的导热系数的实测值与理论值进行了比较,证实复合材料在垂直于纤维方向上的导热系数不能简单地用混合法则进行估算。     

大豆蛋白复合纤维热学性能研究

对比聚乙烯醇（PVA）膜,采取热重分析和差示扫描量热法研究了大豆蛋白/聚乙烯醇复合纤维（以下简称sp/PVA）的热学性能,并分析了聚乙烯醇及sp/PVA热性能的差异.不同sp/PVA测试结果表明大豆蛋白含量及线密度影响纤维的热性能.热重分析中,大豆蛋白含量多少影响失重过程长短,纤维线密度越低,热性能越好.差示扫描量热结果显示,sp/PVA的第一个峰为玻璃化转化区,第二个峰主要是由于聚乙烯醇的熔融引起.     

添加物对共混聚丙烯腈纤维结构和性能的影响

采用多种高聚物作为添加物,分别与聚丙烯腈共混后,在两种溶剂路线中制得了多种共混多孔腈纶。研究了添加物种类、组成以及添加量对共混聚丙烯腈纤维结构和性能的影响,发现:共混纤维微孔体积与添加物种类、组成及添加量有关,但其吸水性能仅与纤维内部微孔体积有关,与添加物的吸水性能无关。     

PVA/AA共聚共混物的合成及评价

以聚乙烯醇(PVA)和丙烯酸(AA)为原料制备了一种聚乙烯醇接枝丙烯酸共聚共混物.通过正交实验确定了最佳制备条件,并对其性能进行了研究.红外光谱(FT-IR) 和差示扫描量热(DSC)结果表明,AA在PVA分子链上发生了接枝共聚反应,形成PVA/AA共聚共混物,且该共聚共混物具有良好的水溶性、粘结性和耐温性.由保湿性和渗透性试验表明,由该共聚共混物和一定量的助剂配制成的抑尘剂能够避免煤炭和灰沙等在运输过程中的扬尘污染和损失,达到较好的抑尘效果.