氨基甲磺酸的合成与鉴定

以甲醛，亚硫氢钠等为原料合成了适于作无水碳酸盐碱溶液滴定的基准物－氨基甲磺酸，并通过元素，质谱，红外及Ｘ射线衍射等分析方法确定了氨基甲磺酸的分子结构。     

甲磺酸的合成

用新方法合成了甲磺酸,所给方法中原料廉价易得,操作简单,总收率达51.3％,产品纯度大于99.2％,符合药物合成的要求。     

抗菌药甲磺酸帕珠沙星的合成

以左旋氧氟沙星中间体 （(S)-9,10-二氟-3-甲基-2,3-二氢-7-氧代-7-H-吡啶并[1,2,3-de][1,4]苯并噁嗪-6-羧酸乙酯）为起始原料,经亲核取代、选择性脱羧、环丙化、水解反应、Hofmann重排和成盐单元反应合成了甲磺酸帕珠沙星,经HPLC检测,质量浓度为91.352 g/L.优化后的工艺过程适合工业化批量生产.     

甲磺酸伊马替尼的合成

为研究和改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺,以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,先后经历加成、环合、还原、酰化等反应制备甲磺酸伊马替尼,并对其中的加成、环合、还原、酰化等反应与工艺过程进行了改进.采用经改进的工艺制备甲磺酸伊马替尼,反应总收率为41.9％,产品纯度可迭99.75％(高效液相色谱法).     

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。     

Ge132合成方法的改进及其产品的鉴定

对文献介绍的Ge132的合成方法进行改进，简化操作过程，提高了收率，并用质谱、红外光谱及元素分析等方法对其产品进行鉴定。     

新试剂N-戊基-N′-(对氨基苯磺酸钠)硫脲(APT)的合成、性质及其鉴定反应

本文以戊基异硫氰酸酯和对肼基苯磺酸为原料,合成了未见报道的化合物Ｎ－戊基－Ｎ′－（对氨基苯磺酸钠）硫脲．经元素分析、红外和核磁共振等测试,确定了其结构．试验结果表明：在不同介质条件下,它同数１０种离子的反应情况,它只与Ｃｕ２＋、Ａｇ＋、Ｎｉ２＋、Ｈｇ２＋２等少数阳离子具有特征反应,其他均无明显现象发生．由于Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的反应现象最明显,通过寻找适宜的反应条件,确定了Ｃｕ２＋和Ａｇ＋的鉴定方法．其中Ｃｕ２＋的灵敏度为（ｍ＝０．０１３μｇ,ｃ＝０．４３μｇ／ｍｌ）;Ａｇ＋的灵敏度为（ｍ＝０．１５８μｇ,ｃ＝５．２６μｇ／ｍｌ）．     

环丙烷骨架赤霉素衍生物的合成及结构鉴定

报道含有9,15-环丙烷结构的赤霉素衍生物(3)的合成.作者所报道的形成9,15-环丙烷结构赤霉素衍生物的方法与原类似方法比较,条件温和,易于操作.所得新化合物(3)的结构除由核磁共振(1H NMR,13C NMR),质谱(MS)及高分辨质谱(HRMS)证实外;还经单晶X-衍射分析得到最后证实.     

三氟甲磺酸锌催化下酰基叠氮化合物的合成

由酰基苯并三唑与叠氮化钠在Lewis酸——三氟甲磺酸锌催化下发生酰化反应,合成了一系列酰基叠氮化合物.产物结构用红外光谱和核磁共振氢谱进行了表征.该制备方法原料易得,反应条件温和,反应速度快,后处理简单.     

3—膦酸基丙酸金属配合物的合成

利用水解膦酸酯和酰胺的方法获得了同时含有膦酸和羧酸的化合物3—膦酸基丙酸。将其与金属氧化物作用制备了铜、锌、钙、钡四种金属的配合物。对金属配合物进行了元素分析,红外光谱和差热测试,探讨了配合物中配体与金属离子的配位作用。     

对甲基苯磺酸的络合萃取研究

以S-十六烷基异硫脲盐酸盐为络合剂，正辛醇、石油醚、氯仿、四氯化碳和环己烷为稀释剂。测定了络合萃取剂与对甲基苯磺酸稀溶液的相平衡分配系数D，讨论了稀释剂、体系pH值、盐以及S-十六烷基异硫脲盐酸盐的含量对萃取平衡分配系数的影响，并分析了络合物的组成。     

乙二醇双硬脂酸酯催化合成

以乙二醇、硬脂酸为原料,合成了珠光剂乙二醇双硬脂酸酯。提出了一种复合催化剂,讨论了催化剂用量、反应温度、反应时间、过量乙二醇四因素对酯化反应的影响。合成反应可以在较低温度（１１０～１３０℃）下完成。     

磺酸功能化离子液体的合成研究

通过文献检索发现,目前制备磺酸功能化离子液体的主要方法是利用磺酸内酯加成引入酸性较强的磺酸基团。本文在前期研究工作的基础上,将苯环引入离子液体的结构中,利用苯环大∏键的活性,通过磺化的方法制备出磺酸化离子液体,研究了其制备工艺。     

产共轭亚油酸乳酸菌的选育和鉴定

采用紫外分光光度法测定共轭亚油酸的含量,从13株实验室保存的乳酸菌中筛选出8株具有转化亚油酸生成共轭亚油酸能力的菌株.其中As1.2686产量最高,发酵液中共轭亚油酸含量达到13.63 mg/L;其次是菌株B11693,共轭亚油酸产量为11.55 mg/L.选择B11693做进一步的菌种鉴定,将传统的形态学、生理生化鉴定方法和细菌16SrDNA分子生物学鉴定方法相结合,鉴定菌株B11693为短乳杆菌.     

3—甲基戊酸的合成

本文报道了以廉价的丁醇、丙二酸二乙酯为原料合成食用和烟用香料3—甲基戊酸.合成线路短,操作方便.     

巴比妥酸衍生物的合成与表征

制得一种新的用于分子识别的底物2,3-(二硫亚乙基)-6-(硫己氧基对苯亚甲基巴比妥)四硫富瓦烯(4),产物用红外、核磁、元素分析等手段进行了表征,确定了其结构．     

巯基醋酸的合成

在综述巯基醋酸合成方法的基础上，选择了硫代硫酸钠法，以铁粉锌粉作还原剂，以乙酸乙酯代替醚类作萃取剂，成功地合成了巯基醋酸，探讨了影响反应总产率的几种因素，该方法工艺简单，成本低，原料易得，产率高。     

山梨酸的合成

采用另一条合成路线，即以巴豆醛和丙酮为原料，先生成巴豆烯叉丙酮，再经氧化而得山梨酸。该法工艺要求低，原料易得。对其工艺进行了试验研究，并对影响产率的各种因素进行初步探讨。在选一条件下，产率为60.2％。