氨基甲磺酸的合成与鉴定

以甲醛，亚硫氢钠等为原料合成了适于作无水碳酸盐碱溶液滴定的基准物－氨基甲磺酸，并通过元素，质谱，红外及Ｘ射线衍射等分析方法确定了氨基甲磺酸的分子结构。     

甲磺酸雷莎吉兰的合成

1-茚酮经不对称诱导、催化加氢合成(R)-1-氨基茚,然后与3-溴丙炔、甲烷磺酸反应制得抗帕金森病新药甲磺酸雷莎吉兰,总产率32%.     

顶空-气相色谱-质谱法同时测定7种甲磺酸酯类杂质

建立了一种同时测定药物中甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯、甲磺酸异丙酯、甲磺酸正丙酯、甲磺酸仲丁酯、甲磺酸异丁酯、甲磺酸正丁酯等7种甲磺酸酯类基因毒性物质的原位衍生-顶空-气相色谱-质谱法,改变衍生反应溶剂和用量,优化了反应时间、温度等反应条件以及孵化温度、平衡时间等顶空萃取条件.经方法学验证,7种甲磺酸酯类化合物在各自的线性范围内线性关系良好(R20. 999 0),方法检出限(S/N=3)为0. 21～2. 64μg/L,定量限(S/N=10)为0. 70～8. 81μg/L,日内、日间RSD分别小于10. 3%和5. 07%,加标回收率为88. 2%～115. 1%.对替比培南酯中间体中甲磺酸酯类杂质进行测定,均检出甲磺酸甲酯、甲磺酸乙酯和甲磺酸正丙酯残留.该方法可用于活性物质中甲磺酸酯类杂质的同时测定.     

异辛基乙二胺-TFA及TFS型质子化离子液体与水分子间氢键相互作用的研究

异辛基乙二胺-三氟乙酸型(简称[HEtHex] [TFA])及异辛基乙二胺-三氟甲磺酸(简称[HEtHex][TFS])型质子化离子液体(Protic Ionic Liquid,PILs)的极性部位因具有两个氨基,因此亲水性较强,易于与水混溶.水分对离子液体的粘度、电导率等物理化学性质具有较大的影响,量子化学计算方法能...     

甲磺酸伊马替尼的合成

为研究和改进甲磺酸伊马替尼的合成工艺,以2-甲基-5-硝基苯胺为原料,先后经历加成、环合、还原、酰化等反应制备甲磺酸伊马替尼,并对其中的加成、环合、还原、酰化等反应与工艺过程进行了改进.采用经改进的工艺制备甲磺酸伊马替尼,反应总收率为41.9％,产品纯度可迭99.75％(高效液相色谱法).     

三氟甲磺酸镓催化的邻氨基苯硫酚与查尔酮的反应研究

报道了三氟甲磺酸镓(Ga(OTf)3)催化的邻氨基苯硫酚和查尔酮的分子间加成成环反应。研究表明,当查尔酮中与羰基相连的苯基的2-位连有羟基时可以高产率地生成具有广泛生理活性的1,5-苯并硫氮杂卓衍生物,产物结构经核磁、质谱得到确证。     

甲磺酸加替沙星的化学结构分析

建立药物甲磺酸加替沙星化学结构的确证方法。通过热分析（T A ）、元素分析（EA ）、紫外吸收光谱（UV）、红外吸收光谱（IR）、质谱（MS）、X‐射线粉末衍射（XRD）及核磁共振（NMR）等分析手段，对甲磺酸加替沙星样品进行结构确证。证实了甲磺酸加替沙星的结构为1‐环丙基‐6氟‐1，4‐二氢‐8‐甲氧基‐7‐（3‐甲基‐1‐哌嗪基）‐4‐氧‐3‐喹啉羧酸甲磺酸盐。该方法准确、可行，从而为甲磺酸加替沙星的生产和鉴定提供了较全面的参考依据。     

二甲磺酸阿米三嗪-β-环糊精包合物的鉴定

通过共沉淀法制备了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物,使用红外光谱、差示扫描量热法加以鉴定。证实了二甲磺酸阿米三嗪 β 环糊精包合物的生成,形成包合物后,二甲磺酸阿米三嗪得到了稳定。     

3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮合成

目的合成3-N,N-二甲基氨基-1-(3-吡啶基)-2-丙烯-1-酮及其类似物。方法用二甲苯作为溶剂,使N,N-二甲基甲酰胺二甲基缩醛与乙酰基芳杂环类化合物,如乙酰吡啶、乙酰噻吩和乙酰呋喃等,在138℃反应24 h,生成3-N,N-二甲基氨基-1-芳杂环基-2-丙烯-1-酮类化合物,并对目标化合物进行了分析鉴定及表征。结果合成7个目标化合物,产率为86%-92%。结论合成方法简便,反应条件较温和,反应产率较高,目标化合物可用于合成新型抗癌药物甲磺酸伊马替尼及其类似物。     

磷酸银光催化降解甲磺酸吉米沙星的研究

以AgNO_3和Na3PO4为原料,采用微波水热合成法制备具有可见光响应的高活性光催化剂Ag3PO4.。采用X射线粉末衍射、紫外-可见漫反射光谱等手段对其进行表征。以甲磺酸吉米沙星模拟自然水体中残留的抗生素污染物对光催化剂的性能进行了测定,主要通过光降解动力学分析考查了溶液初始pH值、甲磺酸吉米沙星初始浓度、催化剂用量对光催化降解甲磺酸吉米沙星效果的影响。结果表明:Ag3PO4光催化剂对甲磺酸吉米沙星的光降解符合一级动力学模型,当反应溶液pH为3.47、催化剂用量为50 mg、500 W的可见光照115 min时,对初始浓度为20 mg/L甲磺酸吉米沙星降解率达到92.7%.     

固体酸催化合成水杨酸异戊酯

评述了芳基磺酸、氨基磺酸、阳离子交换树脂、铁系固体酸、一水硫酸氢钠、固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成水杨酸异戊酯的方法．建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选．     

高效液相色谱法测定对氨基苯磺酸中的有关杂质

用反相高效液相色谱法同时测定工业对氨基苯磺酸中的几种微量杂质 (邻氨基苯磺酸、间氨基苯磺酸、苯胺).以0.1 mol/L 磷酸二氢铵为流动相,采用SUPELCOSIL LC-18-DB(5 μm,150 mm×4.6 mm I.D.)色谱柱,紫外检测波长 205 nm,流速1 mL/min.方法快速准确、灵敏度高、重现性好,测定结果令人满意.     

用于印制线路板的新退焊锡剂研究

本研究采用烯丙基磺酸 (作络合剂 )、硝酸 (作氧化剂 )、硝酸铁 (作均相催化剂 )和咪唑 (防铜蚀抑制剂 )为组分开发了一种新的退焊锡剂 ,它具有优良的退锡特性—退速快 (≤ 30s) ,退除容量大 (≥ 10 0g/L) ,对铜无腐蚀 ,体系中不出现沉积物以及产品的颜色光亮 .喷射退锡实验的结果说明本退锡剂各组份的适宜浓度范围为 :HNO3为 60～ 150g/L ,Fe(NO3) 3为 4 5～ 110g/L ,烯丙基磺酸为 80～ 140g/L以及咪唑为 6～ 12g/L ;它们的最佳范围依次为 12 0～ 140g/L ,90～ 110g/L、10 0～ 12 0g/L和 8～ 9g/L 图 2 ,表 2 ,参 5     

环己烯的合成研究

以环己醇为原料,对甲苯磺酸为催化剂,合成了环己烯.实验结果表明,对甲苯磺酸用量 （以环己醇质量计）为19 %,反应时间为35 min时,环己烯的产率达74.4 %.     

固体酸催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮进展

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、二水氯化亚锡、硫酸铜、水合硫酸铁、十二水合硫酸铁铵、硫酸钛、四水硫酸铈、铌酸、树脂固载Lewis酸、一水硫酸氢钠、碘、固体超强酸、杂多酸、分子筛和维生素C等催化剂催化合成环已酮1,2-丙二醇缩酮的实验结果.建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛选.     

氯乙酸异丙酯合成的催化剂研究

评述了对甲苯磺酸、氨基磺酸、六水三氯化铁、聚氯乙烯三氯化铁树脂、氯化聚氯乙烯三氯化铁树脂、五水四氯化锡、三氯化磷、十二水合硫酸铁铵、一水硫酸氢钠、四水硫酸鳞铈，固体超强酸和杂多酸等催化剂催化合成氯乙酸异丙酯的方法，并建议对近年来开发的有应用前景的催化剂进行扩大试验与筛进。     

1-萘酚-5-磺酸的合成

以精茶为原料,通过萘与发烟硫酸的磺化反应合成1,5-萘二磺酸钠,通过1,5-茶二磺酸钠与氢氧化钠水溶液的水解反应合成1-萘酚-5-磺酸,合成总收率为49．2％。     

荧光增白剂载体对涂布纸涂层白度稳定性的影响

研究了聚乙烯醇(PVA)、聚乙二醇(PEG)和羧甲基纤维素(CMC)3种载体对涂布纸CIE白度以及纸张色相的影响,比较了PVA对四磺酸型和六磺酸型荧光增白剂增白效果的影响,分析了紫外光照射下涂布纸白度的稳定性。结果表明:3种载体均能增加涂布纸的CIE白度,亮度指数L*增加,色度指数b*值降低,有利于改善成纸色相;但是a*值增加,会使纸色发红。荧光增白剂中磺酸基含量越高,载体增白效果越好,PVA对六磺酸型荧光增白剂增白效果要好于四磺酸型增白剂。3种载体均能提高涂布纸抗紫外照射能力,增强成纸耐候性。     

2—甲基—2—庚硫醇的合成

实验室中合成叔硫醇缺少简便的方法。Lee和Akerstrom曾用下法合成了叔硫醇,这是目前实验室常采用的方法。但他们合成的叔硫醇的碳原子数没有超过七个。     

酯化法合成1-萘乙酸甲酯的研究进展

评述了硫酸、盐酸、氯磺酸、对甲苯磺酸、氨基磺酸、强酸性阳离子交换树脂、六水三氯化铁、五水四氯化锡、三氯化铝、硫酸铁、硫酸铝、硫酸钛、一水硫酸氢钠、固体超强酸、杂多酸、固载杂多酸、复合钛酸酯和对甲苯磺酰氯等催化剂催化合成1-萘乙酸甲酯的方法.