一种基于定量驱动策略和18O标记方法的比较蛋白质组学分析平台

定量蛋白质组学技术是一种高通量的蛋白质分析技术, 有望大大推动生物学和医学研究的发展. 最近提出了一种基于定量驱动的定量蛋白质组学分析新策略, 它采用定量和定性分析分开的模式, 先通过液相色谱一级质谱(LC-MS)定量分析确定差异肽段, 然后针对这些差异肽段再做液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)定性分析, 最后通过定性和定量数据的匹配来获得差异蛋白结果. 这种策略被证明可以针对性地鉴定差异肽段, 增加差异蛋白的检测个数. 我们基于该策略和18O标记方法建立了一种新的定量蛋白质组学分析平台. 研究证明了该分析平台在定量蛋白质组学研究中的可行性. 本文还根据此研究在理论上提出了一种新的MS/MS分析的数据依赖模式, 即实时定量依赖的MS/MS离子选择模式.     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱--质谱法、气相色谱法和气相色谱--质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少.笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法.     

浅论食品添加剂的检测方法

食品添加剂的检测方法主要有高效液相色谱法、高效液相色谱——质谱法、气相色谱法和气相色谱——质谱法,但这些检测方法一般只能测定食品中的几种食品添加剂,能同时测定10种以上食品添加剂的方法非常少。笔者根据自身多年的食品添加剂检测经验,重点在本文中介绍一种能同时测定14种食品添加剂含量的反相高效液相色谱法。     

以PET聚合物为例定量评估微塑料的非主动陆地输入

微塑料的水体污染已受到广泛关注,但对于陆地环境中微塑料的污染问题,特别是除塑料废物填埋或堆放以外的微塑料非主动陆地输入,目前知之甚少.聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)是产用量最大的塑料之一.本研究优化了基于化学解聚-液相色谱连接三重四级杆质谱的PET聚合物定量分析方法,使其对降尘与污泥中PET的检测回收率达到94％～ 1...     

氯化石蜡分析方法的研究及土壤样品中氯化石蜡的测定

作为斯德哥尔摩公约拟增列名单中的一类化合物, 短链氯化石蜡(short chain chlorin- ated paraffins, SCCPs)因其与已知持久性有机污染物的相似性而引起广泛关注. 我国作为氯化石蜡(CPs)世界第一大生产国, 相关方面的研究报道尚处空白. 本文比较了气相色谱-电子捕获检测器(gas chromatograph-electron capture detector, GC-ECD)、气相色谱-低分辨电子捕获负化学离子源质谱(gas chromatograph-electron capture negative ion low resolution mass spectrometry, GC-ECNI-LRMS)及气相色谱-电子轰击串联质谱(gas chromatograph-electron ionization tandem mass spectrometry, GC-EI-MS2)测定CPs的方法, 建立了土壤样品CPs总量的分析测定方法, 回收率达到82.4% ± 17.0%, 检测限为0.25 ng. 利用所建立的方法, 对我国电子垃圾拆解地土壤中CPs的污染水平进行了初步研究.     

书讯

《色谱-原子光谱/质谱联用技术及形态分析》作者:胡斌江祖成出版:科学出版社2005年9月定价:56元元素形态分析是21世纪分析化学中发展最快的研究领域之一,而各种色谱(包括电泳)与原子光谱/质谱联用技术则是元素形态分析最有效的手段.本书详细介绍了自20世纪90年代以来联用技术及元素形态分析的研究成果及发展趋势.内容包括元素形态分析中的试样前处理技术、非色谱原子光谱/质谱联用技术、色谱(包括气相色谱、液相色谱、毛细管电泳)原子光谱/质谱联用技术以及环境和生物体系中元素形态分析等.本书可供从事分析化学、环境化学、临床医学、药学…     

竞争双标记时间分辨荧光免疫分析法同时测定猪肉组织中氯霉素和莱克多巴胺研究

基于竞争双标记时间分辨荧光免疫分析技术, 建立了一种新的同时测定猪肉组织中氯霉素(CAP)和莱克多巴胺(RAC)的方法. 方法对CAP检出限和加标回收率分别为0.06 ng/g 和102%~121%(加标水平为0.1~5 ng/g CAP), 对RAC 检出限和加标回收率分别为0.25 ng/g 和69.8%~85.8%(加标水平为1~10 ng/g RAC). 对18 个猪肉样品的分析表明, 本研究所建立的竞争双标记时间分辨荧光免疫分析法的测定结果与ELISA 及GC-MS 法一致, 相关系数在0.92~0.98 之间.     

城市污水处理厂污泥中多氯萘的污染水平与分布特征

采用同位素稀释高分辨气相色谱-高分辨质谱(HRGC/HRMS)联用技术对北京市8个城市污水处理厂污泥中的70余种多氯萘(PCNs)进行了分析测定. 污泥中SPCNs的污染水平在1.48~28.21 ng/g (干重)之间, PCN-TEQs的含量在0.11~2.45 pg/g (干重)之间, 远低于国外其他地区的含量. 结果表明, 污水处理厂的污水来源是影响多氯萘污染水平的重要因素. 探讨了污泥中多氯萘同类物的分布特征, 发现所有样品中PCNs同类物的分布大体相同, 均以二氯萘和三氯萘为主, 说明其污染来源具有一定的相似之处. 研究表明, 城市污泥中的多氯萘主要来自工业污染源; 另外, 废弃物焚烧、燃煤等热处理过程也是造成多氯萘污染的重要来源.     

江西宜春市明月山地区土壤和多种作物中硒的含量及形态分布特征

硒在土壤-作物系统中的分布特征是天然硒生物营养强化国际合作计划的重要基础.为了调查天然富硒区土壤与农作物中硒的积累特征和分布规律,本研究采集并测定宜春明月山地区土壤和农作物硒含量,利用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)测定农作物中5种硒形态含量.结果 表明,土壤总硒含量为167～905 μg/...     

激光束在薄层色谱板上的微区热电离——薄层色谱-质谱联用技术的初步研究

气相色谱-质谱联用技术已经成熟,它在有机分析的效能上取得了公认的成果。液相色谱-质谱联用,目前已有一定进展,但还处于解决之中。从原理上看,这两种联用技术所利用的是时间(色谱)-荷质比(质谱)两重独立互补的物质组成展开。薄层色谱可将物质在空间上做两维分离,如果将它再与质谱联合起来,可对物质组成进行三重展开。这样,在分离上可增加一个自由度,这是一个值得注意的特点。     

竞争双标记时间分辨荧光免疫分析法同时测定猪肉组织中氯霉素和莱克多巴胺研究

基于竞争双标记时间分辨荧光免疫分析技术,建立了一种新的同时测定猪肉组织中氯霉素(CAP)和莱克多巴胺(RAC)的方法.方法对CAP检出限和加标回收率分别为0.06ng/g和102%～121%(加标水平为0.1～5ng/gCAP),对RAC检出限和加标回收率分别为0.25ng/g和69.8%～85.8%(加标水平为1～10ng/gRAC).对18个猪肉样品的分析表明,本研究所建立的竞争双标记时间分辨荧光免疫分析法的测定结果与ELISA及GC-MS法一致,相关系数在0.92～0.98之间.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用快速测定环境水样中的硝基苯、苯和苯胺

建立了顶空固相微萃取(HS-SPME)-气相色谱-质谱(GC-MS)联用技术同时测定环境水样中的硝基苯、苯和苯胺的方法. 研究了萃取纤维、酸度、温度、盐度、萃取时间、顶空体积等对萃取效率的影响. 在优化的实验条件下, 该方法对硝基苯、苯和苯胺的检出限分别为 0.50, 0.11和1.00 μg/L.     

反相离子对色谱法分离无机阴离子的研究

反相离子对色谱法是以C_8或C_(13)键合担体为固定相、甲醇/水或乙腈/水中加入含有烷基和离子基团的离子对试剂作为流动相的色谱系统中实现的。反相离子对色谱不仅保持了反相色谱法操作简便,分离效率高等所固有的优点,而且能同时分离离子和中性分子的混合物。最近有人用反相离子对色谱法间接紫外检测分离无机阴离子。本文采用反相离子对色谱法     

污水和污泥中两类酚类内分泌干扰物的分析方法

对污水和污泥中烷基酚聚氧乙烯醚降解产物和双酚A的分析方法进行了研究. 优化了加速溶剂萃取参数, 用C18固相萃取柱作为水样萃取净化以及污泥净化的核心步骤, 通过对质谱检测器透镜电压的调整提高GC/MS的灵敏度, 获得令人满意的结果. 仪器检出限为3.2~17.8 pg; 对于污水的分析, 方法检出限为2.5~11.4 ng/L, 回收率79.2%~111.4%, 相对标准偏差6.9%~12.6%; 对于污泥的分析, 方法检出限为0.3 ~ 2.1 ng/g(干重), 回收率68.5%~114.0%, 相对标准偏差8.9%~16.0%.     

青岛近岸沉积物中持久性有机污染物多氯萘和多溴联苯醚

对同一样品经索氏抽提、多级复合硅胶层析柱、渗透凝胶层析柱、氧化铝层析柱分离, 利用低分辨率气相色谱-质谱方法对青岛近岸5个表层沉积物和1个贝类样品中的31种多氯萘(PCNs)和21种多溴联苯醚(PBDEs)异构体的含量分布特征、毒性当量浓度及来源进行了研究. 总PCNs和PBDEs最高含量出现在河口处. 总PCNs含量范围为212~1209 pg/g (dw), 以3氯代PCNs为主. 总PBDEs含量范围为117~5510 pg/g (dw). 主要以6-氯以下(含6-氯)为主. 局部来源的PCNs来自垃圾焚烧、燃煤等高温过程. PBDEs则主要来自分子扩散. 除了在河口处受到城市污水污泥的影响之外, 大气沉降是青岛近海PCNs与PBDEs的重要来源. 青岛近岸贻贝中PCNs和PBDEs都相对于沉积物有富集作用. PCNs的总毒性当量浓度均低于PCBs总毒性当量浓度.     

我国室内灰尘四溴双酚A及其类似物的污染特征及暴露评估

室内灰尘是人们暴露污染物的潜在来源之一.四溴双酚A(tetrabromobisphenol A, TBBPA)、四溴双酚S(tetrabromobisphenol S, TBBPS)和四氯双酚A(tetrachlorobisphenol A, TCBPA)作为阻燃剂被大量应用于日常用品.尤其是TBBPA,已被广泛使用并导致在多种环境介质及人体中检出.本研究检测了中国25个省和直辖市共计94个室内灰尘样品中TBBPA, TBBPS和TCBPA的含量, TBBPA为主要检出物质(对总浓度贡献率:≥88.3%),其浓度范围在未检出(nd)～1840 ng/g之间,平均值为43.3 ng/g.在我国华东地区采集的室内灰尘中, 3种目标化合物总浓度的平均值最高(178 ng/g),其范围为6.84～1850 ng/g.进一步评估了人体通过直接摄入、呼吸和皮肤接触室内灰尘引起的TBBPA, TBBPS和TCBPA的每日暴露量,发现直接摄入是暴露的主要途径.儿童通过直接摄入灰尘的∑3TBBPAs(TBBPA, TBBPS和TCBPA浓度的总和)日暴露量为3300 pg (kg bw)~(-1)d~(-1),是成人日暴露量(422 pg (kg bw)-1d-1)的7～8倍.本研究为进一步了解常用溴代阻燃剂TBBPA及其类似物在我国室内环境的污染状况以及如何针对这些污染采取管控措施提供了数据支持.     

纳米TiO2膜对水中微量微囊藻毒素的光催化降解

富营养化水体中的微囊藻毒素是一种传统净水技术难以去除的致癌毒素. 研究了低光强辐照条件下, 溶胶凝胶法制备的纳米TiO₂薄膜光催化降解水中微量微囊藻毒素Microcystin-LR. 固相萃取结合高效液相色谱方法的分析结果表明: 自然条件下浓度水平的Microcystin-LR (μg/L)能够有效地被光催化氧化分解, 降解受到pH值、毒素初始浓度和光照强度的影响. pH 4左右时降解速度最快, 辐照强度为400 μW/cm2条件下120 min内浓度为20 μg/L的毒素的降解率达到95%. 采用Langmuir-Hinshelwood机理研究了微量Microcystin-LR的光催化降解, 降解模式符合准一级动力学方程. 在pH 6.7和辐照强度为400 μW/cm²条件下, 浓度为20 mg/L的毒素的准一级降解速率常数和半衰期分别为0.0157 min^-1和44 min. 在200~1000 μW/cm²的UVA光照变化范围内, 降解速率随辐照强度的0.82次幂值增长, 相应表观量子效率为5.19×10^-8 g/J.     

HPLC法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量

采用高效液相色谱法测定六味地黄胶囊中酒萸肉的含量.方法:以四氢呋喃-乙腈-甲醇-005%磷酸溶液(1:8:4:87)为流动相,检测波长为236nm,流速:10mL/min,进行测定.结果:马钱苷浓度在0～0.802μg范围内线性关系良好(r=0.9992),平均回收率为100.71%,其RSD为:1.37%(n=9).结论:该方法便捷、准确、重复性好,可以控制该胶囊中酒萸肉的含量.     

钨酸根共振瑞利散射法测定碱性三苯甲烷类染料

在pH 4.2~6.0的HAc-NaAc缓冲介质中, 甲基紫、乙基紫、结晶紫、甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿等碱性三氨基三苯甲烷类染料(BTPMD)以及钨酸根溶液本身的共振瑞利散射(RRS)强度均十分微弱, 但是当这类染料阳离子与钨酸根配阴离子(WO42?)形成离子缔合物时, RRS急剧增强, 并产生新的RRS光谱, 甲基紫、乙基紫、结晶紫与WO₄^2-的反应产物具有相似的光谱特征, 分别在330和560 nm左右有两个较强的RRS峰, 甲基绿、碘绿、孔雀石绿、亮绿与WO42?反应产物的光谱特征也相似, 其3个RRS峰分别位于335, 450和580 nm左右. 7种反应产物的散射强度有较大的差异, 其中孔雀石绿的灵敏度最高, 其余依次是亮绿、结晶紫、乙基紫、甲基绿、碘绿、甲基紫. 对上述7种染料的线性范围和检出限分别为: 0.06~2.80 µg/mL和18.1 ng/mL (MG), 0.08~4.80 µg/mL和22.6 ng/mL (BG), 0.10~4.80 µg/mL和31.4 ng/mL (CV), 0.14~3.00 µg/mL和40.5 ng/mL (EV), 0.17~3.80 µg/mL和50.2 ng/mL (MeG), 0.22~5.80 µg/mL和67.1 ng/mL (IG), 0.25~7.40 µg/mL和76.3 ng/mL (MV). 由于反应产物的散射强度(?I)在一定范围内与染料浓度有良好的线性关系, 因此可用于碱性三苯甲烷类染料的测定. 方法灵敏度高, 简便快速. 据此发展了一种用钨酸根作探针RRS法测定碱性三苯甲烷染料的新方法, 该法用于鱼肉中孔雀石绿残留量的测定, 结果满意.     

金纳米通道用于免疫球蛋白测试的研究

以聚碳酸酯超滤膜为基膜, 采用化学镀的方法在膜孔壁沉积一定厚度的金, 制成金纳米通道阵列. 在一定电场下, 当电解质离子和生物大分子通过这种纳米通道时, 大分子产生的阻碍效应使电解质离子迁移电流发生变化. 基于此, 发展了纳米通道传感技术, 应用这种方法, 实现了对人IgG的检测, 检测限为0.34 ng/mL.