碳氮纳米管的催化自组装溶剂热法制备及其表征

采用溶剂热法, 以无水三聚氯氰(C₃N₃C_l3)和金属钠的环己烷溶液为原料, 以氯化镍为催化前驱物, 在温度为230℃, 压力为1.8 MPa的条件下成功地制备了碳氮纳米管. 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、电子衍射(ED)、电子能量损失谱(EELS)和拉曼光谱 (Raman)对碳氮纳米管进行了表征. SEM和TEM结果表明, 碳氮纳米管成束状的定向排列, 长度约20～30 mm, 纳米管外径比较均匀, 约为50～60 nm, 内径约为30～40 nm, EELS分析表明, 氮碳元素的原子比约为1.00, ED和XRD分析表明, 纳米管可能具有一种新的CN晶体结构. 同时对碳氮纳米管的形成机理进行了较为详细的探讨.     

SrNixV6-xO11的合成和晶体结构

AV_6O_11(A为碱金属或碱土金属)型结构化合物令人感兴趣的是其结构上3 和4 离子的分布及转换和其性能上表现出的金属导电性及铁磁性.研究这类物质的结构对了解和改善其性能,研究材料化学一般规律都有很重要的意义.De Roy等采用电解方法首次合成NaV_6O_11,并确定了其晶体结构,但其空间群后来被证实是错误的.Kanke等得到了SrV_6O_11及V离子被Ti,Cr和Fe等部分取代的化合物的晶体结构和X射线粉末衍射数据,以求了解不同取代离子对晶体结构和性能的影响;后来又通过SrV_6O_11,NaV_6O_11单晶样品得到了各自的晶体结构.最近,Kanke等通过X射线单晶衍射和中子衍射方法揭示了     

亚铁氰化钯无机膜修饰玻碳电极的表征

近年来,在有机导电高分子修饰电极的研究被大量报道的同时,无机膜(包括蒙脱土钠盐、粘土类、沸石分子筛型化合物、金属氧化物、吸附金属微粒、以及混合价态多核化合物类)修饰电极的研究亦日趋活跃,后者以过渡金属铁氰盐普鲁士蓝(PB)薄膜的研究最为重要。已有报道此类薄膜在电催化、电色显示、二次电池、及非电活性金属离子的电位或伏安测定中获     

氮碳薄膜沉积过程的光谱诊断分析

等离子体发射光谱(OES)常用于等离子体薄膜沉积过程中气相物种及化学反应过程的诊断,它有助于对薄膜生长机理、沉积条件、薄膜结构及物性之间关系的了解.到目前为止,仍未见到有关氮碳薄膜反应溅射沉积过程的光谱诊断工作的报道,虽然已对薄膜生长的前驱物,如CN自由基、氮原子等气相物种进行了推测,但仍然缺乏有关的实验结果.从已报道的文献看,氮碳薄膜在物性上存在差异,如纳米显微力学硬度有的高达60GaP,有的只有几个GaP,类似于类金刚石薄膜其物性与碳的sp~3/sp~2键比例密切相关,氮碳薄膜的物性同样也与其多种价键结构类型相关,只是其类型相对要复杂的多,并且可以肯定地说,受沉积参数的影响.因此,光谱诊断实验和薄膜物性测量相结合有助于了解沉积参数与氮碳薄膜中各种价     

在静磁场作用后水的光学特性的改变

用红外光谱、紫外光谱和X射线衍射技术研究了在静磁场作用下水的光学特性的改变. 用傅里叶变换红外光谱仪测得经磁场处理的水具有饱和效应与记忆效应, 即磁场处理时间越长, 磁场对水的影响越强, 但在中止外加磁场后, 这种影响逐渐减弱直至消失. 同时, 磁处理后的水在中红外区的红外光谱的吸收强度有明显变化, 在 5500~4000 cm^&;#8722;1的近红外区也有同样的变化; 磁处理后水的紫外光谱在200 nm附近的吸收明显增强; 其 X 射线衍射结果表明磁场处理后的水的衍射强度也有一定增加, 在磁处理水中加入具有磁性的纳米四氧化三铁后, 其衍射谱发生了谱线的移动和峰值的增加, 这清楚地表明水经磁场处理后具有一定磁性. 利用水的磁化理论和磁场与物质的作用特点简明地解释了经过磁场处理后水的红外光谱、紫外光谱与X衍射谱所发生的这些变化.     

分子结构:晶体的世纪

<正>自从马克斯·冯·劳厄(Max von Laue)于1912年,威廉·布拉格(William Bragg)和劳伦斯·布拉格(Lawrence Bragg)(父子团队)于1913年,分别进行晶体的X射线衍射实验,现代晶体学发轫,继而随着冯·劳厄于1914年、布拉格父子于1915年相继获得诺贝尔物理学奖的认可,晶体学这门学科几乎对自然科学的每一个分支都产生了影响。     

天体Ⅰ型X射线暴中的核物理

X射线暴(X-ray burst)是指天体的X射线亮度突然增强10～50倍的天文现象.它是发生在由一颗中子星(或者黑洞)和一颗伴随的"捐赠者"伴星(通常为红巨星)所构成的密近双星系统里的剧烈核过程.作为宇宙中发生最频繁的热核爆炸事件, X射线暴已广泛为国际上众多基于卫星的X射线观测站所观测和研究,其中包括2017年中国发射的"慧眼"硬X射线调制望远镜.核物理学家需要提供精确的核物理输入量,例如原子核质量、衰变寿命、核反应率等,结合天体物理模型,进而深入理解X射线暴中天文观测到的光变曲线、双星系统相应的天体物理环境参数,以及爆炸灰烬中的核素丰度分布等重要科学问题.本文针对天体Ⅰ型X射线暴中关键核反应研究进行了系统的阐述,详细介绍了X射线暴中的一些主要核合成过程,以及所需的关键核物理输入量,总结了相关研究方向的具体目标,为研究者指出了未来可能的研究方向.     

纳米TiO2的溶剂热制备及光催化降解气相苯

以钛酸正丁酯为前驱体、乙醇和水为主要溶剂, 采用溶剂热法合成了纳米TiO₂, 并形成一种溶剂热负载工艺. 利用热重分析(TG-DSC)、X射线衍射(XRD)、透射电子显微镜(TEM和HRTEM)以及比表面积测定(BET)等手段表征了有/无溶剂热处理、有/无灼烧处理等4个纳米TiO₂样品. 结果表明, 经过溶剂热处理的TiO₂颗粒呈立方体状, 有良好的(101)晶面结晶度、较高的热稳定性和比表面积; SEM表征负载TiO₂薄膜结果显示, 溶剂热负载工艺制得的TiO₂薄膜具有均匀且牢固的特点. 以气相苯的光催化氧化为探针考察TiO₂薄膜的光催化活性发现，溶剂热后的灼烧处理会降低催化剂的比表面积, 进而导致催化剂活性的下降；溶剂热后未灼烧和灼烧的催化剂降解400 mg/m³苯的活性分别为未经溶剂热处理的4.1倍和3.7倍.     

聚乙烯吡咯烷酮稳定的微米级金盘的制备和结构分析

报道了在200℃和自气压溶剂热条件下, 以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为稳定剂, 乙二醇(EG)为溶剂和还原剂, 通过还原氯金酸获得大量六边形或三角形微米级孪晶金盘. 利用扫描电子显微镜(SEM)观察到清晰的金盘孪晶界面. 透射电子显微镜(TEM)和相应的选区电子衍射(SAED)表征也提供了进一步的实验证据. 此外, X射线光电子能谱(XPS)实验证实, PVP分子吸附在这种金盘的表面. 这表明PVP分子对六边形或三角形金颗粒的形成和进一步演化起到了重要的作用. 基于上述实验和表征结果, 提出了一种金盘从纳米级到微米级的演化机理, 用于阐述不同形状金盘的可能生长过程.     

晶体衍射的背射赝考塞耳线模拟

用点光源产生的发散X射线研究单晶的方法称为发散束方法。如果点光源在晶体内部,特征发散光束来自晶体本身的激发,称为考塞耳方法;如果点光源在晶体外部,发散光束由特制的靶产生,则称为赝考塞耳方法(Pseudo-Kossel Method)。这是一种很有用的方法。晶体在发散X射线照射下产生的衍射线通常称为赝考塞耳线。由于入射光含有不同方向的射线,     

盐酸药根碱的晶体结构

在步长0.00836°、停留时间8.255 ms的条件下, 对Jat粉末进行X射线步进扫描, 得到较高分辨率的粉末衍射谱图. 再运用Monte Carlo模拟退火搜索得到三维晶体结构模型, 用Rietveld方法精修晶胞参数. 同时用水作溶剂, 用降温法培养得到盐酸药根碱(Jat)单晶体, 并对其进行X射线单晶衍射结构解析. 单晶衍射和粉末衍射解析结果一致表明, 该晶体属单斜晶系, P21/c空间群. 单晶衍射结构解析得到的晶胞参数为a = 7.72 Å, b = 12.61 Å, c = 20.99 Å, α = γ = 90.00°, β = 95.0°, Z = 4, V = 1961.3 Å3. 粉末衍射结构解析得到的晶胞参数为a =7.69 Å b =12.55 Å, c = 20.89 Å, α = γ = 90.00°, β =106.53°, Z = 4, V = 1933.4 Å3.     

基于粉末X射线衍射的7-ADCA晶体结构解析

在0.01°/s, 步长0.01°的条件下对7-氨基-3-去乙酰氧基头孢烷酸(7-ADCA)粉末进行X射线扫描, 获得较高分辨率的衍射数据. 通过指标化计算确定其晶体结构所属晶系及空间群, 再运用Monte Carlo模拟退火得到三维晶体结构模型, 用Rietveld方法精修晶体结构和晶胞中各原子分数坐标. 结果表明, 该晶体属于单斜晶系, P2₁空间群, 晶胞参数为α=13.50 Å, β=6.01 Å, c=5.91 Å, α = γ = 90.00°, β = 101.96°, Z = 2, V = 469.10 ų.     

含有谐衍射元件的红外双波段减热差系统设计

首次将谐衍射透镜成功地引入红外双波段系统的减热差设计中, 系统只使用硅和锗两种材料, 三片透镜, 此系统不仅能在较大视场内得到接近衍射极限的成像质量, 而且在- 70℃到100℃温度范围内, 使系统在两个波段内同时较好地完成了校正系统的轴向像差, 波前差均小于1/4波长, 光学传递函数接近衍射极限. 设计结果表明, 谐衍射透镜的光谱特性介于折射透镜与衍射透镜之间, 恰当的选择谐衍射透镜的厚度和中心波长, 能够设计出简单实用的双波段减热差系统. 同传统的折射系统相比, 降低了对工艺水平的要求, 成本大大降低, 使设计结构紧凑, 片数少, 透射比高, 具有良好的消像差和减热差特性.为红外光学设计提供了一种全新的器件.     

两块晶体的硬X射线衍射增强成像

硬X射线衍射增强成像(DEI)方法利用一块或一对放在样品和探测器之间的完美晶体(分析晶体), 把X射线(经过多块晶体单色化, 具有较高单色性和准直性)穿过样品时产生的透射光、折射光和散射光彼此分开来成像, 是一种和X射线相位变化梯度有关的成像方法, 能够大大提高弱吸收体硬X射线成像的衬度和空间分辨率. DEI成像的光路通常较为复杂, 入射光要经过多块晶体的衍射, 调节不便, 不利于实用化. 为了探索简化DEI方法的可行性, 在北京同步辐射装置(BSRF)仅用两块Si(111)单晶体(一块作同步辐射白光的单色器, 另一块作为Bragg模式的分析晶体)作了一系列DEI成像实验, 在摇摆曲线的十多个位置获得了衬度和分辨率均比吸收像明显提高的硬X射线衍射增强像, 并解释了分析晶体位于摇摆曲线不同位置时所得图像在明暗对比和成像衬度等方面的差别. 这是目前使用晶体最少的Bragg模式的DEI成像.     

激光碳氮硼共渗对金属表面性能的影响

目前改变金属工件表面的化学、物理和机械性能的方法,通常采用使工件表层与介质起化学作用的常规化学热处理方法。这种方法的缺点是处理周期长、工件变形大、消耗合金元素多、能源消耗大、需要淬火介质、处理时还有污染。近年来人们采用大功率激光束作为热源,对金属材料表面作强化处理,如相变硬化、合金化、包覆和非晶化等研究已取得了显著的进     

纳米粉体水热制备机理的原位研究

水热合成法在制备纳米粉体材料方面具有许多独特的优势,但是由于反应在密闭容器中进行,很难研究清楚反应机理和动力学过程。利用原位检测技术,我们能够实时在线地监测反应过程,获得反应前驱体、相转变以及短寿命中间相的信息,更好地理解成核、结晶生长等动力学过程,进而为材料的可控制备提供依据。根据近年来国内外研究进展,本文全面介绍了基于同步辐射光源的能量色散分辨X射线衍射(EDXRD)、角度分辨X射线衍射(ADXRD)、X射线吸收精细结构谱(XAFS)、小角X射线散射(SAXS)、中子粉末衍射及小角散射(NPD和SANS)以及基于各种光谱(UV-Vis、Raman、FTIR)的原位检测技术和检测装置,以及纳米粉体水热制备机理的原位研究最新进展。     

一种由其离子液体制备的新型纤维素水凝胶

纤维素能很好地溶解在AMIMCl这种离子液体中. 将溶解后的纤维素AMIMCl离子液体溶液与水交换后可得到一种透明的纤维素水凝胶(图1). 傅里叶变换红外光谱、元素分析等测试表明, 这种纤维素水凝胶中只含有再生纤维素和水, 而无其他成分. 利用紫外-可见光光度计测量了浓度为15和25 mg/mL的水凝胶在350~700 nm波长范围内的透光率, 两种浓度水凝胶的透光率差别不大, 2 mm厚的水凝胶的透光率在650 nm波长处可达到80%. 本文利用压缩强度来衡量凝胶的力学性能, 分别测试了10, 15, 20 和30 mg/mL纤维素水凝胶的压缩强度, 发现水凝胶的压缩强度随着凝胶的浓度增加而升高, 其中30 mg/mL 的水凝胶在形变为52.5%时其压缩强度可达到0.6 MPa. 本文还研究了凝胶的耐腐蚀性能和耐热性能, 发现纤维素水凝胶有着优异的耐腐蚀性和较好的耐热性. 纤维素水凝胶在腐蚀性溶液中浸泡3 d后, 其压缩强度与未处理的凝胶相比几乎无变化; 经沸水煮过的纤维素水凝胶形状未发生变化, 只是力学强度有一定的损失. 水凝胶经冷冻干燥去除水分后, 用扫描电子显微镜(SEM)观察了干态凝胶的表面和断面形貌. 水凝胶的表面和断面结构差别很大, 水凝胶的表面结构比内部结构致密得多, 凝胶表面由尺寸为20~60 nm的孔组成. 这种价格低廉、无毒、各项物理性能良好的透明纤维素水凝胶有望用于生物组织材料以及纳米级过滤材料.