主成分回归光度法同时测定钴镍铜铬

由于钴、镍、铜、铬有色离子的吸收光谱严重重叠,较难用光度法选择性测定试样中单一元素。为了探讨不经分离直接测定样品中的单一元素,应用主成分回归法处理校正样吸光数据,并根据校正样中的单一已知元素浓度向量求算浓度转换向量,转换向量求出后就可对任意待测样吸光度向量进行转换从而求出待求组分的浓度。对不同比例的钴、镍、铜、铬合成样分析均取得了满意结果。     

五日空白平行试验批内标准偏差及检出限计算

文章通过两种计算方法,对分光光度法测NOx和SO2的空白平行试验批内标准偏差和检出限计算进行了探讨,指出在环境监测质量控制中,用吸光度直接计算是较好方法。     

光导池吸光度表达式的推导与计算

在窄矩形横截面入射光束被平凸透镜会聚后，其入射光线全部沿直线型光导池的子午面反射行进的情况下，推导出光导池吸光度表达式．按此式用计算机进行数值计算并作图，发现吸光度Ａ与待测样品浓度和光导池的长度均成很理想的线性关系．     

水解反应对国标法测定辣椒碱准确性的影响

对辣椒碱水解反应过程中pH值、NaCl、加热温度及时同对GB10783—1996中辣椒碱含量测定的影响进行了研究。结果表明：（1）pH值对于测定的影响较大。为了得到可靠的测定值,样品pH值须为4～12。（2）当样品中NaCl≤21．8％时,可得到稳定可靠的待测液吸光度值,但当样品中NaCl含量增大,盐析出时,待测液吸光度测定值不稳定。（3）在30℃～90℃下加热1h～2．5h,测定值稳定。     

分光光度法测定稀土元素含量时数学最优化技术的应用

分光光度法—数学计算相结合测定混合物中单一稀土元素合量是以吸光度具有加和性为依据的。假定混合物是由 L 个组分组成,第 i 成分的消光系数为 Di(λj)(j=1,2……L),λj 为测定点的波长。此时,待测混合物的吸光度 D(λj)与各组分分量 Di(λj)之间有如下关系式:     

"一测多评"法同步定量、定性分析 垂盆草药材中3种有效成分

为建立以1种对照品同时检测垂盆草中槲皮素、山柰素、异鼠李素3个成分的"一测多评"方法,随机从药材市场收集12批垂盆草样品,以外标法测定其中各有效成分的含量;以槲皮素为内标物,确定山柰素、异鼠李素的相对校正因子及相对保留时间;另取8批样品,对实验结果加以验证.得到山柰素、异鼠李素的相对校正因子分别为0.960、0.918,山柰素、异鼠李素的相对保留时间分别为1.85、2.15.验证试验表明"一测多评"法检测结果与外标法相比无明显差异,利用"一测多评"法同时检测垂盆草药材中槲皮素、山柰素、异鼠李素3个成分含量所得结果准确度高,具有良好的重现性、稳定性和精密度,"一测多评"法可用于垂盆草药材的质量控制.     

导数－原子吸收光谱分析研究

导数－原子吸收光谱分析研究孙汉文，王未肖（化学系）本文突破常规原子吸收的传统测量方式，选择合适的原子吸收信号输出方式来提高灵敏度，提出基于测定导数吸收值即吸光度随时间的变化率求得样品中待测元素含量的高灵敏度新技术。通过对常规原子吸收信号的测试，经计算...     

修正分光光度法测定浑浊水中总磷

为了减小样品浊度对分光光度法检测水质总磷时结果的影响,并实现对浑浊溶液中总磷的在线检测,建立了浑浊溶液中测定总磷浓度的修正分光光度法。在0～400 NTU浊度基底下测定0～3.2 mg/L标准磷酸盐溶液的吸光度曲线,推导出浊度对磷吸光度的影响曲线,从而实现对浑浊水样中磷工作曲线的修正,最终得到待测水样中磷的质量浓度。实验结果表明:在实验测定的浓度范围内,经修正后总磷的相对误差小于10%,满足GB 13200—1991《水质浊度的测定》中不同浊度范围测试结果的精度要求;而且该方法实用高效,操作简单,可直接应用在浑浊溶液中总磷的在线测定。     

标准加入法在镧系敏化荧光分析法中的应用

根据镧系敏化荧光 Stokes位移大等特点 ,通过实际试样来求得空白荧光值 ,利用 Eu3 +敏化荧光、标准加入法成功测定了高空白荧光试样血清和尿液中芦氟沙星 ( ru-floxacin)含量。该法可推广至其它敏化荧光体系 ,要求待测组份浓度在测定线性范围内 ,它利用待测试样本身求出空白荧光值 ,不需要空白试样 ,操作简便 ,适合于高空白荧光值试样分析。     

一种基于物元分析关联度的聚类分析方法

通过物元分析方法与聚类分析相结合，提出一种基于物元分析关联度的聚类分析方法。该方法的实质是以物元分析中的关联度作为样品(或指标)问的相似性统计量，并据此按传统的聚合归类原则来实现样品(或指标)的聚类。实例表明该方法用于河流环境监测优化布点是可行的。     

采用微波消解原子荧光光谱法测定煤中的汞

采用密闭微波方法快速消解煤、煤灰试样中的汞，并使用汞还原原子荧光光谱法进行测定．通过大量实验，比较了不同的酸体系及微波消解过程．其中煤样中汞的测定，选择体系为V2O5-HNO3-H2SO4-H2O2．灰样中汞的测定，选择体系为HNO3-HCl-HBO3．该方法能有效地将样品中的汞全部溶出，消化时间缩短至1h以内，并保证较低的分析空白,方法准确度经标准参考物质及加标回收实验验证，结果令人满意．     

氧瓶燃烧-ICP-AES法测定石油化工产品中的硫

根据不同样品选择了适当的燃烧载体,以自制的滤纸柱作为燃烧载体处理柴油样品,克服了样品燃烧速度过快、反应不完全,造成的试验失败问题;以滤纸片作为燃烧载体处理瞬干胶样品,可以有效地降低本底值.选择了仪器最佳工作条件,测定中选择了紫外区的谱线（S 182.034 nm）作分析线,有效避免了基体中的金属元素的干扰.进行11次空白试验,算得方法的检出限为0.019 mg/L;选取3份柴油样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于2.0%,测定结果与燃灯法一致;选取5份瞬干胶样品按所提出方法各进行5次分析,算得方法的RSD值均小于2.2%,进行了回收试验,方法的回收率为98.1%-103.0%.本法精密度较好,准确可靠,可推广用于其他化工产品中硫的含量测定.     

测定水中总氮时影响空白值的因素

采用碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法（GB11894-89）测定水的总氮时,空白测试是必不可少的分析试验.但在实际操作中,发现空白值经常存在偏高的情况,加大了系统误差.如何降低空白实验值,保证分析样品的精密度和准确度,成为测定过程的关键之一.文章从环境影响、试剂影响、器皿影响、操作过程等方面进行分析,提出降低空白实验值的措施.     

大米镉检测中消解方法的选择

以标准物质作为参考,选择空白值、精密度、试剂消耗量、消解时间等参数,并从时效性和实验消耗成本上比较分析了检测大米中镉常用的3种消解方法：湿式消解法、干灰化法、微波消解法.实验结果表明：微波消解法试剂消耗量最少,消解时间最短,精密度为2.3％,适合挥发性元素、质控样品检测;干灰化法空白值小于1＆#215;10-5 mg/kg,操作简便,受高温加热的影响相对误差较大,适合大批量样品检测;湿式消解法前期设备投入少,一次性可处理样品18个,但空白值较高,由于方法成熟,为常规实验中最适宜的方法.     

活性炭对CO和CO2的吸附行为研究

采用重量吸附法,研究了空白活性炭A、经有机胺改性的活性炭C和经氢氧化钾与有机胺混合溶液改性得到的活性炭D在绝对温度303,313,323K下分别对单组分气体CO和CO2气体的等温吸附行为。等温吸附模型优选的结果表明:Freundlich方程是描述活性炭吸附CO气体的最佳模型方程;而Langmuir方程、D-R方程可以较好地模拟活性炭样品A在303,313,323 K下对CO2的等温吸附,Freundlich方程则能较好地模拟样品C和D在313 K下的等温吸附。CO和CO2在活性炭A上的等量吸附热均随吸附量的增加而降低。相同吸附压力下,CO2的吸附量高于CO。改性活性炭C和D上CO2的吸附量明显高于空白活性炭A;而活性炭的比表面积和微孔容积与吸附量的变化没有直接相关性。     

Ultra-low procedural blank and the single-grain mica Rb-Sr isochron dating

Both low procedural blank and high-precision measurements of isotopic ratios are crucial for the analysis of micro samples. This study reports a chemical procedure of ultra-low blank for the high precision measurement of Sr isotopic ratios on micro samples （〈1 ng level） using a new-type thermal ionization mass spectrometer IsoProbe-T, with a case study of single-grain Rb-Sr isochron dating on phlogopite from the Fuxian kimberlite in Liaoning Province. This method can be employed in studies of high resolution Rb-Sr geochronology and Sr isotopic geochemistry and thus will broaden application of the Rb-Sr isotopic system to earth sciences.     

茶叶HNMR指纹图谱双指标序列分析

应用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法分析不同种类、不同产地茶叶的1HNMR指纹图谱,能够对绿茶和红茶的品质进行准确的鉴别。结果表明: 双指标序列法可同时准确刻画不同茶叶样品之间的相似度和差异,为茶叶的鉴别及全面的质量评价提供了一种新方法。     

茶叶^1HNMR指纹图谱双指标序列分析

应用共有峰率和变异峰率双指标序列分析法分析不同种类、不同产地茶叶的^1HNMR指纹图谱,能够对绿茶和红茶的品质进行准确的鉴别。结果表明：双指标序列法可同时准确刻画不同茶叶样品之间的相似度和差异,为茶叶的鉴别及全面的质量评价提供了一种新方法。     

重铬酸钾法测定水中化学需氧量的分析研究

采用重铬酸钾法测定水样的化学需氧量,分析了缩短回流时间、快速冷却及空白试验不加硫酸银、硫酸汞对测定结果的影响.经实验证实,改进后方法测定结果与国家标准推荐方法相比,不存在显著性差异.对于一定水样,该方法准确可靠,可降低能耗、节约资源,且能提高工作效率,适合批量样品的测试.     

柱前衍生-SPE-GC/MS法测定水中痕量溴代苯酚

采用固相萃取法对水样中的溴酚(BPs)进行富集纯化,以乙酸酐为衍生化试剂,气相色谱-质谱联用仪为检测仪器,建立适于水中痕量BPs的分析方法,并通过以市政供水为测试水样的加标回收实验对该方法进行评价. 在优化后的实验条件下,BPs衍生后具有较好的色谱响应信号和色谱行为,定性检出限为0.8~17.7 ng/mL,空白加标回收率为93.2%~114.5%,以市政供水为水样加标回收率为68.3%~110.1%(其中仅2,4,6-三溴苯酚加标回收率相对较低,为68.3%~73.0%),相对标准偏差均小于20%. 所建立的分析方法灵敏度、回收率和重复性均较好,可以用于实际水样中BPs的测定.