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研究了以四氯化锡为催化剂,苯甲酸和异丁醇直接合成苯甲酸异丁酯的优化反应条件:以0.1mol苯甲酸为基准,n(异丁醇)/n(苯甲酸)=4,催化剂用量为苯甲酸质量的9.5%,反应在回流温度下进行5h,苯甲酸的酯化率可达98.05%,质量分数在99%以上。该催化剂易分离回收,可重复使用。 相似文献
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正交试验优化盐酸普鲁卡因合成工艺 总被引:1,自引:1,他引:0
目的:研究盐酸普鲁卡因合成工艺的影响因素,探索盐酸普鲁卡因合成的最佳条件.方法:采用正交试验,考察β-二乙胺基乙醇与对硝基苯甲酸质量之比(A)、催化剂甲酸用量(与对硝基苯甲酸用量的质量百分比)(B)、反应时闻(C)三个因素对盐酸普鲁卡因产率的影响.结果:盐酸普鲁卡因合成的最佳条件为A3B2C3.结论:在此工艺条件下,盐酸普鲁卡因产率为69.74%(以β-二乙胺基乙醇的投料量计算). 相似文献
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用氨基磺酸为催化剂,实现了甲酸与环己醇反应合成甲酸环己酯。考察了催化荆用量,原料配比.酯化时间,带水剂种类等因素对合成反应的影响,确定了最佳反应条件,最佳条件为n(醇):n(酸):1:2,催化剂用量为醇质量的5.3%,反应时间为1.Oh,产率可这80.7%,催化剂具有可循环使用等优点。 相似文献
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报道了在微波辅助下无需过渡金属参与而用有机小分子1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(简写为DABCO)催化硫酚与碘苯的偶联反应,并对反应的催化剂、溶剂、微波反应的温度及时问进行优化,得出最佳反应条件为:以甲苯为介质,DABCO为催化剂加热到120℃下反应20min.文中合成了14种高产率(80%-99%)的芳硫醚,并通过1HNMR、13CNMR及元素分析对产物结构进行表征,结果表明该方法高效快速、条件温和、操作简单、对环境友好(相对过渡金属而言). 相似文献
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Ti(SO4)2催化合成苯甲酸异戊酯绿色新工艺 总被引:2,自引:0,他引:2
研究了应用Ti(SO4)2催化合成苯甲酸异戊酯的绿色新工艺,结果表明,Ti(S04)2在该反应中具有很好的催化性能,并得到了合成苯甲酸异戊酯的新工艺条件是:催化剂用量为苯甲酸质量的10.0%;醇酸摩尔比为3:1;反应在回流温度下进行3h,苯甲酸的酯化率可达98.85%,纯度在99.o%以上。 相似文献
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以苯胺为原料,经酰基化、碘仿两步反应合成得到了目标产物4-氨基苯甲酸,并采用IR、^1H NMR和^13C NMR对产物结构进行了表征;探讨酰基化反应时催化剂AlCl3的用量、反应温度及反应时间对中间体4-氨基苯乙酮产率的影响,以及碘仿反应中反应温度、反应时间和滴加4-氨基苯乙酮速率对产物产率的影响.在此合成条件下,4-氨基苯甲酸的产率为94.0%,纯度99.7%. 相似文献
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采用5%Pd/C作为转移氢催化剂,原料二氢枯茗酸为氢给予剂,以工业双戊烯作为氢接受剂和溶剂。合成了对异丙基苯甲酸.考察了催化剂用量、反应时间和反应温度对反应的影响,确定了合成对异丙基苯甲酸的最佳反应条件:5%Pd/C用量为原料的5.3%(质量比)、反应时间20min、在回流温度下,对异丙基苯甲酸的收率可达90%.催化剂重复使用5次后活性是原来的89%. 相似文献
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丘昌隆 《兰州大学学报(自然科学版)》1981,(1)
本文制备出一类新型的高活性和高选择性的镍—硼或镍—硼—稀土元素催化剂。特别适用于环戊二烯选择性加氢为环戊烯。反应可在液相、室温、常压(1 atm.)的温和条件下进行,当使用Ni-B催化剂时可得95-97%的转化率和99%的选择性,而Ni-B-Sm,Ni-B-Dy催化剂可得99-97%。的转化率和99%的选择性。 相似文献
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酯交换法合成丙烯酸二甲氨基乙酯 总被引:10,自引:0,他引:10
采用二丁基二月桂酸锡为催化剂,以二甲氨基乙醇和丙烯酸甲酯为原料,常压下反应及减压蒸馏分离,用酯交换方法合成丙烯酸二甲氨基乙酯.通过实验考察了催化剂用量、原料配比、反应时间等反应条件对反应的影响.结果表明:二丁基二月桂酸锡是合成丙烯酸二甲氨基乙酯的优良催化剂;在优化条件下,产率达到90.46%,纯度99.2%;催化剂可重复使用. 相似文献
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以负载型氧化物为催化剂 ,研究了二氧化碳在超临界条件下 ,与甲醇和环氧丙烷一步合成碳酸二甲酯的反应性能 .发现反应中的DMC是由PO和二氧化碳环加成合成的PC与甲醇进行酯交换所生成的 ,甲醇对PO和二氧化碳合成PC具有促进作用 ,催化剂具有较好的催化活性和稳定性 相似文献
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超临界CO2与环氧丙烷和甲醇催化反应体系研究 总被引:6,自引:0,他引:6
以负载型氧化物为催化剂,研究了二氧化碳在超临界条件下,与甲醇和环氧丙烷一步合成碳酸二甲酯的反应性能。发现反应中的DMC是由PO和二氧化碳环加成合成的PC与甲醇进行酯交换所生成的,甲醇对PO和二氧化碳合成PC具有促进作用,催化剂具有较好的催化活性和稳定性。 相似文献
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磷钨杂多酸季铵盐催化合成二氧化双环戊二烯 总被引:1,自引:0,他引:1
以磷钨杂多酸季铵盐为催化剂,双氧水(H2O2)为氧源,催化氧化双环戊二烯(DCPD)制备了二氧化双环戊二烯。考察了催化剂(种类及用量)、反应溶剂、双氧水浓度、反应温度及反应时间等条件对环氧化反应的影响。结果表明,适宜的反应条件为:以1,2二氯乙烷为溶剂,十八烷基三甲基溴化铵磷钨杂多酸盐为催化剂,n(Cat):n(DCPD):n(H2O2)=2.86:1000:2600,ωH2O2=50%的H2O2为氧源,反应温度60℃,反应时间15h。在此条件下,反应物的转化率可达到99.99%,二氧化双环戊二烯的选择率达到97.47%。合成产物经色谱一质谱和。HNMR分析为目标产物二氧化双环戊二烯。 相似文献
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研究了用阳离子交换树脂(DHR)催化2-甲基丁酸与醇的酯化反应,合成了几种2-甲基丁酸酯,并获得了合成2-甲基丁酸丁酯的最适宜反应条件。在DHR存在下由2-甲基丁酸与正丁醇合成2-甲基丁酸丁酯,考察了反应物配比、催化剂用量、反应温度、反应时间对酯化作用的影响。结果表明,在最适宜反应条件下, 催化剂活性高,反应6 h之内就可获得最好酯产率93.7%。此法具有操作方便,反应温和,容易分离,酯产率高的优点。 相似文献
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将高活性的负载型Ir/CNT催化剂应用到乙酰丙酸(LA)加氢制备γ-戊内酯(GVL)反应中,对影响LA加氢的因素进行了讨论,并结合x-射线衍射(xRD)透射电子显微镜(TEM)和x-射线光电子能谱(XPS)对使用前后的Ir/CNT催化剂进行了表征,此外通过程序升温脱附(Hz—TPD)实验对Ir/CNT催化剂的高活性进行了探讨.研究发现使用Ir/CNT催化剂在50℃、2MPa氢压下反应1h后可实现LA的完全转化,GVL选择性大于99%.最后通过升高氢气压力可将含有等量甲酸(FA)和LA的模拟生物质水解液高效转化为GVL. 相似文献
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用自制的固载杂多酸催化剂PW12/C复相催化合成增塑剂二苯甲酸二甘醇酯(DBDEW),通过实验确定了合成了DBDE的适宜工艺条件为:苯甲酸30g,二甘醇10.4ml,催化剂2.1g,带水剂N2流量200ml/min反应温度180℃,反应时间3h,在此条件下酯化率可达98.5%,重复实验表明,该催化剂具有良好的稳定性。 相似文献
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用自制的固载杂多酸催化剂SIW12/C复相催化合成增塑剂二苯甲酸酯(DBDE),通过实验确定了合成DBDE的适宜工艺条件为:苯甲酸30g,二甘醇10.2ml,催化剂2.4g,带水剂N2流量150ml/min,反应温度200℃,反应时间3h,在此条件下酯化率可达96%。重复实验表明,该催化剂具有良好的稳定性。 相似文献