基于声表面波气相色谱仪的2,4,6-三硝基甲苯现场快速检测

基于声表面波气相色谱仪(GC-SAW)建立了爆炸物成分2,4,6-三硝基甲苯(TNT)的现场快速检测方法。试验条件为:检测器温度40℃;DB-5毛细管色谱柱,初始温度40℃,10℃/s程序升温至180℃。结果:TNT保留时间在9.12~9.30 s之间,最低检出限为1.89 pg,低(0.101μg/m L)、中(1.01μg/m L)、高(3.03μg/m L)浓度TNT测试的相对标准偏差分别为1.54%、2.99%和3.51%,TNT甲醇溶液在0.101~3.03μg/m L浓度范围内线性良好,线性相关系数r=0.995。用该方法对TNT未知含量样品进行检测,TNT在9.14 s时出峰,定量测试结果显示TNT未知含量样品的纯度为53.30%。建立的方法能够快速、准确地检测爆炸物成分TNT。     

掺杂卟啉凝胶膜荧光分析法测定锌镉汞

研究了制备金属-卟啉凝胶膜的方法、原理及制备solgel膜的最佳条件.用该法测定Cd2+,Zn2+,Hg2+的线性范围分别为:10~500μg/L,8~700μg/L和10~700μg/L.最小检出限为1.2μg/L,测得长春南湖水中Cd2+的浓度为20μg/L,相对平均偏差为14.9%.     

HPLC法同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠

建立了同时测定饲料添加剂中的双乙酸钠、丙酸钙、山梨酸钾和苯甲酸钠4种防腐剂的HPLC方法.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),0.02 mol/L KH2PO4-甲醇(65∶35,V/V)为流动相,标准和样品的p H值为2.5,流速为1.0 m L/min,检测波长为214 nm.柱温为25℃.结果表明:双乙酸钠在30~1 000μg/m L浓度范围内峰面积与浓度线性关系良好,平均回收率为91.8%;丙酸钙在50~2 000μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为87.5%;苯甲酸钠在3~300μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为92.3%;山梨酸钾在4~400μg/m L浓度范围内线性关系良好,平均回收率为83.4%.双乙酸钠、丙酸钙、苯丙酸钠和山梨酸钾的检出限分别为6.3μg/m L,11.8μg/m L,0.1μg/m L和0.2μg/m L.     

顶空气相色谱法测定水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶

建立水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的顶空气相色谱测定方法,经顶空进样,用HP-INNOWAX毛细管色谱柱程序升温分离,FID检测,以保留时间定性,外标法定量。水中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的浓度范围分别在16.0~800μg/L、16.0~800μg/L、15.4~768μg/L、80.0~4 000μg/L时,回归曲线相关系数为0.999 7、0.998 9、0.999 9和0.997 9,检出限分别为2.6、2.7、2.0和4.4μg/L。乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶分别在16.0μg/L、16.0μg/L、15.4μg/L、80.0μg/L浓度时,7次平行测定结果的相对标准差分别为5.3%、5.6%、4.3%和1.7%,样品加标回收率乙醛为92.6%、丙烯醛为92.8%、丙烯腈为99.6%和吡啶为102%。实验结果表明,顶空气相色谱法在相关系数、检出限、相对标准偏差、回收率等各方面均满足地表水环境质量标准要求,而且顶空气相色谱法前处理简单,无需使用有机溶剂,简便、快速、准确、重现性好,适合各种水体中乙醛、丙烯醛、丙烯腈和吡啶的同时测定。     

优化的原子荧光法测定砷汞含量

建立了用AFS-830双道原子荧光光度计同时测定不同样品中砷和汞的氢化物发生-原子荧光法检测方法.在优化的仪器工作条件下:砷和汞的线性检测范围广,分别为0~10μg/L和0~1μg/L;方法灵敏,检出限分别为0.042μg/L和0.038μg/L;样品加标回收率高,分别为99.5%~100.1%和97.5%~99.9%,可用于工业环境监测中测定不同样品中的砷和汞的含量.     

流动注射在线浓缩分光光度法测定海水中痕量的铜

采用一种新型浓缩柱,选用草酸-柠檬酸混合液作为解吸液,乙基紫作为显色剂,建立了在线浓缩-流动注射分光光度法测定海水中痕量铜的新方法,并对实验条件进行了优化.在最佳实验条件下,该方法的线性范围为0.5~20μg/L和20~40μg/L,检出限达0.2μg/L,相对标准偏差(RSD)为1.08%(5μg/L Cu,n=8)和1.30%(40μg/L Cu,n=8).将该方法应用于实际海水中Cu(Ⅱ)的测定,结果满意.     

超高效液相色谱-串联质谱法测定水中痕量硝基多环芳烃

采用带有大气压化学电离离子源的超高效液相色谱-串联质谱仪,研究了水中2种典型硝基多环芳烃——1-硝基芘和1,8-二硝基芘的定量分析条件.结果表明,在多反应监测模式下,可直接分析水中痕量1-硝基芘和1,8-二硝基芘.其线性范围分别为0.72~12μg/L和0.48~48μg/L,相关系数分别为0.999 0和0.999 2,回收率分别为97.67%~104.44%和93.33%~103.13%,方法检出限分别为0.21μg/L和0.15μg/L,定量限分别为0.72μg/L和0.26μg/L.     

RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中5种成分

建立RP-HPLC法同时测定通窍鼻炎片中花椒毒酚、水合氧化前胡素、白当归素、欧前胡素和异欧前胡素的含量。Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为0.2%甲酸水(A)—乙腈(B),梯度洗脱(0~42 min,22%B;43~72 min,50%B);柱温30℃;进样量50μL,流速1.0 m L/min;检测波长为254 nm。花椒毒酚在0.163~5.216μg/m L(r2=0.999 8),水合氧化前胡素在0.699~22.356μg/m L(r2=0.999 5),白当归素在0.375~11.988μg/m L(r2=0.999 8),欧前胡素在1.617~51.744μg/m L(r2=0.999 3),异欧前胡素在0.869~27.784μg/m L(r2=0.999 8)质量浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率均大于95%。该方法准确可靠,可行性及重复性良好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

RP-HPLC法测定北五味子中6种木脂素类成分

采用RP-HPLC法同时测定北五味子中6种木脂素类成分.色谱柱为Agilent ZORBAX SBC18(5μm,4.6×150 mm),流动相为甲醇-水溶液梯度洗脱,检测波长为254 nm,柱温为25℃.结果表明:五味子甲素在40.4~600.0μg/m L(r=0.999 8)、五味子乙素在42.0~420.0μg/m L(r=0.9999)、五味子丙素在15.8~118.8μg/m L(r=0.999 5)、五味子醇甲在10.0~160.0μg/m L(r=0.9999)、五味子醇乙在15.5~388.0μg/m L(r=0.999 5)、五味子酯甲在16.3~408.0μg/m L(r=0.999 9)范围内峰面积与对照品质量浓度呈良好的线性关系(n=6).6种成分的加样回收率均高于98%,RSD值小于3%本方法简便,准确,快速,重现性好,可用于北五味子中有效成分的定量分析.     

液相色谱-串联质谱法检测水中痕量微囊藻毒素-LR和微囊藻毒素-RR

建立直接进样测定饮用水和水源水中的微囊藻毒素(MC-RR、MC-LR)的液相色谱-质谱分析方法。水样过0.22,μm PTFE滤膜,用Waters Xevo TQD超高效液相色谱串联质谱仪分析检测,采用色谱柱Waters BEH C81.7,μm、2.1,mm×50,mm进行分离。采用电喷雾电离正离子模式(ESI+),以外标法定量分析。MC-RR的浓度在0.1~2.0,μg/L,MC-LR的浓度在0.5~10.0,μg/L范围时,它们的线性关系r≥0.999,0。微囊藻毒素-LR、微囊藻毒素-RR在水中进行高、中、低3个水平的添加,各组分相对标准偏差(RSD)为4.18%,~8.69%,,平均回收率在82%,~91%,之间,最低检测下限(LOD)MC-RR为0.04μg/L,MC-LR为0.09,μg/L。此方法简便、快捷、准确,具有较好的实用价值。