Ag_(0.9)Na_(0.1)(Nb_(0.6)Ta_(0.4))O_3纳米粉体的制备及介电性能研究

采用柠檬酸凝胶法合成(Ag0.9Na0.1)(Nb0.6Ta0.4)O3复合氧化物纳米粉体,应用x射线衍射(XRD)、透射电镜(TEM)和电子衍射方法对该纳米瓷粉进行了表征,并对该瓷粉烧结的陶瓷进行了SEM分析和介电性能研究;研究结果表明:该系列纳米瓷粉的合成温度为800℃,灼烧时间为3小时,瓷粉平均粒径大约为40nm,无严重的团聚现象;系统在1040℃~1060℃的范围内可烧结成致密的陶瓷,介电性能方面较固相法制备产品有明显改善,其具体表现在介电常数增大,介电损耗减小。     

(Ag0.9Na0.1)(Nb0.6Ta0.4)O3纳米粉体结构与介电性能

针对微波介质瓷料系统成瓷过程中介电损耗较大且成瓷温度较高的问题,采用湿化学法制备(Ag0.9Na0.1)(Nb0.6Ta0.4)O3粉体,并采用XRD、IR和TEM等分析方法进行表征.结果表明,800℃灼烧3h所得晶体为三方晶系,平均粒径为34nm.采用这种瓷粉在1060℃制得的瓷件,介电常数ε=508,介电损耗tanδ=4.6×10-4,温度系数αc=-440×10-6/℃,电阻率ρv>1012Ω·cm;当Nb∶Ta=0.7∶0.3,成瓷温度为950℃时,即可获得NPO温度特性.瓷件的介电性能优于固相法,且成瓷温度下降.     

络合溶胶-凝胶法制备Ba0.7Sr0.3TiO3陶瓷粉体

以硝酸钡、硝酸锶、钛酸丁酯和柠檬酸为前驱体原料,采用络合溶胶-凝胶法制备出纳米级Ba0．7Sr0．3TiO3（BST）陶瓷粉体,并对材料组织结构和形貌进行了表征．结果表明：通过前驱体pH的控制可得到均匀的溶胶和凝胶．BST干凝胶经600℃热处理2h后出现钙钛矿结构的特征峰,但伴随有BaCO3的杂质峰．当煅烧温度达到950℃时,可得到结晶良好、单相的Ba0．7Sr0．3TiO3,晶粒粒径约为80nm．     

磁性光催化剂La_(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_(3-δ)的制备其光催化性能研究

合成了一种具有磁性的Ti掺杂的La(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_3光催化剂,即La(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_(3-δ).并且利用了X射线衍射(XRD),紫外-可见固体漫反射(UV-vis DRS)、扫描电子显微镜(SEM)和磁性分析(VSM)等分析方法对其进行了表征.实验结果表明:La(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_(3-δ)显示软铁磁性能,具有较高的磁化强度和较低的矫顽力和剩余磁化强度,其可利用外加磁场将其容易回收.在太阳光下,La(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_(3-δ)在模拟罗丹明B(Rh B)废水中具有明显增强的光催化作用,催化效果好,且其重复使用5次后仍然表现出高的光催化活性.因此,制备的La(0.7)Sr_(0.3)Mn_(0.9)Ti_(0.1)O_(3-δ)是一种高效率的太阳光驱动光催化剂.     

镧锰酸盐前驱体的制备及性能研究

首次用草酸共沉淀法和柠檬酸络合法分别制得了两种甲烷氧化偶联反应催化剂镧锰酸盐前驱体ＬａＭｎ（Ｃ２Ｏ４）２．５８Ｈ２Ｏ和ＬａＭｎ（Ｃｉｔ）２３ＨＮＯ３６Ｈ２Ｏ。通过元素分析、红外光谱、热重－差热等手段对这两个前驱体进行了表征，并对在１２７０°Ｃ灼烧后的两种样品进行了Ｘ－射线衍射分析、比表面测定和催化性能测试。     

(La0.9Bi0.1)NiO3的制备及其热电性能

以硝酸盐为原料、柠檬酸为络合剂、无水乙醇为溶剂,采用溶胶-凝胶法获得(La0.9Bi0.1)NiO3的纳米前驱体,在800℃下煅烧该前驱体2 h得到单相的(La0.9Bi0.1)NiO3纳米级粉末.利用XRD、TG-DTA、SEM等手段对其结构进行表征,所得到的(La0.9Bi0.1)NiO3颗粒大约为50 nm.在空气气氛中1 000℃下烧结6 h获得多晶的(La0.9Bi0.1)NiO3陶瓷样品.对(La0.9Bi0.1)NiO3陶瓷材料的微观结构进行分析,并对其室温到700℃的热电性能进行研究.热电测试结果表明,(La0.9Bi0.1)NiO3是N型热电材料且具有一定的热电性能.     

高能球磨制备0.3BiFeO3-0.7SrBi2 Nb2O9陶瓷及其介电性能研究

采用高能球磨制备0.3 BiFeO3-0.7SrBi2Nb2O9陶瓷.利用XRD和SEM分析球磨时间对粉体物相结构及微观形貌的影响.结果表明:随球磨时间的增加,粉体结晶度提高,颗粒不断细化,但在22.62°处有杂峰出现,经700℃退火杂峰消失.高能球磨制备的陶瓷的介电常数较传统固相反应制备的陶瓷提高30左右.     

0.9Pb(Sc1/2Ta1/2)O3-0.1PbTiO3/0.65Pb(Mg1/3Nb2/3) O3-0.35PbTiO3 多层薄膜的制备及铁电性研究

以LaNiO3做缓冲层,用射频磁控溅射法在SiO2/Si(100)衬底上制备出0.9Pb(Sc1/2Ta1/2)O3 -0.1PbTiO3/0.65Pb(Mg1/3Nb2/3)O3-0.35PbTiO3铁电多层薄膜.采用两步法在峰值温度650℃和700℃对薄膜进行退火.通过电滞回线和漏电流曲线对薄膜的铁电性能进行了测量.研究发现,650 ℃退火的薄膜有较好的铁电性,其剩余极化2Pr=9.5 μc/cm2,矫顽场2Ec=42.2 kV/cm,100 kV/cm场强下漏电流密度为31μA/cm2.700 ℃退火的薄膜铁电性有所下降,2Pr=3.1 μc/cm2,但薄膜却具有很低的矫顽场,2Ec=22.6 kV/cm.分析认为,铁电性的退化与高温下薄膜中异质结间的相互作用及挥发性元素Pb和Mg的损失密切相关.     

(SrCo0.8Fe0.2O3-δ)0.9(SrZrO3)0.1中空纤维膜制备和氧分离性能研究

采用相转化法制备了SrCo0.8Fe0.2O3-δ-SrZrO3(10 mol%)双相复合中空纤维陶瓷膜.所制得的纤维膜的壁厚为0.25 mm,外径为1.70mm.为建立氧渗透所需的氧分压梯度,将膜的外壁暴露在空气中,内壁采用高纯氦气吹扫.在950℃时,采用30 ml/min氦气吹扫,测得氧渗透速率为1.42 ml·cm-1·min-1.氧渗透速率随温度而升高,在850～950℃范围内的表观活化能为35.3±1.6 kJ/mol.随着吹扫气流量的增加,膜管内的氧分压下降,氧渗透速率提高.采用活塞式流动模型和Wagner氧渗透理论模拟了纤维膜的氧渗透过程,模拟结果与实测数据符合较好.     

La_(0.9)Mg_(0.1)Cr_(1-x)M_xO_3钙钛矿型氧化物的制备及催化性能研究

采用溶胶-凝胶法制备一系列钙钛矿复合氧化物La0.9Mg0.1Cr1-xMxO3(M为Fe、Cu和Ni),并考察其催化性能.同时利用扫描电子显微镜和X射线衍射等分析方法,表征催化剂性能与结构之间的关系.实验结果表明:750℃焙烧制得的La0.9Mg0.1Cr0.8Cu0.2O3具有良好的三效催化性能,在该催化剂上C3H6、CO和NO的起燃温度T50较低,分别为229℃、202℃和286℃;完全转化温度T90分别为325℃、247℃和348℃;500℃转化率分别高达91.1%、99.3%和93.9%.La0.9Mg0.1Cr0.8Cu0.2O3具有良好的钙钛矿晶体结构,晶粒为纳米级,热稳定性高,所以催化性能良好.     

Pressure-induced crystallite breaking in La0.7Sr0.3Mn0.9Fe0.1O3 nanosolids

In the compacting process of the La_0.7Sr_0.3Mn_0.9Fe_0.1O₃ nanosolids under the pressure range of 0.0–4.5 GPa, the apparent pressure-induced crystallite breaking phenomenon in these nanosolids was observed. With increasing pressure up to 4.5 GPa, the average grain size decreases by 46 % while the magnetization of nanosolids decrease by 40 % and their coercive increases by 35%. This kind of breaking has a close relation to the existence of oxygen deficiency in La_0.7Sr_0.3Mn_0.9Fe_0.1O₃ nanoparticles. A simple and convenient method for preparing the bulk nanosolids with a large number of clean interfaces has been suggested.     

溶胶凝胶法制备（ Ba0.3Sr0.7）（Zn1/3Nb2/3）O3微波介质陶瓷薄膜

以柠檬酸和乙酰丙酮为络合剂和稳定剂,金属硝酸盐为起始原料制备溶胶.采用甩胶旋涂法在Pt/Ti/SiO2/Si基片上制膜并在O2环境下退火,重复3次制得所需薄膜.采用XRD,FTIR和SEM分析薄膜的结晶性,微观结构和表面形貌.结果表明：制备的薄膜主晶相为（Ba0.3Sr0.7）（Zn1/3Nb2/3）O3,伴有少量的第二相,同时,薄膜表面致密,无气孔,结晶良好,结晶颗粒均匀分布于薄膜的表面.     

钛酸铅纳米陶瓷粉体的制备和表征

本论文以溶胶-凝胶法为基础,以醋酸铅(Pb(Ac)2)、钛酸四丁酯(Ti(OC4H9)4)为原料,乙二醇甲醚为溶剂,制备纳米级钛酸铅粉末。钛酸铅干凝胶在400℃下热处理2h后,可以得到结晶程度很高的纳米级钛酸铅粉体。由衍射峰的位置确定晶体为四方晶系,由透射电子显微镜可以观察到粒子粒径在20～70nm之间。     

Tb_(0.3)Dy_(0.7-x)Pr_x(Fe_(0.9)Al_(0.1))_(1.95)合金的磁性、磁致伸缩和穆斯堡尔谱

系统研究了室温下Tb0.3Dy0.7-xPrx(Fe0.9Al0.1)1.95(x=0,0.1,0.2,0.25,0.3,0.35)合金中稀土元素Pr替代Dy对磁性、磁晶各向异性、磁致伸缩和穆斯堡尔谱的影响.对磁化强度和磁致伸缩的测量发现,少量Pr替代有助于降低磁晶各向异性;随着替代量x的增多磁致伸缩减小,x>0.2时超磁致伸缩效应消失.然而,x=0.1时合金的磁致伸缩略大于没有替代的,而且磁致伸缩随磁场更易趋于饱和;同时发现,随着Pr替代量x的增加,饱和磁化强度和Curie温度单调下降,而内禀磁致伸缩急剧增大.多功能磁性测量系统PPMS的研究和Mossbauer效应表明,随着Pr含量的增加,合金中的易磁化轴可能在{110}面上绕主对称轴作微小转动,发生自旋重取向.与Al元素替代效应相比,Pr替代Dy对自旋重取向的影响相对较小.     

(Na_(0.4875)K_(0.4875)Li_(0.025))Nb_(0.83-x)Sb_xTa_(0.17)O_3陶瓷的制备及性能

利用传统工艺制备了(Na_(0.487 5)K_(0.487 5)Li_(0.025)Nb_(0.83-x)Sb_xTa_(0.17)O_3无铅压电陶瓷.研究了在Ta定量的情况下,Sb取代对陶瓷的热学性质、结构、介电性能及铁电性能的影响.实验结果表明,陶瓷粉料在650℃左右合成反应基本完成,得到了较适宜的烧结温度;所制备的陶瓷均为单一的钙钛矿结构;样品的居里点(T_c)、正交-四方相变温度(T_(T-O))均随Sb含量的增加而降低;Sb~(5+)的适量加入,能够降低矫顽场E_c,当x=0.07时,剩余极化出现最高值P_(?)=15.4μC/cm~2.     

La0.9Sr0.1Ga0.9Mg0.1O3-α-NaCl复合电解质的合成及其质子导电性研究

采用固相法合成了La0 9Sr0.1Ga0.9Mg0.1O3-α-NaCl(1%wt)复合电解质陶瓷样品.用XRD,交流阻抗谱、氢浓差电池及氢泵(电化学氢分子透过)等方法对样品进行了结构和电性能表征.粉末XRD结果表明NaCl的加入能有效地抑制杂相的生成,该样品已形成了单一的钙钛矿型LaGaO3结构.氢浓差电池电动势的实测值与理论值吻合得很好,离子迁移数为1,表明该陶瓷样品在氢气气氛中为一纯离子导体;氢的电化学透过速率的实测值与理论值吻合得较好,进一步证实了该样品在氢气气氛中几乎为一个纯质子导体.质子电导率在1 000℃时达到0.082s·cm-1.     

添加BaO-B2O3-SiO2玻璃对Sr0.3BaO0.7Nb2O6陶瓷烧结和介电性能的影响

以分析纯的BaCO3,SrCO3,Nb2O5,H38O3和SiO2粉末为原料,采用传统的固相合成法制备添加50BaO-4082O3-10SiO2玻璃(物质的量比)的Sro.3Ba0.7Nb2O6(即SBN70)陶瓷.采用X线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和阻抗分析仪研究添加玻璃对SBN70陶瓷的烧结和介电性能的影响.研究结果表明;随着玻璃含量的增加,陶瓷样品的相对密度先增大后减小;当玻璃含量为5%(质量分数,下同)时,样品的密度达到最大值;添加玻璃降低了陶瓷的烧结温度,于1 250℃时添加5%玻璃的SBN70陶瓷已烧结致密,陶瓷的平均晶粒尺寸约2 μm,晶粒呈短柱状结构;当玻璃含量增大时,晶粒尺寸呈增大趋势;当玻璃添加量≤5%时,样品仍为单相四方钨青铜结构;当含量为10%时,出现了第二相SrB4O7;随着玻璃含量的增加,SBN70衍射峰的位置先移向低角度后移向高角度,而居里温度T0逐渐降低,从195℃下降到25℃左右;随玻璃含量的增加,最大介电常数εmax呈先减小后增大的变化趋势,而介电损耗tan δ则随玻璃含量的增大而减小;添加玻璃的SBN70陶瓷具有弥散相变特性,其弥散系数γ随添加玻璃含量的增加而增大.