Simultaneous determination of trace rare earth elements and other elements in high purity terbium oxide (Tb4O7) by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin

This article describes a new method for the simultaneous determination of trace rare earth elements (REEs) and non rare earth elements (NREEs) in high purity terbium oxide by ICP-AES after HPLC separation using P507 resin. The chromatographic separation of the analytes from the matrix using dilute nitric acid as mobile phase was studied. The experimental results showed that a favorable separation of trace metals (Cu and Gd) from the matrix (Tb) can easily be achieved by elution with dilute nitric acid within 25 min. The proposed method was applied to the determination of trace metals (Ca, Cu, Mg, Mn, Ni, Si, La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu and Gd) in high purity terbium oxide. The detection limits (DLs) for the analytes ranged from 0.4–4.0 μg· g⁻¹, and the recoveries are from 78%–105%. Foundation item: Supported by the National Science Foundation of China (No. 20007010108) and Wuhan Municipal Science & Technology Commission (No. 995004080) Biography, Wanjau Ruth (1961-), female, Ph. D. candidate, Kenyatta University, Kenya, research direction: determination of trace elements.     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

以二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛为展开剂薄层色谱法分离铕、钆、铽、镝、钬、铒等元素

本文应用二-(2-乙基己基)磷酸酯(P_(204))/四氢呋喃/硝酸/多聚乙醛[12∶60∶14∶140(v/v)]作为展开剂,对分离镧系元素进行了研究。在这个条件下,可将镧系元素中的铕、钆、铽、镝、钬和铒等元素分离,并获得较为满意的效果。同时本文对将条件试验和计算机优选法相结合方面做了一些尝试。     

薄层色谱法分离、测定稀土元素——I.展开剂的选择(2)四氢呋喃/磷酸三辛酯/硝酸/乙醚

用硅胶H/羧甲基纤维素/硝酸铵作载体,用磷酸三辛酯/四氢呋喃/硝酸/乙醚(3:18:2:18)作展开剂,镧、铈、镨、钕、钐之间能相互分离;轻稀土和钇能能完全分离;在轻重混合稀土中能单独分离镧、铈、镨、钬、钪。本方法能用于分离、测定独居石中的稀土元素。     

ICP-MS的仪器参数对稀土元素离子信号强度的影响

研究了电感耦合等离子体质谱法（ICP－MS）的仪器主要参数（射频功率、雾化气流量、离子透镜电压）对15种稀土元素的离子、氧化物离子、氢氧化物离子和氢化物离子信号强度及各多原子离子产率的影响,并对各稀土元素多原子离子产率与各稀土元素性质的关系进行了探讨．研究结果有助于在测定单一高纯稀土中的其他稀土杂质时,选择仪器参数．     

中子活化法研究叶绿体中的稀土元素

用中子活化分析测定了油菜叶绿体中的稀土元素含量。结果表明叶绿体中含有微量稀土,其含量相当于每个稀土原子对应约2000个叶绿素分子,低于Fe, Mn, Cu等必需元素。     

高纯Sc2O3中杂质稀土元素的电感耦合等离子体发射光谱测定法

本文提出了用电感耦合等离子体发射光谱测定高纯Ｓｃ２Ｏ３中的杂质稀土元素的方法，文章讨论了光谱干扰的基体干扰，报道了一些灵敏线的谱图，拟定出适合工厂日常分析的标准加入分析方法，获得了较好的分析结果。     

铽氧化行为的研究

报道了在其它稀土存在下，铽氧化行为的研究结果，并讨论了其氧．化机理。实验结果表明，在适当配比下，加入其它稀土后，铽的氧化率与Ｔｂ－Ｏ系统相比都有不同程度提高。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33:4:1:110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基已基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:10:6:1.1,单2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1:8:8:1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

薄层层析法分离重稀土元素

本文研究的薄层层析法分离重稀土元素的固定相为硅胶H/硝酸铵/CMC/H_2O(W/W33∶4∶1∶110),展开剂为:1.二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸,2.单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸。本文测定了各重稀土元素的R_f值,研究了改变展开剂中各组分比例对各稀土元素色谱行为及分离效果的影响。当二-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶10∶6:∶.1,单-2-乙基己基磷酸-异丙醚-乙醚-硝酸体积比为1∶8∶8∶1.1时,各相邻重稀土元素间均能表现出较明显的R_f值差异。分离上述稀土标准混合液,各元素的分离情况可达到定量测定要求,结果令人满意。     

广西大厂铜坑矿床中闪锌矿微量、稀土元素及氢氧同位素特征

位于江南古陆西南缘、右江盆地北东侧的大厂矿田是中国重要的有色金属矿产地,铜坑矿床是大厂矿田内规模最大、成矿元素最复杂、成矿特征最典型的一个超大型锡多金属矿床,由上部锡多金属矿体和深部锌铜矿体组成。以铜坑矿床不同类型矿体(锡多金属矿体、锌铜矿体)中的闪锌矿为研究对象,开展了微量、稀土元素及H—O同位素分析,进一步探讨区内成矿物质、成矿流体来源,并深化矿床成因认识。结果显示,铜坑矿床不同类型矿体中的闪锌矿均以富集Cu、Pb、Fe、Sb、In等元素,贫Ge为特征;闪锌矿的稀土配分模式多为轻稀土富集的“V”形右倾曲线,以轻、重稀土比值LREE/HREE较高、Eu和Ce负异常为特征;闪锌矿H—O同位素组成指示成矿流体以岩浆为主,伴随有大气降水的混入。上述特征表明,铜坑矿床成矿物质和成矿流体主要来源于岩浆,矿床成因属岩浆热液充填-交代形成。     

小佟家堡子金矿床微量稀土元素特征

为进一步探讨小佟家堡子金矿床成矿物质来源及印支-燕山期岩浆活动对其成矿作用的影响,对该矿床岩矿石进行微量稀土元素的测试和特征分析.微量稀土元素特征显示,与矿体相比,盖县组片岩、大石桥组大理岩显示出相似的微量元素变化趋势以及稀土配分模式,印支期花岗岩仅在P,Zr,Hf等微量元素上出现较大反差,吕梁期-燕山期岩浆岩体在稀土配分模式上只有Er明显亏损,反映金成矿与地层和岩浆岩关系密切;稀土元素特征显示成矿热液为富Cl^-的还原性流体,成矿物质来源和成矿流体来源具有复杂性,吕梁期和燕山期花岗岩与盖县组片岩和大石桥组大理岩均为该矿体的形成提供了成矿物质,且深部成矿物质也参与成矿,矿床类型为岩浆热液叠加型金矿床.     

手性稀土配合物在不对称催化应用中的研究进展

近年来随着光学纯化合物需求的不断增大,不对称催化逐渐成为科学研究的前沿领域之一.稀土元素则是由周期表中ⅢB族Sc、Y和镧系元素(La~Lu)的17种元素组成.相比其他过渡金属与各类配体轨道间的作用,稀土金属有其独特之处,因此,近年来手性稀土配合物在不对称催化领域的应用,也逐渐引起人们的重视.根据各类手性配体中所含配位原子的不同,对手性稀土配合物的类型及相关的不对称催化反应作简要综述.     

微量元素对高纯铝箔立方织构的影响

采用晶体取向分布函数(ODF)研究和分析了在高纯铝中分别加入不同含量的微量稀土或铍对成品高纯铝箔立方织构的影响．研究结果表明添加微量稀土和铍,能改变高纯铝箔变形织构组分含量,单独加稀土时,形变织构变化不大;在单独加铍时,其S取向{123}<634>和Cu取向{112}<111>变化较大,随铍含量增加,其S取向密度f(g)减少,Bs{110}<112>取向密度增加．再结晶退火后,随稀土加入量增加,立方织构{100}<001>取向密度增加,R织构{124}<211>取向密度减少;铍添加较少时能增加成品箔材中立方织构{100}<001>强度,但随铍含量增加,立方织构含量急剧减少,R织构强度相应增加．稀土和铍在铝中溶解度都极小,与铁等微量杂质元素可能形成化合物析出后,能净化基体,减小铁对形成立方织构的阻碍作用,促进再结晶立方取向核心的形成与长大,增加立方织构比例．     

腐殖酸与稀土元素的结合点位及其表征研究

采用红外光谱(FTIR)与核磁共振波谱(1H NMR和13C NMR)技术,对来自森林土壤和湖泊沉积物的两种腐殖酸及其与三价稀土离子(RE3 )沉淀反应的产物进行对比研究.结果表明,腐殖酸结构中活性官能团特征以及它的拥有量因腐殖化程度不同而存在较大差异.腐殖酸与RE3 沉淀反应产物在性质上属于一种有机弱酸盐,羧基-COOH和酚羟基-OH为主要结合点位,结合反应过程中它们的质子被RE3 交换出来.     

稀土在农作物中吸收分布

通过对农作物中5个稀土元素(La、Ce、Nd、Y、Gd)的含量分布以及单一稀土的分布规律的研究.结果表明: 农作物吸收稀土的能力与土壤可给稀土量呈正相关,植物体各部位稀土含量分布一般为根＞叶＞茎＞果实;单一稀土在根部的分布特征是La＞Ce＞Nd＞Y＞Gd,在叶,茎,果实的分布特征是Ce＞La＞Nd＞Y＞Gd,说明轻稀土较重稀土易被植物吸收;植物在生长不同期吸收稀土的能力大小为:幼苗期＞分枝期＞成熟期.总之,稀土元素在植物中不易迁移,主要集中在根部,果实中含量甚微.     

Tb(N-PA)3(TPPO)2配合物的合成及荧光性能

合成了铽、N-苯基邻氨基苯甲酸（N-HPA）和三苯基氧化膦（TPPO）的稀土配合物,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱初步进行了结构表征,研究了配合物Tb(N-PA)₃(TPPO)₂的荧光性能.结果表明,铽、N-苯基邻氨基苯甲酸引入第二配体三苯基氧化膦后,敏化了铽离子的发光,配合物的发光强度显著增加,Tb(N-PA)₃(TPPO)₂三元配合物有较好的荧光性.     

混合稀土对高铝锌基合金组织与性能的影响

研究了混合稀土对高铝锌基合金组织与性能的影响，结果表明：稀土的加入，使合金铸态组织细化，强度、塑性、韧性和耐磨性得以提高。在稀土加入量为0．1％时，湿砂型铸态组织中晶界与昌内均可观察到稀土相的存在，而在水冷金属型铸态组织中，却未观察到稀土的存在，稀土元素固溶于基体中。     

采用P507(HEH/EHP)从废FCC催化剂中回收稀土

废FCC催化剂(废石油催化炼化催化剂)中含有2%以上的富La或富Ce稀土,用盐酸浸取后可得到含有稀土元素和非稀土杂质的氯化稀土溶液。研究用P507(2-乙基己基膦酸单-2-乙基己基酯,HEH/EHP)从盐酸介质中萃取稀土的工艺方法,考察萃取分离稀土的主要影响因素。试验结果表明:可以从P507-煤油-盐酸体系中有效地萃取出稀土元素,较好地实现稀土元素和非稀土杂质的分离,其较优工艺条件为:萃取剂浓度(P507体积分数)为60%,浸取液pH为2.5,萃取相比为2:1,萃取平衡时间为30 min;负载有机相直接用盐酸进行反萃得到氯化稀土溶液,反萃盐酸浓度为2.0 mol/L,反萃平衡时间为60 min。该方法工艺简单,解决了废FCC催化剂的处理问题,减少对环境的污染,同时也回收稀土金属。