溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

低温球磨制备纳米晶Al-Zn-Mg-Cu合金

利用低温液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu合金纳米晶粉末,并采用X射线衍射(XRD)对材料在球磨过程中的晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和差热分析(DSC)等测试方法研究了材料的固态相变以及热稳定性.研究表明,粉末晶粒尺寸随着球磨的进行逐渐减小,球磨10h后晶粒尺寸达到45nm;微观应变随着球磨的进行逐渐增大.粉末球磨过程中,MgZn2相逐渐减少,合金元素过饱和固溶于α-Al晶格之中.球磨10h后仅有少量的MgZn2相存在.制备的Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末在低于709K下加热,粉末晶粒长大速度较慢,表明Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末具有较高的热稳定性.     

球磨时间对等离子烧结Al2024-TiN复合材料的影响

采用高能球磨(HEM)和放电等离子烧结(SPS)工艺制备了纳米颗粒增强超细晶Al2024-TiN(2%TiN)复合材料,研究了球磨时间对球磨后复合粉末形貌和组织以及对烧结后复合材料组织和性能的影响.结果表明:粉末形貌随着球磨时间而发生变化,当球磨时间大于30 h时,铝粉末的形貌和粒径不再发生明显变化,晶粒尺寸也稳定在36nm左右,但粉末堆积密度随球磨时间延长而增加;随着球磨时间增加,烧结样的相对致密度逐渐上升,其屈服和抗压强度先上升后下降,球磨40 h的烧结样的强度最高,屈服和抗压强度分别为734.2 MPa和871.6 MPa,仍保有10%的工程应变;具有相同晶粒尺寸的球磨40 h和50 h的粉末在烧结过程中发生了不同程度的晶粒长大,烧结后晶粒尺寸分别为145.4 nm和289.2 nm,球磨50 h的粉末晶粒长大更明显.     

液氮球磨制备Al-Zn-Mg-Cu纳米晶粉末及组织分析

利用液氮球磨技术制备了Al-Zn-Mg-Cu纳米合金粉末. 采用X射线衍射对材料在球磨过程中的固态相变、晶粒尺寸和微观应变进行了研究,利用金相显微镜和透射电镜观察了微观组织. 研究表明,随着球磨的进行,雾化粉末中的MgZn2第二相逐步减少,并最终完全超饱和固溶于α-Al之中. 低速(200 r·min-1)球磨10 h后仍有少部分粗晶存在于粉末心部;高速(400 r·min-1)球磨能够使粉末纳米晶粒更加均匀. 材料经过低速液氮球磨6 h以后平均晶粒大小稳定在45 nm,并保持到10 h不再变化;增加主轴转速到400 r·min-1继续球磨5 h后,粉末平均晶粒大小降到34 nm. 微观应变随着球磨进行呈现先增大后降低的趋势.     

超细/纳米W-10%Cu复合粉末制备与烧结工艺

采用溶胶-喷雾干燥-共还原法制备超细/纳米W-10%Cu(质量分数)复合粉末,将该粉末压制成形后进行一步烧结,研究粉末制备过程中的工艺参数对粉末晶粒尺寸、比表面积、粒度、氧含量、相组成和形貌的影响以及烧结参数对烧结体密度的影响.研究结果表明:复合氧化物粉末可在较低温度下还原较完全,还原后的W-10Cu复合粉末粒度细小,团聚体粒度为100 nm左右,单颗粒晶粒粒度约为22.6 nm,W-10%Cu复合粉末在1 350～1 400 ℃烧结可达近全致密,其显微组织主要是细小的球形钨晶粒均匀弥散分布在铜相中,其中钨晶粒粒度约为1.0 μm.     

机械合金化对ODS铁素体钢粉末的微观形貌和结构的影响

研究了不同转速和球磨时间对氧化物弥散强化合金粉末的微观形貌和结构的影响.XRD和SEM结果表明:当转速为380r·min-1时,既能提高球磨效率,又可避免粉末在球磨过程中发生团聚.机械合金化中晶粒尺寸和平均颗粒尺寸的减小导致XRD衍射峰的宽化.当球磨时间为30h时,粉末平均粒径随着球磨时间的增加而迅速减小至13·4μm,粉末多呈球形,粒度分布较窄.SEM-EDS结果表明,各合金元素在粉末内部分布均匀.     

Cu-Zn-Al_2O_4复合粉末的机械合金化反应

采用X射线衍射仪、电子扫描、TEM透射电镜和DTA差热分析等手段,研究了在Ar气氛保护下Cu-Zn-Al2O4粉在高能球磨过程中发生的机械合金化反应,分析了不同球磨时间对α-Cu的晶格常数和粉体成分、形貌、热稳定性的影响.结果表明:随着球磨时间延长,Cu的晶格常数不断变化,晶粒尺寸可细化至22nm;高能球磨120h后,可获得纳米氧化铝颗粒弥散分布的Cu-Zn复合粉末;Cu-Zn-Al2O4混合粉在700-850℃之间加热时,会出现Al2O4的晶化转变,球磨时间越长,Al2O4晶化转变温度越高,固溶体的熔点温度降低,球磨60h后熔化温度可降为1045℃.     

Cr粉在机械球磨过程中的机械力化学效应

研究了Cr粉在机械球磨过程中粒度分布、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.探讨了机械球磨过程中Cr粉的形貌特点及其细化机理.结果表明:Cr的细化主要发生在球磨前期(5h),5h后细化速率明显减缓,球磨25h时,Cr粉的表面积平均粒径(1.383μm)和体积平均粒径(2.184μm)均达到最小,平均晶粒尺寸达到15.2nm,球磨细化效果最佳,球磨30h,粒度峰右移且分布范围变宽.在球磨20h内,随球磨时间的延长,Cr粉的晶粒尺寸减小,显微应变增大,当晶粒尺寸达到15nm左右时,显微应变出现了突降,随后显微应变随着晶粒尺寸的减小而减小.Cr粉细化的机理是:球磨初期Cr粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨25h冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度达到最小;球磨30h后,粉体表面活性增大,粉体出现再次团聚.机械球磨法可获得形状规则的类球形Cr颗粒.     

机械合金化Fe-Cr-W-Ti-Y-(O)粉末特性

通过机械合金化制备了Fe-Cr-W-Ti-Y-(O)合金粉末,研究了球磨时间和球磨介质硬脂酸添加量对粉末特性的影响.结果表明:随着球磨时间的延长,元素粉末的合金化程度、加工硬化效应及氧元素含量提高,晶粒尺寸减小;球磨48h后,W和Cr原子已完全固溶于α-Fe中,合金粉末晶粒尺寸减小至14.0nm,显微硬度(HV)为613.4,氧含量(质量分数)达到0.935%;加入一定量的硬脂酸可以有效地阻碍粉末颗粒的团聚并优化粉末的颗粒形貌和粒度分布,但会延缓粉末合金化进程.     

Mo粉在球磨过程中的机械力效应

采用激光粒度分析仪、X射线衍射仪(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)等分析仪器研究了Mo粉在机械球磨过程中粒度、晶粒尺寸和显微应变随球磨时间的变化规律.同时,探讨了机械球磨过程中Mo粉的显微结构特点及其细化机理.结果表明:在球磨初期Mo粉细化明显,球磨20h以后,Mo粉粒度细化趋于稳定,球磨30h后,平均晶粒尺寸达到18.19nm,体积平均粒径达到3.371μm,粒度分布曲线呈现为纳米、亚微米及微米区共存的3峰特征,晶粒尺寸与显微应变呈现ε=12.268 D~(-1.229)的逆变关系.其细化的机理是:球磨初期Mo粉产生强烈塑性变形,缺陷密度剧烈增加,粉体发生强烈加工硬化,加速了粉体碎化;球磨20h后冷焊和碎化达到动态平衡,粉体粒度趋于平稳.     

球磨时间对Cu/MgCu_2复合材料组织与性能的影响

采用机械合金化+热压烧结制备Cu/MgCu2复合材料.研究Mg-83.7Cu配比成分的Mg、Cu元素粉末经不同球磨时间后的物相和颗粒尺寸的变化,以及在650℃,1h热压工艺下所获得的Cu/MgCu2复合材料的组织与性能.结果表明:随着球磨时间的增加,Mg、Cu粉末的衍射峰不断宽化,粉末颗粒经历一个由粗到细的转变过程,且在前20h变化明显;且随着粉末球磨时间的增加,Cu/MgCu2复合材料的组织分布均匀,晶粒尺寸细化,致密度高,复合材料的维氏硬度、抗压强度、抗弯强度及断裂韧性也均增加,但球磨时间超过20h后增加缓慢.     

用球磨法制取WC—Co纳米粉

研究了利用高能球磨法制备纳米WC－Co混合粉末的可能性,以及球磨时间和WC－Co纳米粉末粒度的关系。结果表明：随着球磨时间的延长,WC－Co纳米粉末的粒度逐渐变小,当球磨时间超过30h后获得了粒度为100nm以下的WC－Co纳米粉末。     

机械合金化制备纳米晶铁合金

用机械合金化方法制备了纳米晶铁合金。用X射线衍射仪，透射电子显微镜及穆斯堡尔谱仪分析了球磨时间对晶粒尺寸、微观应变及固态相变趋势的影响。结果表明，机械合金化加速了晶粒细化：球磨0．5h后，晶粒尺寸减小到65．27nm；球磨20h后，达4．14nm。随球磨时间延长，微观应变率先增大后减小，球磨10h后，达最大值0．422，然后减小。球磨20h后，有以(Fe，Cr)。C为主的新相生成。     

W-Ni-Fe复合氧化物粉末的还原工艺

利用两阶段还原法对W-Ni-Fe复合氧化物粉末进行还原,控制还原工艺的参数制得纳米级W-Ni-Fe复合粉末.采用XRD对粉末进行物相分析,并计算晶粒尺寸;采用高倍SEM观察粉末形貌;对复合粉末的费氏粒度、比表面面积、氧含量等进行测定与分析,研究还原温度和还原时间对粉末性能的影响.研究结果表明:当还原温度高于600℃时制得的复合粉末由W和(Ni,Fe)两相组成;粉末颗粒呈球形或近球形;还原温度和还原时间都对W-Ni-Fe复合粉末的性能有显著影响,当还原温度为700℃,还原时间为90 min时,制备的颗粒为平均费氏粒度低于0.65μm,平均BET粒度小于100nm,晶粒粒径小于30 nm,粉末氧含量小于0.23%的纳米级W-Ni-Fe复合粉末.     

Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷的微波烧结

以纳米WC-10Co复合粉末、YSZ纳米粉末、Al2O3亚微粉末与工业Ni粉为原料,采用微波烧结＋热等静压处理制备性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷,研究微波烧结、微波烧结＋热等静压处理对Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷的组织结构和力学性能的影响。研究结果表明：WC-10Co（10%,质量分数）,YSZ（30%）,Al2O3（55%）与Ni（5%）复合粉末高能球磨后,经过微波烧结＋热等静压处理,可以得到平均晶粒度小于1.5μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷,其相对密度为98.4%,洛氏硬度为HRA 94.0;微波烧结＋热等静压可以有效地消除微波烧结造成Al2O3/WC-10Co/ZrO2/Ni金属陶瓷中的孔隙,提高复合材料的密实度和力学性能,而且金属陶瓷的晶粒基本没有异常长大。     

Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷的制备与性能

以WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米粉末与Al2O3亚微粉末为原料,采用热压烧结制备了性能优良的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷.分别在1380,1450和1500℃烧结温度下制备Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,通过考察烧结体的断裂韧性、洛氏硬度、密度、磁滞回线和断口形貌,研究了烧结温度对WC-10Co纳米复合粉末、YSZ纳米陶瓷粉末与Al2O3亚微粉末的复合粉末烧结性能的影响.确定合理的Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷烧结温度为1450℃.结果表明,质量分数为50%的WC-10Co纳米复合粉末、10%的YSZ纳米陶瓷粉末与和40%的亚微Al2O3粉末的复合粉末经过48h的高能球磨后,再经过1450℃热压烧结,可以得到晶粒尺寸小于1μm的整体性能较好的亚微Al2O3/WC-10Co/ZrO2金属陶瓷,其相对密度为97.5%,断裂韧性为7.4468MPa·m1/2,硬度为HRA 94.0.     

机械合金化制备Ni—Al-Fe—Nb粉体

研究球磨Ni-30 mol% Al-14 mol% Fe-2 mol% Nb混合粉末过程中组织形态特征及微观结构的变化规律.采用QM-ISP2行星式球磨机经451 r/min进行高能球磨30 h.结果表明:粉末X射线衍射图谱的宽度和强度均随着球磨时间的延长逐渐加宽和降低,这是晶粒细化和晶格畸变共同作用的结果.随着机械合金化的进行,粉末的晶粒度逐渐减小,而晶格常数和畸变则不断增加.粉末Ni-30 mol% Al-mol% Fe-2mol% Nb混合物球磨5 h即开始合金化,但仍然基本保持原来的结构;球磨至10 h时,样品中Al相几乎完全消失,大部分Fe原子从原来的bcc结构转变为fcc结构,球磨时间为30 h时, Fe, Al, Nb相互合金化,样品为均匀的固溶体.所得粉末大多数为规则的近球形或球形,所得复合粉末热稳定性良好.     

机械合金化Fe40Ni40Si20纳米晶固溶体

机械合金化方法制备了Fe—Ni—Si三元系合金,利用X射线衍射仪研究了合金化过程中的 相变行为,计算了晶粒尺寸及微观应变。结果表明,经36小时球磨可形成α-Fe(bcc)和γ-Fe(fcc) 两相混合纳米晶固溶体;继续球磨,过饱和α相逐渐分解并向γ相转化,72小时后可得单相γ-Fe纳 米晶固溶体。球磨晶粒尺寸可达12 nm,微观应变随球磨时间先增加后减小。     

机械合金化Fe1-xNix系纳米晶合金的组织结构

利用机械合金化法从纯Fe粉和Ni粉中制备了Fe1-xNix（30％≤x≤50％，x为原子百分比）系纳米晶合金粉末，并对粉末经机械合金化过程中相结构的转变以及晶粒尺寸的变化做了较为详细的研究．通过对整个球磨过程中各种粉末样品的X射线衍射（XRD）分析发现：Fe1-xNix（30％≤x≤50％）粉末经球磨3h后已经完全合金化，10h后合金中面心立方（f．c.c．）固溶体的晶粒尺寸都达到20nm以下；晶粒尺寸与球磨时间存在负指数关系；经过适当时间的球磨，Fe1-xNix系纳米晶合金粉末将由开始的体心立方（b.c.c．）相和f.c.c．相完全转变为f.c.c．（Fe，Ni）固溶体相，且所需的时间随X的增大而减少．     

机械化学还原法制备Al_2O_3-Mo_3Si/Mo_5Si_3纳米复合粉体

以MoO3、Si粉和Al粉为原料,采用机械化学还原法制备了Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3纳米复合粉体.利用X射线衍射(XRD)、激光粒度分析仪(LPS)、透射电子显微镜(TEM)、扫描电子显微镜(SEM)和差热-热重分析(DTA-TG)等对复合粉体和球磨过程中粉体的固态反应过程进行表征.结果显示,MoO3-Si-Al混合粉体球磨5h后转变为Al2O3-Mo3Si/Mo5Si3复合粉体,反应为机械诱导的自蔓延反应.球磨20h后,Mo3Si、Mo5Si3和Al2O3的晶粒尺寸分别为27.5、23.3和31.8nm,产物具有纳米晶结构,粉体平均粒度为3.988μm,颗粒呈球形,分布均匀.DTA分析表明,复合粉体在机械化学反应过程中首先发生MoO3和Al之间的铝热反应,之后将发生一系列Mo和Si之间的反应,生成Mo5Si3和Mo3Si.