纳米TiO_2粉末的球磨法制备及其表征

采用球磨法制备纳米TiO2粉末,并利用X射线衍射仪(XRD)和透射电镜(TEM)对其结构和形貌进行表征.结果表明,制备的TiO2粉末为锐钛矿型;随着球磨时间的增加粉末粒度达到纳米级后锐钛矿型TiO2逐渐发生了相转变,出现金红石型和锐钛矿两结构共存的形态,并有完全向金红石型转变的趋势.     

Al-Si合金粉末的高能球磨及其表征

为制备能满足使用要求的高硅铝合金电子封装材料,采用高能球磨对Al-Si 合金粉末进行氧化预处理,结合包套热挤压制备Al2O3 与SiO2 增强的弥散强化型铝硅复合材料,并利用粉末粒度分析仪、氧分析仪、金相显微镜及扫描电镜对球磨粉末氧含量、粉末粒度及材料组织进行分析.研究结果表明Al-Si 合金粉末经24 h球磨后,粉末粒度明显减小,部分粒径从3～5 μm 减小到0.1～0.2 μm;球磨后粉末形状从原来的长条状转变为细小的球状;粉末氧含量随着球磨时间延长而增加,且与球磨时间接近于呈线性关系;粉末经高能球磨后,所制备材料晶粒更加细小,特别是硅粒子已明显细化,材料组织更均匀、更致密;随着粉末球磨时间延长,材料热导率增加,球磨32 h 后,材料热导率高达145.5 W·m-1·K-1.     

高能球磨法制备纳米洋葱碳

纳米洋葱碳因具有高的比表面积、中孔结构发达、高导电性和电化学稳定性等特殊的物理及化学性能,使之在纳米机械、军工、新能源、电子元器件电极材料、导电添加剂、结构及功能性复合材料等领域具有重要的应用前景.试验采用高能球磨与热处理相结合的工艺,利用高能球磨在石墨中引入大量应变、缺陷形成纳米级结构,从而为低成本批量化制备纳米洋葱碳提供依据.     

硬脂酸凝胶法制备TiO_2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料 ,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2 超细粉末 .运用差热 热重 (DTA TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征 ;用X射线粉末衍射 (XRD)、透射电镜 (TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征 .不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末.运用差热-热重(DTA-TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征.不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛.     

硬脂酸凝胶法制备TiO2纳米粉末及其表征

以硬脂酸、钛酸四丁酯为原料,用硬脂酸凝胶法制备了TiO2超细粉末。运用差热-热重(DTA—TG)、傅里叶红外光谱对制备过程进行了表征;用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)对纳米晶的粒径和形貌进行了表征。不同温度处理可得到不同晶型和形貌的纳米二氧化钛．     

过程控制剂在高能球磨法制备SiC/Al复合粉末中的作用研究

高能球磨法制备SiC/Al复合粉末过程中,通过改变过程控制剂的添加量,研究其对出粉率、粉末粒度分布、相组成和粉末微观形貌的影响。结果表明,加入4%(wB)的过程控制剂能明显提高出粉率、细化粉末、减少杂质,并有助于实现粉末的机械合金化。     

高能球磨法制备CNTs增强铜基复合材料粉末

通过对高能球磨制备碳纳米管增强铜基复合粉末的基本工艺和实验参数进行了探索。如:球磨时间、球磨转速、助剂用量等方面进行了单因素实验,找出了各种实验因素对复合粉末的D50和松装密度的影响规律。     

CeO_2纳米杆的制备与表征

在低温水热条件下,通过一步法合成二氧化铈纳米杆.采用XRD、SEM和TEM对合成的样品进行表征,并利用紫外线可见光谱仪对氧化铈纳米杆的抗紫外线能力进行检测.实验结果表明:用醋酸铈和磷酸氢钠制备的氧化铈纳米杆形貌比较细长,平均直径~10 nm,平均长度~400 nm,且生长方向沿着112方向生长;另外,氧化铈纳米杆有很宽的吸收波段和很强的吸收能力,可作为理想的紫外线屏蔽材料.     

高能球磨对纳米Fe60Ni40系统微结构的影响

利用XRD(X射线衍射)和XAFS(X射线吸收精细结构),研究了机械合金化Fe60Ni40二元金属合金的微结构随球磨时间的变化情况．结果表明：球磨5h,α-Fe和金属Ni的混合物开始形成合金,样品保持原来的bcc和fcc结构;球磨20h,α-Fe的特征配位峰完全消失,样品为比较均匀的fcc结构的固溶体;球磨时间增至40h时,Fe原子的近邻结构又有了新的变化,是由多种物态组成的复相固溶体．用柯西公式计算的结果表明：随着球磨时间的增加,晶粒不断细化,晶格畸变加剧,Ni相的晶格常数与Fe60Ni40合金的物相同步变化．这说明机械合金化过程中,晶格畸变引起的晶格常数的变化是相变的重要因素．     

高能球磨法制备铁与聚四氟乙烯纳米复合材料

该文介绍了用高能球磨法制备铁与聚四氟乙烯纳米复合材料,研究预磨聚四氟乙烯的时间对所制备纳米复合材料组分的影响。材料的组分采用穆斯堡尔谱学方法研究分析,穆斯堡尔谱结果表明有界面谱登加在原来的,Fe谱上,这说明a-Fe的颗粒已达到纳米级,除此之外还有Fe²⁺和Fe³⁺的子谱,分别对应于FeF₂和FeF₃,随着球磨时间的延长,界面谱消失,出现物相Fe₃C实验结果还表明预磨聚四氟乙烯有利于FeF₃的产生。     

高能球磨法制备Mg_4Nb_2O_9微波介质陶瓷及其表征

采用高能球磨法制备粉体.粉体球磨60 h后在900℃保温3 h预烧合成Mg4Nb2O9纯相,研究了由高能球磨所得粉体制备的Mg4Nb2O9陶瓷的相结构、显微组织和微波介电性能随烧结温度的变化关系.X射线衍射检测Mg4Nb2O9陶瓷在1 150～1 200℃烧结过程中有微量的MgNb2O6和Mg5Nb4O15杂相产生,烧结温度高于1 200℃时,样品为Mg4Nb20g纯相;样品收缩率和密度随烧结温度的增大而增加,在1 200℃趋于饱和,分别为13.6和4.22 g/cm3(相对密度96.42%);样品的气孔含量随烧结温度增大降低,晶粒尺寸随烧结温度增大而增大,介电常数和品质因数随烧结温度的增大而增加;1 200℃烧结的样品具有高的致密度、清晰的显微组织,平均晶粒尺寸为3.5 μm,微波介电性能εr=12.6,Q·f=133164 GHz,τ=-56.69×10-6/℃.实验结果表明.高能球磨有效促进球磨后粉体在900℃低温合成Mg4Nb2O9纯相;并降低Mg4Nb2O9陶瓷的烧结温度到1 200℃,改善了陶瓷的谐振频率温度系数,有望成为新一代中温烧结微波介质材料.     

等离子体MOCVD法制备纳米Al2O3粉末及其表征

讨论等离子体有机金属化学气相沉积(MOCVD)法制备纳米Al2O3粉末,同时研究了反应温度、压力、TMA浓度和反应气体(CO2和O2)等制备条件对Al2O3结构性能的影响.试验结果表明,压力增加有利于纳米Al2O3制备.在压力为5.3 kPa、温度为1 000 ℃下,采用MOCVD法可以制备平均直径为2.5 nm的Al2O3粉末.而压力从5.3 kPa增加到100 kPa 时,Al2O3颗粒平均直径从2.5 nm增加到10 nm.温度升高可以促使纳米Al2O3合成.通过透射电镜(TEM)观测到Al2O3粉末为球形.X射线衍射分析(XRD)表明,在温度高于400 ℃时,Al2O3粉末为典型的γ-Al2O3结晶态.     

溶胶-凝胶+机械球磨法制备纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体

采用溶胶-凝胶+机械球磨法制备了纳米α-Al_2O_3/Ni复合粉体,研究了α-Al_2O_3/Ni复合粉体的微观结构及其在球磨过程中的结构演变和形貌演变,探讨了复合粉体的球磨细化机理.结果表明:通过溶胶-凝胶法制备的复合胶体经1 200℃煅烧2h后可获得晶体结构完整的α-Al_2O_3/Ni复合粉体,粉体微观结构为脆性α-Al_2O_3纳米颗粒包覆于Ni颗粒表面的壳核型球形结构.在机械球磨过程中,α-Al_2O_3/Ni复合粉体的颗粒形貌经历了由球状到层片状再到类球状的变化,球磨20h时复合粉体的细化效果最佳.2种物相的晶粒尺寸在球磨初期细化速率很快,纳米晶α-Al_2O_3在球磨5h时平均晶粒尺寸迅速减小为27nm,球磨20h后出现部分非晶化;Ni晶粒尺寸则在5、10h时减小至22、17nm,球磨10h以后晶粒尺寸趋于稳定.复合粉体经球磨20h后可获得α-Al_2O_3弥散分布于Ni颗粒中的超级分散体系.     

掺杂Ce的纳米W复合粉末的制备及其表征

以钨酸盐为原料,以液氮为冷冻媒质,采用液液混合-冷冻干燥-两段还原方法获得了粒径为20～30 nm的掺杂Ce的纳米W粉末;并采用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜对冻干粉、一次还原粉和二次还原粉的物相组成和形貌进行了分析.研究结果表明:冻干粉呈现非晶态,以絮状团聚在一起,没有明显的颗粒形貌,表面平滑;一次还原粉末也呈现非晶态,为疏松的海绵体结构,由许多杆状晶体搭桥而成,使其在装料时能够形成孔隙;最终产物是晶态的W Ce2WO6粉末,粒度分布均匀;冻干粉末具有Keggin结构;冻干粉分3个阶段失去其吸附水、结晶水和结构水.     

ATRP法制备纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子及其表征

在超声辐射作用下,以α-溴代丙酸乙酯为引发剂,溴化亚铜/2,2-联吡啶为催化体系,通过原子转移自由基聚合(ATRP)制备了预聚物聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA-Br).以此预聚物为大分子引发剂,苯乙烯为共聚单体进行ATRP反应,合成了PMMA-b-Pst嵌段共聚物.通过硼氢化钠还原聚合物体系中的溴化亚铜,制备得到纳米铜/PMMA-b-PSt复合粒子.采用红外吸收光谱(IR)、核磁共振(1H NMR)、凝胶渗透色谱(GPC)和透射电子显微镜(TEM)等手段对样品进行表征,并用热分析法对样品的热性能进行了研究.实验结果表明成功合成了以PMMA-b-PSt为壳,以纳米铜为核的复合粒子,并发现这种复合粒子可以形成以PMMA-b-PSt为连续相以纳米铜为分做相的圆环状组装图案,热分析结果表明纳米铜粒子的存在降低了嵌段共聚物的分解温度.     

球磨法制备Al-V-Fe纳米晶粉末及其Mssbauer效应

采用机械合金化法制备AlVFe纳米粉末,通过测定Mssbauer效应,研究了不同球磨能量对制备AlVFe纳米粉末的影响·结果表明,振动球磨与高能球磨所制备的AlVFe纳米粉末结构均由非晶和αAl纳米晶组成,其非晶含量随着球磨能量的增加而有所不同·     

球磨法制备Al-V-Fe纳米晶粉末及其Mssbauer效应

采用机械合金化法制备Al V Fe纳米粉末 ,通过测定M ssbauer效应 ,研究了不同球磨能量对制备Al V Fe纳米粉末的影响·结果表明 ,振动球磨与高能球磨所制备的Al V Fe纳米粉末结构均由非晶和α Al纳米晶组成 ,其非晶含量随着球磨能量的增加而有所不同·     

掺Ni纳米TiO_2粉末的制备、表征及颜色分析

采用两种不同方法制备掺Ni纳米TiO2 粉末 ,即以钛酸四正丁酯为原料 ,用溶胶─凝胶法制备 ,或以硫酸钛和碳酸铵为原料 ,用沉淀法制备 ,并对两种方法制备的样品进行了对比 .对不同煅烧温度和不同掺杂浓度所制备的样品进行了颜色分析 .利用TG_DTA、FTIR、SEM和PL光谱测试技术对样品进行了表征 ,结果表明制备条件不同对样品性能有较大影响 .     

高能球磨法制备钛酸钡陶瓷及其掺杂改性

以 TiO2和Ba(OH)2·8H2O为原料,用高能球磨法合成了BaTiO3前驱体,并掺加了PbO和Cat)以改善其介电性能.通过XRD、SEM等测定分析了相组成及晶体形貌.实验结果表明高能球磨过程使物料发生一定程度的无定型化,从而显著降低烧结温度,提高烧结体的结构致密度和力学性能.掺杂后PbO和CaO形成的(Ba,Ca)TiO3和(Ba,Pb)TiO3的介电性能明显改善,且随掺杂量的增大,烧结体的介电常数呈上升趋势.