用CVI增密技术制备航空刹车用C/C复合材料

以炭布与炭纤维薄毡交替成叠层,采用针刺技术在垂直布面方向引入增强纤维,制成准三维预制体,在自行研制的热梯度CVI炉中制备了航空刹车用C/C复合材料;采用偏光显微镜研究了沉积炭的显微结构.研究结果表明该CVI炉可实现多试样同时沉积,且位于料柱不同位置的试样密度分布较均匀;对外径为110 mm,内径为45 mm,厚度为15～20 mm的试样,在80 h内,试样的平均密度可达1.60 g/cm3,炭的有效利用率可达27%;在料柱的不同位置以及同一试样中沿径向的不同位置,沉积炭的显微结构都有所不同;沉积炭的显微结构有粗糙层结构、带状结构以及光滑层结构;通过工艺参数的优化,可以得到以粗糙层结构为主的C/C复合材料.     

模压法制备C/C-SiC复合材料的力学性能

以炭纤维、硅粉、石墨粉等为原材料,采用模压法制备炭纤维增强C／C-SiC复合材料;采用电子万能试验机测定材料抗弯、抗压强度与冲击韧性,利用扫描电子显微镜观察其断口形貌：研究纤维分布状态、纤维长度以及后续炭化处理对C／C-SiC复合材料力学性能的影响。研究结果表明：当分散纤维以单丝状态分布在基体中时,纤维与基体结合紧密,材料力学性能较佳;纤维长度为5mm时,材料具有较好的综合力学性能,抗弯强度、垂直和平行抗压强度、冲击韧性分别为59．06MPR,147．03MPa,134．25MPR和2．45kJ/m^2．后续炭化处理使材料压缩性能提高22％以上,冲击韧性则有所下降,断裂方式为脆性断裂。     

两步包埋法制备C/C复合材料SiC/Cr-Al-Si涂层研究

采用两步包埋法在碳/碳复合材料表面制备了SiC/Cr-Al-Si涂层.采用XRD、SEM和EDS分析了涂层的物相组成、微观结构及断面元素分布,测试了双涂层碳/碳复合材料试样在1 500℃静态空气中的抗氧化性能.结果表明:SiC/Cr-Al-Si涂层主要由SiC、AlCr2Si及Al4Si2C三相组成,厚度约为120μm,无穿透性裂纹;与一步包埋法所得SiC涂层相比,SiC/Cr-Al-Si涂层碳/碳复合材料试样的抗氧化性能有所提高,该涂层试样氧化12 h后的失重不超过5%.两步包埋法所得SiC/Cr-Al-Si涂层表面存在微裂纹,并且包埋过程易于使Cr-Al-Si合金成分扩散到SiC涂层内部,从而无法形成内SiC涂层、外Cr-Al-Si涂层的双层涂层结构,降低了Cr-Al-Si合金涂层对C/C复合材料基体的高温氧化保护效果.     

溶胶-凝胶法制备锆先驱体改性C/C复合材料

采用溶胶-凝胶法合成了锆先驱体,进一步制备了ZrC改性C/C复合材料,研究了锆凝胶在热处理过程中结构的变化。结果表明,锆凝胶在N₂条件下的热分解过程主要为结合水的脱除和羧酸盐的分解;900℃下锆凝胶的失重率为43.88%,灰分组成为ZrO₂和C。C/C-ZrO₂复合材料经1600℃处理得到C/C-ZrC,ZrC颗粒在材料中分散均匀且呈梯度分布,平均粒径约为28nm,锆元素质量分数（以ZrO₂计）约为10%;C/C-ZrC复合材料经1000℃氧化,表面出现能够阻止氧扩散的白色ZrO₂氧化膜;C/C-ZrC复合材料的氧化速率比C/C复合材料降低了40.03%,起始氧化温度比C/C复合材料提高了约300℃,材料的抗氧化性能得到明显的改善。     

PIP法制备孔径可调的有序多孔C/SiC复合材料

通过对原生态木材进行可控炭化,得到了保留木材生物形态的多孔炭模板(BPC),用有机硅烷前驱体对此模板浸渍进而裂解(PIP),可制备出孔径有序且大小可调的多孔炭/碳化硅复合材料(BPC/SiC).采用XRD,SEM,氮表面吸附等方法研究了复合材料的微观结构、抗氧化和力学性能等.结果表明PIP裂解产物为微晶态SiC,与多孔炭模板内表面结合良好,使炭模板氧化起始温度及峰值温度均提高150℃;控制浸渍剂浓度和浸渍次数,可控制复合材料的孔径尺寸和形状;浸渍-热解5次循环时,复合材料径向抗压强度可达56.7 MPa,6次循环时,轴向抗压强度可达17.0 MPa.     

CVI-RMI法制备C/SiC复合材料的微观结构与弯曲性能

以T700炭纤维准三维编织针刺整体毡为预制体,在炭纤维表面CVI预沉积热解炭涂层,利用化学气相渗透-反应熔体浸渗法(CVI-RMI)制备C/SiC复合材料,观察材料的微观形貌,并探讨界面对弯曲性能的影响。研究结果表明:利用CVI-RMI联合工艺制备的C/SiC复合材料致密度高,开孔率较小(10%),基体分布均匀;材料弯曲强度达133 MPa,呈逐层破坏机制,表现出良好的假塑性;热解炭涂层与CVI-SiC基体减少了RMI工艺过程对炭纤维的损伤,且热解炭涂层调节了炭纤维与基体之间的界面结合状况,有利于纤维的拔出。     

微正压ICVI制备C/C复合材料的工艺探索

研究了反应气体浓度对微正压等温化学气相沉积制备的C/C复合材料密度和显微结构的影响,结果表明:在微正压和900 ℃的沉积条件下,用丙烯作为碳源、针刺毡作为预制体,氮气与丙烯的气体流量比为25∶1,经过105 h沉积后,C/C复合材料的密度达到1.52 g/cm3;通过偏光显微镜观察分析发现试样外部除了围绕在炭纤维周围的光滑层外,还沉积了大量的再生结构热解炭,试样内部主要以光滑层结构为主.图7,参12.     

C/C-SiC复合材料的制备及其烧蚀性能

采用料浆喷涂法将SiC粉添加到针刺碳毡中,利用化学气相渗透(chemical vapor infiltration,CVI)与前驱体浸渍裂解(precursor infiltration pyrolysis,PIP)复合工艺制备C/CSiC复合材料.借助X射线衍射(X-ray diffraction,XRD)与扫描电子显微镜(scanning electron microscope,SEM)观察材料的微观结构,利用H_2-O_2焰烧蚀实验测试材料的抗烧蚀性能,分析其烧蚀行为.结果表明:烧蚀500 s后,SiC含量为9%的C/C-SiC复合材料的抗烧蚀性能显著优于C/C复合材料,其线烧蚀率降低了63%,质量烧蚀率降低了76%.烧蚀中心区,烧蚀最严重,且材料的烧蚀主要是升华和机械剥蚀,并伴有氧化.烧蚀过渡区,熔融SiO_2能够弥合材料的裂纹、孔隙等缺陷,阻挡氧化性气氛进入材料内部,使材料表现出优异的抗烧蚀性能.材料的烧蚀主要是热氧化和H_2-O_2流的剪切剥蚀.在烧蚀边缘区,烧蚀轻微,热氧化起主要作用.     

SiO_x/C复合材料的制备及电化学循环性能

采用酸碱溶胶凝胶法、高温热解法以及高能球磨法,制备了SiOx/C复合材料,并探索了其最优化的制备条件.结果表明,在一定的盐酸与氨水浓度下,分别以摩尔比为4/1、4/1、30/1的水/正硅酸乙酯、葡萄糖/正硅酸乙酯、乙醇/正硅酸乙酯为原料,在氩气中850℃下焙烧30min后再球磨5h即可制备得到电化学循环性能良好的SiOx/C复合材料.XRD结果表明,该复合材料主要组成为低结晶度的SiO2和C.所制备的复合材料首周充、放电容量分别为653.5mAh/g和972.7mAh/g,循环20周后仍保持在671.4mAh/g,具有良好的循环稳定性.     

LiFePO4/C复合材料的制备和性能研究

采用溶胶凝胶法对原料进行了混合,在氮气保护下利用固相反应烧成了LiFePO4/C复合材料.XRD衍射分析表明,烧成温度和碳源引入量对LiFePO4/C的结晶度有较大的影响,在650～700 ℃范围内烧成的LiFePO4/C结晶完整;当碳源引入量超过20%时,LiFePO4/C衍射峰强度下降.SEM电镜观察到,烧成的LiFePO4/C晶粒细小,大小均匀,晶粒尺寸为100 nm左右.以烧成的LiFePO4/C复合材料作为正极材料进行充放电测试,发现碳源对首次放电容量有较大的影响,分别以乙炔黑、蔗糖和葡萄糖作为碳源时,0.1 C倍率下首次放电容量分别为120,135,162 mA·h/g.对以葡萄糖为碳源烧成的LiFePO4/C复合材料进行放电倍率测试,研究结果表明,该复合材料具有优异的大电流充放电性能.在1 C和3 C高倍率下首次放电容量为0.1 C倍率下放电容量的90%和80%.     

快速微波法制备石墨烯/碳纳米管复合材料

以微波照射方法为基础,将氧化石墨放入家用微波炉中进行微波照射,1 min即可得到还原并且剥离的氧化石墨,将它与二茂铁混合在相同的条件下进行二次微波得到石墨烯/碳纳米管复合材料.采用傅里叶变换红外光谱、拉曼光谱、X射线粉末衍射对其结构进行表征,扫描电子显微镜和透射电子显微镜表征其形貌.结果表明,采用两次微波照射可以得到复合比较均匀的具有磁性的石墨烯/碳纳米管复合物.复合材料中碳纳米管的直径大约为20 nm,为多壁碳纳米管,且磁性粉末为Fe3C.     

SPS方法制备铜/金刚石复合材料

采用放电等离子烧结(SPS)方法制备出高体积分数的铜/金刚石复合材料,并对复合材料的致密度、热导率和热膨胀系数等进行了研究.结果表明,采用该方法制备的铜/金刚石复合材料微观组织均匀,致密度分布为94%～99%,最高热导率为305W.(m.K)-1,热膨胀系数与常见电子半导体材料相匹配,能够满足电子封装材料的要求.     

温压-原位反应法制备C/C-SiC复合材料及其显微结构分析

采用温压-原位反应法制备炭纤维增强炭和碳化硅双基体(C/C-SiC)复合材料,利用X线衍射分析材料组成,并通过扫描电子和透射电子显微镜从不同尺度观察复合材料的微观结构。研究结果表明：硅炭原位反应生成的SiC是面心立方β-SiC,并以多种形态分布在C/C-SiC复合材料中,主要有小颗粒状、圆弧状、多面体形状和不规则形状等;树脂炭基体和SiC基体之间存在非晶界面相,SiC基体的晶面间距约为0.4 nm,并存在大量孪晶,呈现平行分层生长的形貌。     

液相法制备炭/炭复合材料的显微结构

采用光学显微镜和扫描电子显微镜对用液相法制备的3种单向纤维增强炭/炭复合材料的显微结构进行了观察和分析.这3种炭/炭复合材料分别采用纯沥青作基体和沥青加焦炭粉、树脂加焦炭粉作预浸初基体制得.在热压成形初坯体内,收缩的微裂纹沿纤维轴向与外界相通,可被再浸渍填充,而孔洞则大多与外界隔绝,不能被再浸渍填充.实验结果表明焦炭填充料的添加改变了复合材料的显微结构,可调整炭/炭复合材料的纤维体积分数,减少气孔的形成,有利于再浸渍致密化;它还扰乱基体层状结构组织,导致其围绕焦炭粉颗粒呈紊乱状态.     

MnO2@ZnO/C复合材料的制备及电化学性能

金属有机骨架(metal-organic frameworks, MOFs)化合物是一类由金属离子和通过配位键连接在一起的有机配体组成的晶体材料.作为一种具有立体空间结构的功能材料,凭借其较大的比表面积、较高的孔隙率及品种的多样性,引起了各领域研究者的广泛关注.以β-MnO_2纳米棒为模板制备出MnO_2@ZIF-8杂化纳米结构,在惰性气氛中分步煅烧处理,得到MnO_2@ZnO/C复合材料. ZIF-8中的有机配体由于高温煅烧发生裂解而产生孔道,进而为锂离子的嵌入和脱出提供更多离子传输路径.同时,由于高温裂解伴随着碳的产生,因此当使用这种复合结构物质作为电极材料时,可以提高材料的导电率. MnO_2@ZnO/C纳米复合材料的首次放电比容量为1 873 mA·h·g~(-1),在电流密度为100 mA/g的条件下完成100次充放电后比容量维持在658 mA·h·g~(-1),展现出了优良的电化学储能特性.     

静电组装法制备CB/CNTs导电复合材料

用表面活性剂分别对炭黑、碳纳米管进行表面修饰，并采用超声波分散仪对其进行分散处理。探讨了添加几种不同分散剂超声分散的效果。利用相反电荷相互吸引原理，将带有相反电荷的炭黑和碳纳米管，静电组装成CB/CNTs导电材料。实验结果表明：表面活性剂可使炭黑、碳纳米管表面附有相应电荷，有效分散炭黑、碳纳米管。且静电组装法制得CB/CNTs复合材料，导电性能得到良好改善。     

溶胶凝胶法制备Pd/rGO纳米复合材料

利用改性的Hummer法制备氧化石墨烯分散液,以氯化钯为原料制备硝酸钯,两者通过搅拌形成均匀稳定的水溶胶,控制反应温度使其凝胶化,复合材料凝胶冻干之后使用NaBH_4对其进行还原,制得Pd/rGO复合材料.通过SEM和XRD两种表征方法对Pd/rGO复合材料的形貌和结构进行了分析.采用循环伏安法、计时电流曲线方法研究了复合材料对于甲醇氧化反应的催化性能和电化学稳定性.研究结果表明:采用溶胶-凝胶法制备的复合材料对于甲醇氧化反应具有良好的催化性能和电化学稳定性.通过探索反应条件,得到制备Pd/rGO复合材料的优化反应条件为:钯的质量分数为40%,尿素用量为100mg.     

相转移法制备高性能石墨烯/环氧树脂复合材料

通过水合肼还原1-乙烯基-3-乙基咪唑四氟硼酸盐(IL)修饰的氧化石墨烯(GO)得到IL修饰的还原氧化石墨烯(IL-rGO),以1-(环氧乙烷-2-基甲基)-1H-吲哚为相转移剂,利用阳离子-π辅助的相转移法将IL-rGO引入到环氧树脂中,采用三乙烯四胺为固化剂,制备了石墨烯/环氧树脂复合材料。利用紫外-可见吸收光谱、拉曼光谱、X射线衍射、扫描电子显微镜和拉伸试验等对复合材料的结构、形貌和机械性能进行了表征。结果表明：当IL-rGO的掺杂质量分数为0.3%时,复合材料具有最优的力学性能,拉伸强度为96.0 MPa,断裂伸长率为11.1%,与纯环氧树脂相比,分别提高了77%和141%。     

玻璃纤维/环氧树脂纺织复合材料水分散法制备

本文初步探索了玻璃布增强环氧树脂复合材料的水分散法制备工艺,研究了玻璃布的浸渍工艺,并通过对材料力学性能的测试,探索了最佳模压成型工艺参数。结果表明：浸渍液浓度应较高,浸渍时间为40秒左右,浸渍次数为4～5次;复合材料制备较佳的工艺参数为模压压力12MPa、模压时间6min和模压温度190℃。     

温差共混法制备TP/TLCP原位复合材料

介绍了一种新的制备热塑性塑料/热致液晶聚合物（TP/TLCP）原位复合材料的方法——温差共混法（TDB）。基于TP/TLCP原位复合材料制备的两个关键方面——加工流场和黏度比,对温差共混法进行了分析。温差共混法能够产生有利于TLCP取向成纤的拉伸流场并能有效控制共混组分的黏度比。最后,总结了温差共混法的优点。