酚类化合物的反相高效液相色谱研究（Ⅱ）──溶质的溶剂对溶质色谱行为的影响

对７种烷基取代酚类化合物在反相高效液相色谱固定相ＯＤＳ柱、键合－ＣＮ基柱上，用甲醇、乙腈、水为流动相体系，选用几种常用的溶质溶剂，考察溶质的色谱保留行为，结合现有的几种键合反相液相色谱保留机理，提出了保留行为模型，对不同的溶质溶剂造成溶质的色谱峰型产生裂分拖尾、前延或不保留等现象给予了较满意的解释．     

酚类化合物的反相高效液相色谱研究(Ⅰ)——定量测定及保留值规律初探

用反相高效液相色谱技术分离和测定了7种烷基取代酚、多酚的烷基取代物.经比较不同流动相体系的分离效果,选用三元流动相体系甲醇:乙腈:水最为理想.测定了几种酚类化合物的定量校正因子,确定了不同反应条件下得到的几种酚类混合物样品中各组分的质量百分比.同时获得了在一定的实验条件下,烷基取代酚的 lnk′_1 与碳数 n 间存在着良好的线性关系,lnk′_2 与二元流动相(甲醇:水)的百分比之间也有较好的线性关系.     

在二元溶剂体系中液相色谱的一个溶质统一保留模型

色谱学家依据溶质与固定相间相互作用力性质的不同,将色谱分成许多分支。例如,依据色散作用力的反相高效液相色谱(RPLC)、依据氢键和(或者)偶极作用力的正相色谱(NPC)、依据电荷作用力的离子交换色谱(IEC)、根据疏水相互作用力的疏水相互作用色谱(HIC)和依据高选择性生物力的亲合色谱(AFC)等。因此,文献中所报道的不同种类色谱的保留机理也不相同,每一种色谱至少也有一种保留机理。而溶质的计量置换保留模型经检验并证实对上述的各种色谱均适用,并且有着坚实的物理化学基础。但是,到目前为止所报道的SDM—R仅对在置换剂浓度变化不太大的条件下才是准确的。基于计量置换概念,采用了由固定相、溶质及两种置换剂所引起的6个热力学平衡、一个可用于在置换剂全浓度变化范围内的改进的SDM-R表示如下:     

嘌呤类化合物的反相高效液相色谱行为研究

本文报道以含10mmol/L KH2PO4-Na2HPO4(pH8.2)缓冲溶液的甲醇一水（10：90，V／V）作流动相，在Spherisorb C18柱上，同时分离测定了黄嘌呤、鸟嘌呤、腺嘌呤、茶碱和咖啡因五种碱基，并用于药物中茶碱和咖啡因的测定，标准加入回收率在95％－105％之间。     

不同龄大鼠不同脑区乙酰胆碱的反相高效液相色谱测定

分别取大鼠脑海马、纹体、皮层组织,经匀浆、提取、沉淀、吸附等步骤初步分离乙酰胆碱（Ａｃｈ）。再经以Ｔｒｉｓ－马来酸、四甲基氢化铵、辛基磺酸钠溶液为流动相的反相高效液相色谱（ＨＰＬＣ）进上步分离。分离出的Ａｃｈ被酶反应柱中的乙酰胆碱酯酶催化转变成胆碱,再被胆碱氧化酶催化分解为Ｈ２Ｏ２。用工作电压＋０．５Ｖ电化学检测器检测。在这一实验条件下,脑样品中乙酰胆碱与胆碱得到很好分离且无其它杂质干扰。在２！～     

1,1‘—联萘—2,2’—二酚—单—[（—）—孟基]碳酸酯旋光异构体的反相高效液相色谱

采用反相高效液相色谱法分离子１,１’－联萘－２,２’－二酚－单「（－）－孟基」碳酸酯旋光异构体,考察了这一对旋光化合物的反相高效液相色谱行为,结果表明,Ｃ１８及Ｃ８柱和醇／水流动相体系适合于这一对旋光异体构的分离,进一步优化了色谱分离条件,并用于它们的光学纯度测定。     

反相高效液相色谱中溶质的保留机理与能量守恒

由于在反相液相色谱（ＲＰＬＣ）中的分配保留机理忽略了在溶质进入固定相时溶剂分子必须要离开固定相的这一事实，所以，首次得出了ＲＰＬＣ中的分配机理是违背了物理学中的两个基本原理，一个空间不能同时被两个物体占据和能量守恒定律的结论。分配机理不考虑固定相对溶质保留的贡献和惯常置换（吸附）机理不考虑流动相对溶质保留的贡献是不合理的。溶质的计量置换保留模型（ＳＤＭ—Ｒ）不仅符合上述的两个物理学基本原理，而且考虑了ＲＰＬＣ体系中分子间的各种相互作用。用文献中发表的本是用来支持分配机理的原始ｋ’值，着重检验和比较该ＳＤＭ—Ｒ与分配机理的结果，发现这些数据更支持ＳＤＭ—Ｒ。还得出上述结论亦适用于生物大分子。首次证实ＳＤＭ—Ｒ可以用来统一迄今仍在争论的ＲＰＬＣ中的分配机理和置换机理。     

烯唑醇的反相高效液相色谱分析方法

用反相高效液相色谱法测定烯唑醇,以甲醇、乙腈和水（３５＋３０＋３５） 为流动相,使用ＳＵＰＥＬ ＣＯＳＩＬＬＣ－ １８－ ＤＢ（５ μｍ ４．６ ｍ ｍ ×２５０ ｍ ｍ）色谱柱,紫外检测波长为２３０ ｎｍ ,平均回收率为９６．８％ ,紫外检测最低检出限为１．９２ｎｇ。方法快速准确,灵敏度高,可用于烯唑醇原药及其在各种复合农药中含量的测定。     

反相高效液相色谱保留值方程的简化

系统地考察了31种有机化合物在反相高效液相色谱条件下和在较宽的流动相（甲醇—水体系）组成范围内溶质的保留值k′与有机改性剂甲醇浓度CB之间的关系,在大量数据基础上,回归得到了描述反相液相色谱溶质保留值与二元流动相中有机改性剂浓度CB的关系式：lnk′=b0＋b1CB.该关系式实际上是对反相液相色谱保留值方程的合理简化,最后对此关系式中的几个参数做了简要的讨论.     

高效液相色谱法分析类黄酮化合物

本文采用高效液相色谱法对类黄酮系列化合物进行了分析。以75%CH3OH(色谱纯)和25%H2O(二次蒸馏;0.45μm过滤)作为流动相,流速为1.000mL/min,C18色谱柱,以及紫外检测器,波长为254nm分析条件。本文中仅以面积百分含量对其进行定量分析,并对最小检知量,仪器精密度及回收率几方面进行了考察。经实验证实,该方法分析速度快,检测灵敏度高,分离效率高,对于合成实验有较好的指导作用。     

反相高效液相色谱对生物中ATP和ADP的检测

本文综述了近年来采用反相高效液相色谱检测技术对生物体中ATP、ADP研究的进展,从样品的预处理、流动相及色谱条件的确定等方面作了阐述。各种研究表明利用反相高效液相色谱技术可同时快速、准确地测定生物体的中ATP、ADP,方法简便、快捷。     

反相高效液相色谱法测定盐酸阿朴吗啡

建立了用反相高效液相色谱测定盐酸阿朴吗啡片剂中盐酸阿朴吗啡含量的方法.用C18(4.6mm×250mm,5μm)柱,甲醇∶0.02mol/LKH     

反相高效液相色谱测定血液中三硝基甲苯及其代谢产物含量

采用已建立的最佳水解条件，即血样加盐酸加热水解，再用NaOH中和，乙醚萃取TNT及两种代谢产物4A和2A，用反相高效液相色谱方法，流动相为甲醇、水，梯度淋洗，色谱柱为C18，一次进样同时测定了样品中TNT、4A和2A含量，回收率分别达到了95．88％，92．54％，98．23％，表明改进的梯度法准确度很高。     

反相高效液相色谱法测定舒必利的含量

建立一种新的反相高效液相色谱法测定舒必利的含量,以DiamonsilTM C18柱(250mm(4.6mm,5μm)为色谱柱,以磷酸二氢钾/四丁基溴化铵缓冲液-乙腈溶液(7:3,V/V)为流动相,检测波长230nm,流速1.0ml/min,柱温30°C,采用面积外标法定量。结果表明舒必利在20~120μg/ml范围内呈现良好的线性关系(r=0.9999),方法平均回收率为100.10%,其RSD=0.16%(n=4)。本方法精密、准确、简便、稳定、可靠,适用于舒必利的检测分析。     

银杏萜内酯在反相高效液相色谱中保留行为

以水－甲醇为流动相和IntertsilODS3为固定相，系统地研究了银杏萜内酯的反高效液相色谱上保留行为。研究表明，角杏萜内酯容量因子的对数和流动相中甲醇含量呈线形关系，其相关系数γ大于0．965。     

反相高效液相色谱测定足光粉中苯甲酸、水杨酸的含量

用反相高效液相色谱法测定足光粉中的水杨酸和苯甲酸含量。测定结果为:水杨酸、苯甲酸的平均回收率分别为98.94%,98.00%;水杨酸、苯甲酸的线性范围均为8.00~40.00μg,相关系数r分别为0.999 4,0.999 2。结果表明该方法能准确测定足光粉中水杨酸和苯甲酸含量。     

反相高效液相色谱法测定硫酸软骨素的含量

硫酸软骨素是从生物体内提取出来的一种天然药物 .本文采用反相高效液相色谱法 ,利用外标法定量 ,测定了硫酸软骨素的含量 .色谱柱为ZORBAX—ODS( 4 .6mm× 150mm ) ,流动相为水∶甲醇∶0 .0 1mol/磷酸盐缓冲液 ( pH4 ) =4 70∶2 0∶10 ,检测波长 2 0 0nm ,平均回收率为 98.2 6% ,RSD为1.0 5% (n =5) .本法具有快速、简便、灵敏、准确等优点