5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成及表征

采用酰基化的方法合成了5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,使用傅立叶转换红外光谱、核磁共振和元素分析对分子结构进行表征。讨论和分析了反应的机制,改进了5-(1-氯乙烯)-4-甲基-2-硫甲基嘧啶的合成工艺,获得了71％的产率;使用新制的叔丁醇钾作为催化剂制备5-乙炔基-4-甲基-2-硫甲基嘧啶,在室温条件下获得了68％产率。     

N,N-二甲基-[2Z,4E]-二烯胺的合成

报道了[Z,E]共轭烯烃的一种新的制备方法，从2－甲基吡啶出发，通过烷基化、部分还原、霍夫曼消除等反应，合成了N，N－二甲基－[2N,4E]-二烯胺，全合成总收率在17．1％－27．8％，异构体纯度高达85％－90％。     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成及表征

利用5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇和山梨酸酰氯反应合成一种新型嘧啶环取代二乙炔化合物,通过UV、IR、NMR、gCOSY、 gHSQC和gHMBC谱图数据分析,可确定所得产品为5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯.应用倍频Nd∶ YAG脉冲激光,在波长为532 nm、脉冲宽度为8 ns的条件下,对目标化合物进行Z-扫描测试,测试结果发现该化合物呈现了很强的非线性吸收和非线性折射,并获得了三阶非线性系数χ(3),为深入研究这一类化合物的非线性光学性能提供了可能.     

N-(-3''''-氨基-4''''-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺的合成

以4-溴甲苯为初始原料,经过氧化,硝化,缩合,还原反应,制成有机颜料中间体N-(3'-氨基-4'-溴代)苯甲酰-2-甲基-5-溴代苯胺.对影响反应的各种因素进行了讨论,产品总收率为57.8%.     

反式- 4- [4''''- (N,N-二丁基氨基 )苯乙烯基 ] - N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐的合成、表征及光学性质研究

摘要：合成了一种新的有机染料，反式-4-[4′-(N，N-二丁基氨基)苯乙烯基]-N-甲基吡啶对甲基苯磺酸盐，并通过元素分析、电喷雾质谱、热重分析以及红外等现代化分析手段进行表征，并对其紫外-可见电子光谱、荧光光谱等线性光学性质进行初步研究．     

5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯的合成、表征及其环化

合成了5-(2-硫甲基-4-甲基)-嘧啶基-戊二炔-1-醇山梨酸酯,并用IR、UV-vis、1H、13C、DEPT、gCOSY、gHSQC和gHMBC等对产物进行了表征.此化合物具有两个共轭系统,在gHMBC中检测到了五阶和六阶碳氢相关信号.在光热条件下,此化合物发生分子内环加成形成苯环结构.     

2-苯硼酸基-4,6双（4-N，N-二乙基苯乙烯基）嘧啶的合成及光学性质

以4,6-二甲基-碘嘧啶和对羧基苯硼酸为原料,通过改进乌尔曼反应,合成2-苯硼酸基-4,6双(4-N,N-二乙基苯乙烯基)嘧啶(L),运用1H NMR、13C NMR、IR以及MS对其组成、结构进行全面表征.应用紫外可见吸收光谱、单双光子荧光光谱,并结合理论计算,系统研究化合物L的光学性质.结果表明:L具有较好的荧光性质和较大的双光子吸收截面.     

N,N-二(2-羟乙基)丙烯酰胺在嵌段聚醚氨酯膜上的接枝聚合研究

用碳二亚胺(DCC)法合成新的亲水性N,N-二(2-羟乙基)丙烯酰胺单体并接枝于SPEU膜上。接枝反应分两步进行,首先将SPEU膜用过氧化氢在紫外光照射下进行光氧化,在膜的表面引入过氧化氢基团,然后在还原剂亚铁盐存在下引发单体接枝聚合。实验结果表明:用新法合成的单体N,N-二(2羟乙基)丙烯酰胺可顺利地接枝于SPEU膜上。研究了接枝反应中使用的单体浓度,光照时间,亚铁盐浓度对接枝反应的影响。膜经接枝后,亲水性有明显提高,接触角下降,用扫描电镜观察到接枝前的基膜很平滑,而接枝后的膜表面呈明显的有凸起的接枝图象。     

1-苯基(甲基)-3-甲基-5-(4,6-二甲基-2-硫代)-2-嘧啶基-4-吡唑甲酸酯类化合物的合成及生物活性

采用相转移催化方法将１－苯基（甲基）－３－甲基－５－（４,６－二甲基－２－硫代）嘧啶基－４－吡唑甲醛氧化成酸,进而与卤代烷反应制得吡唑甲酸酯。所报道的１６个新化合物结构经＾１Ｈ ＮＭＲ、ＩＲ、ＭＳ和元素分析确证,初步的生测结果表明,其中几个化合物对小麦锈病有明显的抑菌活性,个别化合物表现出除草活性。     

三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺萃取Th的研究

以三-((2-(N,N-二乙基乙酰胺基)氧基)乙基)胺为萃取剂,1,2-二氯乙烷为稀释剂,研究从硝酸一苦味酸溶液中Th(Ⅳ)的萃取行为。讨论了水相中苦味酸根浓度、萃取剂浓度对Th(Ⅳ)分配比的影响,也对萃取机理进行了初步探讨。     

酸碱度对2(2′-对甲氧基苯基)乙烯基-5-(4″-联苯基)(口恶)唑分子光谱的影响

本文以2-(2′-对甲氧基苯基)乙烯基-5-(4″-联苯基)恶唑为例,探讨了酸碱度对分子光谱的影响。在研究过程中发现了一种新的荧光酸碱指示剂,滴定范围在pH2-1,并计算出相应激发态,基态的Pk_b;和pK_b。     

具有液晶性的杯[4]芳烃衍生物的合成及性质研究

物理学家早就预言 ,如果能获得碗状分子 ,而这个“碗”中又放一个原子或原子团的话 ,必将能获得具有特殊光学特性的液晶材料[1] .而杯芳烃就可以构成这样的“碗” .杯芳烃因其特殊的疏水功能和选择性配合金属离子的特性 ,以及易于通过母体杯芳烃合成具有各种特性的杯芳烃衍生物而得到广泛应用[2～ 7] ,被称为第三代超分子 .根据杯芳烃及其衍生物具有对金属离子的选择性配合作用及发光的敏化作用 ,我们设计并合成了既有液晶性 ,又能配合金属离子和敏化金属离子发光的杯 [4 ]芳烃衍生物 (Ｅ) ,并对其性质进行了研究 ,取得了一些未见报1　实验1…     

铜与N,N,N′,N′-四(2’-苯并咪唑甲基)-1,4-二乙氨基乙二醚的双核络合物的合成和性质

本文报导了一种柔顺的、对称的、八齿(N_6O_2型)、双核配体N,N,N’,N’—四(2’—苯并咪唑甲基)—1,4二乙氨基乙二醚(缩写为EGTB)及其一系列铜的络合物的合成与性质。配体由乙二醇二乙醚二胺四乙酸(EGTA)与邻苯二胺共热缩合而成。配体EGTB与不同铜盐和外桥配体反应得到一系列络合物。并对配体的~1HNMR、IR、UV-VIS谱及络合物的IR、UV-VIS、EPR谱、电导、元素分析进行了研究。推测络合物中Cu(Ⅱ)离子的配位几何环境可能是四方锥或畸变的八面体。     

盐酸氟桂嗪的结构分析

本文主要介绍了用ＫＹＫＹ－ＱＰ１０００Ａ色质联用仪对新型药物盐酸氟桂嗪的质谱法分析鉴定，经比利时标准样品分析对照，红外光谱分析，元素分析测定以及质谱解析，得到其分子结构相同的结果。     

3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2,4-三唑-5-巯基乙酸类化合物的合成

以3-[5-(α-萘)-2H-四唑-2-亚甲基]-4-芳酰基-1.2.4-三唑啉-5-硫酮为原料合成了10个新的3-[5-(α-萘)-2H-四唑2-亚甲基]-4-芳酰基-1,2.4-三唑-5-巯基乙酸类化合物,所有化合物经元素分析,部分化合物经IR,~1H-NMR以及MS裂解碎片分析确定了其结构.观察了这类化合物对小麦胚芽生长的调节作用.     

PPP-CI方法计算双苯基噁二唑乙烯类化合物的电子光谱

应用自编的兀电子半径验自洽场分子轨道方法(PPP-CI)程序对十二种苯基(口恶)二唑乙烯衍生物的电子光谱进行了计算研究,得到了与实验值相一致的结果.     

2-(4’,4’-二膦酸基)丁酰氨基-3-(4-’N,N-二(β-氯乙基)氨基)苯基-丙酸的合成及初步的骨靶向性研究

苯丙氨酸氮芥（Melphalan）在治疗多发性骨髓瘤 中有比较积极的疗效，但该药无组织和器官选择性，使得药物在靶组织中的浓度不高．针对这种骨肿瘤治疗中普遍存在的，由于骨组织硬度大，渗透性差所导致的治疗药物难以有效转运到作用部位的情况，目前还无有效的解决方法及相关报道．     

2—芳酰氨基—5—（α—萘甲基）—1,3,4—噻二唑的合成与波谱分析

通过α-萘乙酰肼与芳酰异硫氰酸酯的亲核加成反应,制得1-(α-萘乙酰基)-4-芳酰基氨基硫脲衍生物(2a～21).2a～21在酸性条件下环化脱水为未知的2-芳酰氨基-5-(α-萘甲基)-1,3,4-噻二唑(3a～31).所得十二个新化合物的结构均经元素分析,IR,~1H-NMR和MS鉴定.     

2-氨基-3-氰基-4-(2’,4’-二氯苯基)-4H-萘并[1,2-b]吡喃的合成和晶体结构

标题化合物C22H17Cl2NO3的晶体由α-乙氧羰基-2,4-二氯肉桂腈、β-萘酚在TEBA存在下合成并经DMF与水的混合溶剂重结晶而得.其结构通过元素分析、IR和1HNMR进行了表征,用X射线单晶衍射法测定了该化合物的晶体结构.结果表明,晶体属于单斜晶系,P21/n空间群。a=1.450 5(2)nm,b=0.903 7(1)nm,c=1.491 3(2)nm,α=90°,β=101.21(1)°,γ=90°,Mr=414.27,V=1.917 5(4)nm3,Dc=1.435 g·cm-3,Z=4,μ(MoKα)=0.362 mm-1,F(000)=856.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法修正,最终偏离因子R=0.044 44,Rw=0.117 7.化合物分子中,原子C(1),C(2),C(3),C(4),C(5)和O(1)形成一个六元环,该六元环中C(1)-C(2)键长为0.134 6(3)nm,表明为双键.此六元环为船式构象.