离子液体[Bmim]PF_6萃取四环素类抗生素的研究

用疏水性离子液体[Bmim]PF6萃取分离了四环素类抗生素.用紫外分光光度法进行了检测,同时考察了萃取体系的pH值、萃取的时间、离子液体的用量以及离子液体-水萃取体系对萃取率的影响.结果表明:萃取过程很快就能达到平衡,并且比传统的有机溶剂具有更好的萃取效果;La(Ⅲ)-TC(TC为四环素)、La(Ⅲ)-OTC(OTC为土霉素)和La(Ⅲ)-CTC (CTC为金霉素)的最高萃取率分别为94.13%,51.15%和95.68%.     

离子液体[Bmim]PF6萃取处理硝基酚废水

以1-甲基咪唑、氯代正丁烷和六氟磷酸钾为原料,采用两步法制备了疏水性离子液体[Bmim]PF6,并用红外光谱及核磁共振对其进行了表征.对[Bmim]PF6萃取废水中的硝基酚,以及离子液体的回收进行了初步研究.实验结果表明:邻硝基酚和对硝基酚在离子液体和废水两相的分配系数分别可达16和30以上,并随pH值的减小和离子液体用量的增大而增大;当pH<2时,两种硝基酚的萃取率都可达93%以上,可用调整pH值进行反萃的方法回收离子液体;当pH=12时,经5次反萃,离子液体相中的硝基酚即可基本被全部反萃,离子液体可重复使用;用回收的离子液体重复萃取硝基酚,萃取效果基本不变.     

离子液体[BMIM]PF6的制备及其在萃取中的应用

Mn^3＋/Mn^2＋间接电合成对甲氧基苯甲醛的反应中,为了防止残留有机物污染电极,降低电流效率,用离子液体[BMIM]PF6对化学反应液进行萃取,与有机溶剂苯萃取效果进行比较,并讨论酸度、温度对其萃取效果的影响,结果表明：用离子液体[BMIM]PF6萃取效果优于苯,pH值为1、温度为30℃时,萃取效果好。     

离子液体[Bmim]Cl对酿酒酵母AY92022生长的影响

考察了不同浓度的离子液体对酿酒酵母AY92022（Saccharomyces cerevisiae AY92022）生长的影响,以在不合氯化1-丁基,3甲基咪唑的土豆培养基中生长的酿酒酵母AY92022为对照组。结果发现,当[Bmim]Cl的浓度低于10^-6g／L时,酵母菌生长受到的影响较小。随着离子液体浓度的增大,酵母菌生长受到的影响逐步增大,当[Bmkn]Cl的浓度为10-^-3g／L时,其稳定生长期的菌体浓度为0．0101g／mL,为对照组的63．5％;葡萄糖浓度为1．59％时,为对照组的2．41倍;乙醇浓度为4．83g／L时,为对照组的61．4％。     

[Bmim]BF4-H2O体系超额摩尔体积测定及关联

合成并表征离子液体1-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Bmim]BF4),测定[Bmim]BF4-H2O二元混合物在不同温度下的密度值和超额摩尔体积.结果表明,在所有组成范围内,体系的超额摩尔体积都为正值,且不同温度下的等温线都存在一极大值点;同时,所有等温线的极值点所对应的H2O的摩尔分数基本上在50%左右.不同温度下超额摩尔集体的变化趋势相似,而在组成相同的情况下,随着温度的增加,超额摩尔体积变大.采用Redlich-Kister方程对[Bmim]BF4-H2O的超额摩尔体积进行关联,最大标准偏差为1.32%.     

大理市下关镇动物源食品中四环素类抗生素残留的检测

目的：对大理市下关镇市售新鲜猪肉、鸡肉、牛肉、鱼肉及其肝脏中四环素类抗生素残留情况进行检测,以期为该镇动物源食品的监测及消费者食用安全提供理论依据。方法：用高效液相色谱,按照GB/T 5009.116—2003规定对采集的样品进行检测。结果：随机采取的样品均未检测出土霉素（OTC）、四环素（TC）、金霉素（CTC）。结论：大理市下关镇随机采集的本批动物性食品中没有四环素类抗生素残留。     

[BMIM]PF_6/缓冲液两相体系中固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化特性研究

利用1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([BMIM]PF6)/缓冲液两相体系为介质,固定化β-葡萄糖醛酸苷酶催化甘草酸(GL)合成单葡萄糖醛酸甘草次酸(GAMG),以期改善酶催化效能.实验表明,当反应条件固定化酶为0.25g,两相体系中[BMIM]PF6的体积分数为35%,pH为5.0,反应温度为40℃时,酶活力最高达1 000U,远大于纯缓冲液单相体系中的最高酶活力450U.离子液体重复利用实验表明,[BMIM]PF6回收率高于85%,在含有重复回收的[BMIM]PF6介质中,固定化酶相对活力大于93%.     

离子液体[Bmim]Br和[Bmim]PF_6的合成及其物化性质研究

采用超声波辅助法合成离子液体1–丁基–3–甲基咪唑溴盐([Bmim]Br)和1–丁基–3–甲基咪唑六氟磷酸盐([Bmim]PF6),研究了超声处理时间、超声频率和原料物质的量比对[Bmim]Br产率的影响,以及超声处理时间、超声频率和溶剂与[Bmim]Br的质量比对[Bmim]PF6产率的影响.结果表明:超声处理时间、超声频率、原料溴代正丁烷与N–甲基咪唑物质的量比分别为50,min、20,Hz、1.1时,[Bmim]Br产率可达到98.88%;在超声处理时间、超声频率、溶剂与[Bmim]Br的质量比分别为50,min、20,Hz和1.5时,[Bmim]PF6产率可达到86.54%.采用红外光谱、紫外吸收光谱和核磁共振氢谱对[Bmim]Br进行结构表征,同时采用对比法,利用红外光谱、紫外吸收光谱对[Bmim]PF6进行表征,并分别测定了[Bmim]Br和[Bmim]PF6的含水量及其在10~30,℃下的密度和折光率与温度的关系.     

磺化杯[6]芳烃-洛美沙星-CTAB体系的荧光光谱研究及其应用

用荧光光谱法研究了洛美沙星(LFLX)与磺化杯[6]芳烃(SC6A)的包合作用.LFLX在456nm处有较强荧光,磺化杯[6]芳烃的加入可使之荧光发生猝灭,二者生成1:1的超分子包合物,通过公式计算出了包合常数为8.62×105L/mol,溴化十六烷基三甲基铵(CTAB)的加入可大大增强体系的荧光强度.据此,建立了一种测定LFLX的高灵敏荧光新方法.在优化条件下,荧光强度与LFLX的浓度在0.01-2.8μg/mL范围内呈线性关系,检出限为0.008μg/mL.方法用于胶囊中洛美沙星含量的测定,结果令人满意.     

盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中四环素类抗生素

建立了盐析液液萃取-超高效液相色谱-串联质谱法检测婴儿配方奶粉中四环素、土霉素、金霉素和强力霉素4种四环素类抗生素的方法。奶粉样品经Na₂EDTA-Mcllvaine缓冲液提取,在硫酸铵辅助下采用少量乙腈萃取浓缩后,以体积分数0.1%甲酸水溶液和乙腈为流动相梯度洗脱,经BEH C18柱分离,ESI+电喷雾模式扫描,MRM多反应模式检测,外标法进行定量。结果显示,在硫酸铵作用下,乙腈对目标化合物的提取净化效果较好;该方法下4种四环素类抗生素的最低检出限为0.36μg/kg,远远低于国标固相萃取法的50μg/kg;质量浓度为1～100ng/mL时,4种化合物的线性相关性好,相关系数都在0.9990以上;加标浓度为1、5、50μg/kg时的回收率为71.88%~107.13%,相对标准偏差都小于8%。研究结果可为婴儿配方奶粉中四环素类抗生素的定性定量分析提供参考。     

疏水性离子液体萃取脱色水溶性染料实验研究

初步研究了疏水性离子液体[Bmim]PF6对6种水溶性染料的萃取脱色性能. 结果表明,离子液体对酸性染料平均萃取脱色率超过95%,弱酸性染料64.9%,活性染料18.5%. 离子液体染料萃取的pH响应模式随染料结构不同而变化, 当废水pH由1.5增至12.5时酸性黄RN萃取脱色率由99.8%减至13.4%;弱酸性艳蓝RAWL萃取脱色率基本不随pH变化;活性黑KN-G2RC pH 5.5时,萃取脱色率为最佳. 温度升高染料萃取脱色率随之升高. 冠醚加入可提高了离子液体对活性染料的萃取脱色, 活性黑KN-G2RC和活性黄M-5R分别由加入前的31.5%和5.5%提高到81.6%和82.7%.     

SPE-HPLC法测定环境水样中3种痕量抗生素的含量

建立了一种固相萃取-高效液相色谱法同时测定水体中氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑浓度。样品经固相萃取小柱富集净化、超纯水-乙腈(75∶25,体积比)洗脱后,用高效液相色谱-紫外检测器测定。检测波长λ为274 nm,柱温30℃,流动相为乙腈-磷酸水溶液(50∶50,体积比),采用梯度洗脱程序,实现了3种待测组分的基线分离,线性范围为氧氟沙星0.25~2μg/mL,四环素0.4~2μg/mL,磺胺甲噁唑0.04~2μg/mL。空白加标回收率范围分别为82.32%~94.86%。氧氟沙星、四环素、磺胺甲噁唑的检出限分别为0.04、0.25、0.01μg/mL,定量限分别为0.25、0.40、0.04μg/mL。该方法具有快速简便、灵敏高效等优点,可满足实际工作的需要。     

鸡粪中四环素类抗生素的降解研究

以鸡粪中四环素类抗生素为研究对象,在堆肥发酵过程添加降解剂对四环素类抗生素进行降解,研究木屑和高锰酸钾对四环素类抗生素的降解效果.在本实验条件下,以木屑为辅料,在堆肥发酵降温期添加高锰酸钾对鸡粪中四环素类抗生素的降解率达到89%.在堆肥发酵初期加入高锰酸钾会提高堆肥发酵过程的温度,结果发现高锰酸钾在堆肥高温期会发生分解产生氧气,增加堆肥过程的氧气通量,提高反应温度.     

Extraction of penicillin G by aqueous two-phase system of [Bmim]BF4/NaH2PO4

A novel approach for the extraction of penicillin G by aqueous two-phase system comprised of hydrophilic ionic liquid [Bmim]BF4 （1-butyl-3-methylimidazolium tetrafluoroborate） and NaH2PO4 is reported. The effects of some important parameters involving the concentration of NaH2PO4, the concentration of penicillin G, the amount of [Bmim]BF4 on the formation of aqueous two-phase system and the extraction yield of penicillin were investigated. The primary result shows that the ATPS can take advantage of penicillin concentrated in upper phase at higher pH value for penicillin extraction from its aqueous solution without emulsification.     

[PECHBIm][PF_6]离子液体作为气相色谱固定相的性能研究

合成了一种聚合离子液体[PECHBIm][PF6],考察了其分解温度,确定了此离子液体作为气相色谱固定液的最高使用温度,测定了相对极性。以该离子液体作为固定液制作的气相色谱填充柱,对苯系混合物、烷烃混合物、醇系混合物均具有较好的分离效果。     

Decompression-induced disorder to order phase transition in low-melting ionic liquid [OMIM][PF6]

In situ pressure-induced Raman spectral changes of 1-octyl-3-methyl imidazolium hexafluorophosphate （[OMIM][PF6]） have been investigated under the pressure up to 5.86 GPa at room temperature. The results indicated that [OMIM][PF6] experienced a phase transition at about 4.12 GPa during compression, and it was thought as a phase transition of liquid to a superpressurized glass. Upon decompression, from the obvious change of Raman spectra of [OMIM][PF6] at about 0.48 GPa, it could be inferred that a decompression-induced disorder to order phase transition in [OMIM][PF6] occurred. The phase behavior of [OMIM] [PF6] at low temperature under atmospheric pressure was also investigated in detail. The result showed that Raman spectra of [OMIM][PF6] varied slightly and no crystallization occurred upon cooling. These facts suggested that a disorder to order phase transition was induced by decompression in [OMIM][PF6], and [OMIM][PF6] served as a superpressurized glass under the pressure above 4.12 GPa, which was similar to the glassy state at low temperature.     

[Bmim]BF4离子液体中丙烯腈-丙烯酸甲酯共聚物的合成及序列结构

以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氟硼酸盐（[Bmim]BR）作为溶剂，采用丙烯腈（AN）、丙烯酸甲酯（MA）作为单体，偶氮二异丁腈（AIBN）作为引发荆进行自由基共聚反应．利用^13C—NMR谱分析了共聚物中各三单元序列组的摩尔分数与单体投料摩尔分数的关系．通过计算得到的三单元序列摩尔分数推算得两单体的竞聚率为rA=0．33，rM=0．89．同时发现，[Bmim]BF4中AN和MA的链增长过程与Bernoulli模型有较大偏离，说明AN和MA在离子液体中的聚合过程中，增长链邻位上的链节对端基的选择性有较大影响，聚合物的各序列增长与反应时阀、单体摩尔分数及单体转化率有较大关系，并计算了受邻位链节影响的丙烯腈及丙烯酸甲酯的竞聚率：rMM=0．73，rAM=1．79，rAA=0．27，rMA=0．64．