反相胶束微乳液法合成纳米粒子

讨论了微乳液的一些理论,反相胶束微乳液法合成纳米粒子的原理,以及这种方法在合成纳米粒子中的具体应用。     

反相细乳液法制备二氧化硅空心微球

利用反相细乳液法以硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,成功制备了二氧化硅空心微球.对影响空心微球粒径大小、单分散性的影响因素如表面活性剂、硅源的用量,陈化过程中的搅拌速度进行了初步的探索.通过大量的实验,得出VTEOS=0.75mL,VTween80=200μL,VSpan80=400μL;在陈化搅拌阶段,先以v=600r/min的速度搅拌6h,然后以v=300r/min的速度搅拌6h,最终静置12h.在该条件下能够得到比较好的空心二氧化硅微球.     

苯基官能化介孔二氧化硅固相微萃取涂层的合成与表征

以正硅酸乙脂为硅源，十六烷基三甲基溴化铵为结构模板剂，苯基三甲氧基硅烷为偶联剂，根据共水解缩聚一步合成了苯基官能化的介孔二氧化硅(C6H5-MCM-41)．用小角X-射线衍射表征其孔道特征，红外光谱、元素分析和滴定法表征其有机键合量和表面覆盖率．结果表明，介孔二氧化硅具有MCM-41的孔道结构特征，苯基成功键合至孔道表面而形成无机／有机介孔复合体(C6H5-MCM-41)，高键合量的苯基导致介孔二氧化硅具有很强的疏水性和热稳定性；与高效液相色谱联用，以C6H5-MCM-41为固相微萃取的涂层对苯并芘有较高的萃取效率．     

合成条件对SiO_2介孔空心微球形貌及结构的影响

以十二胺为主模板剂、聚乙二醇1000为辅助模板剂合成了具有介孔孔壁、比表面积高达951m2/g的空心二氧化硅微球(HSSM).考察了温度、浓度、溶剂等合成条件对HSSM结构及形貌的影响.实验结果表明:合成温度及溶剂对HSSM的结构及形貌影响显著;最佳的水/乙醇体积比为5∶2,此条件下可得到外表光滑、有序度高的空心微球;水/乙醇体积比高于6∶1时,空心微球形貌不规整,有序度也较低;水/乙醇体积比低于4∶3时,得到有序度良好的褶皱状形貌介孔材料;最佳的合成温度约为30～40℃,低于该温度时合成的样品难以形成空心微球结构,而高于该温度时空心微球结构将受到破坏;混合模板剂浓度增加到0.038mol/L及以上时,可以得到空心微球,否则只能得到实心微球.     

介孔二氧化硅纳米粒子的制备研究

介孔材料由于其具有较大的比表面积和吸附容量,因此在吸附、分离,催化等领域都具有广泛的应用.该文采用十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为模版,溶胶凝胶法合成了介孔二氧化硅纳米粒子,通过透射电镜(TEM)和低温氮吸附等表征方法对合成介孔二氧化硅的结构和性能进行了分析,讨论了不同四甲氧基硅烷(TMOS)、CTAB量对介孔二氧化硅纳米粒子的粒径,比表面积及孔径的影响.     

合成条件对介孔空心微球的形貌及结构的影响研究

介孔空心微球的合成对于获得优良的吸附剂, 催化剂和药物缓释剂具有十分重要的意义. 采用十二胺(DDA)为主模板剂, 聚乙二醇1000(PEG1000)为辅助模板剂, 成功地合成出了具有介孔孔壁的, 比表面积可高达951.23 m2/g 的空心二氧化硅微球. 考察了温度, 浓度, 溶剂等合成条件对合成的介孔空心微球的结构及形貌的影响, 实验结果表明合成温度及溶剂对合成的材料的结构及形貌具有显著的影响. 不同比例的醇水混合体系用做溶剂时, 可得到形貌及有序度完全不同的物质. 最佳的合成温度约为30-40℃, 低于该温度时, 合成的样品难以形成空心球结构, 而高于该温度时, 空心球结构将受到破坏. 此外, 模板剂的浓度也对合成样品的结构具有重要的影响.     

纳米介孔二氧化硅中空纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为共溶剂,在酸性条件下合成了纳米介孔二氧化硅中空纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X 射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈中空纤维形态,中空管内径约0．5-1μm,管壁厚度0．5μm左右,纤维长度可达50μm。中空纤维具有 MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的Ⅳ型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2．72 nm,BET表面积1 212 m2·g-1。     

利用助溶剂甲酰胺合成棒状介孔二氧化硅

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,甲酰胺为助溶剂,在酸性条件下合成了棒状介孔二氧化硅。用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附技术对其进行了表征。结果表明:合成样品呈短棒外形,形貌比较规整均一,长度30~50μm,直径4~6μm。棒状产物具有MCM-41的有序六方孔道结构;煅烧样品的吸附测量显示典型的IV型吸附等温线和H1型滞后环,孔径分布很窄,BJH最可几孔径为2.15 nm,BET表面积高达1 335 m2.g-1。     

功能化介孔二氧化硅微球的药物输送行为分析

介孔二氧化硅(MSNs)作为一类新型的药物载体在药物缓控释领域的应用方兴未艾。采用模板诱导和自组装方法合成MCM-41型介孔二氧化硅纳米颗粒,并通过聚乙二醇(PEG)的表面修饰,制备出一类具有高亲水性、高孔隙率、高比表面积的MSNs修饰微球。采用氮吸附(BET)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、粒径分析等手段表征并对比了聚乙二醇(PEG)修饰前后的MSNs基础理化性能。在此基础上,选用阿霉素作为模型药物,包埋于介孔材料中,对比了PEG修饰前后MSNs中阿霉素的装载量、包封率及释放行为。选用乳腺癌细胞MCF-7为模型癌细胞,选用人血清蛋白(HAS)作为模型蛋白,考察了两种材料对细胞的生物安全性及对蛋白的吸附情况,并将两种材料所对应的载药微球与MCF-7进行共培养,探究两种载药系统对癌细胞的灭杀情况。     

六方纳米介孔二氧化硅纤维的合成

以十六烷基氯化吡啶(C16PyCl)为模板剂,原硅酸四乙酯(TEOS)为硅源,乙酰胺为助剂,在酸性条件下合成了六方纳米介孔二氧化硅纤维,并使用扫描电镜(SEM)、小角X射线衍射(SXRD)和N2气体吸附仪对其进行了表征。结果表明合成样品呈六方纤维外形,纤维直径约3~5μm,纤维长度约几十微米。六方纤维具有MCM-41的六方孔道结构;煅烧后的样品显示典型的IV型吸附等温线和H2型滞后环,孔径分布较宽,具有双孔道结构,BJH最可几孔径为2.96/3.50 nm,BET表面积为1 060 m2.g-1。     

反向微乳法制备单分散纳米二氧化硅

制备了以Span80和Tween60为混合表面活性剂的反向微乳液,研究了不同配比的Span80-Tween60混合表面活性剂对微乳液最大增溶水量的影响,利用Span80-Tween60/环己烷/水(HCl)反胶束微乳体系水解正硅酸乙酯制备出单分散性好、平均粒径15~40nm的二氧化硅粒子,探讨了水与表面活性剂的摩尔比(R)、水与正硅酸乙酯的摩尔比(H)对SiO2粒子粒径的影响.结果表明:Span80和Tween60质量比为2∶5时,微乳体系有较大的溶水能力;SiO2纳米粒子粒径随着R和H的增大而增大.     

基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究

通过考察水与表面活性剂的摩尔比(R),TEOS的量、氨水的量及包壳次数对基于Triton X - 100/环已烷/正已醇/水反相微乳液体系制备二氧化硅纳米颗粒尺寸的影响,开展了基于反相微乳液法的尺寸可控性二氧化硅纳米颗粒制备研究.结果表明:在其他参数都恒定的情况下,通过改变微乳液体系中上述某一组分的量,可以在一定程度上实现二氧化硅纳米颗粒的尺寸可控性合成.首先,水与表面活性剂的摩尔比(R)对二氧化硅纳米颗粒的尺寸影响最大,随着R值的增大,颗粒的粒径逐渐减小,当R值达到18时,二氧化硅纳米颗粒的形貌变得不再是很规则的球形结构,并且分散性降低,团聚现象明显;其次是氨水的量,随着氨水量的增多,颗粒的粒径先减小,之后不再发生明显变化;另外随着包壳次数的增多,颗粒的粒径随之增大,并且颗粒之间的分散性也有所提高;但是TEOS的量对颗粒粒径的影响不明显.     

介孔硅材料组装DNA电化学生物膜电极的制备

利用马来酰亚胺基类酯(Sulfo-SMCC)为异双功能偶联剂,将巯基修饰好的DNAzyme共价固定在已负载亚甲基蓝的氨基化介孔二氧化硅纳米材料上,并将壳聚糖混合后滴涂至碳糊电极表面上形成了电化学生物传感膜.利用循环伏安法、电化学阻抗法等对膜电极的制备过程进行了相应的表征.结果表明:基于巯基修饰的DNAzyme已成功固定于二氧化硅纳米材料上,并在碳糊电极表面上形成了稳定的膜.     

聚合物共混物在选择性溶剂中胶束状粒子的制备

研究了磺化聚苯乙烯／聚４－乙烯基吡啶在选择性溶剂甲醇中的自组装行为。用动态光散射，透射电镜等手段考察了Ｐ４ＶＰ／甲醇初始浓度以及Ｃｕ＾２＋的加入对溶液中粒子形成尺寸的影响，并在实验结果基础上提出了自主装结构的物理模型。     

稻壳灰为硅源水热法合成介孔SiO2研究进展

简要介绍了介孔材料的性能及应用领域;评述了稻壳中二氧化硅的酸浸提取方法;综述了以稻壳灰为硅源,采用水热法制备介孔二氧化硅的研究现状;提出了采用水热法从稻壳灰制备介孔二氧化硅有待进一步研究的问题.     

凝胶网格法制备CdS超细颗粒

该文首次利用凝胶网格法制备了ＣｄＳ超细颗粒,测定了样品的等电点及ＴＥＭ粒度分布,ＸＲＤ等性能表征并对结果进行了讨论证明上法简单,易控,具有很强的实用性。     

囊泡状介孔二氧化硅的制备及吸附性能

分别采用磷酸(H3PO4)和硝酸(HNO3)为催化剂,以椰油基甘油酸钠(YCS)为模板,正硅酸乙酯(TEOS)为硅源,制备了三维六方相和囊泡相的介孔二氧化硅(SiO2).并将样品分别在550℃、700℃和850℃下焙烧,利用X射线衍射(XRD)、高倍扫描电镜(HRSEM)、高倍透射电镜(HRTEM)、氮气吸附和微电泳法对所得样品进行表征,得出焙烧温度对样品的介孔孔径、比表面积的影响关系.还研究两种结构的介孔SiO2对漆酶的吸附等温线.讨论了介孔SiO2的等电点、表面积、孔体积等参数对漆酶在介孔SiO2表面的吸附等温线和吸附动力学的影响.     

以离子交换法合成层状多孔二氧化硅

通过层状硅酸盐晶体的碱金属离子和有机物阳离子进行交换,导致层状硅酸盐的片层结构发生弯曲,形成具有三维结构的孔．合成的ＳｉＯ２比表面大于１０００ｍ２／ｇ,具有层状结构,而且耐热性能好,在８００℃仍然保持较高的比表面     

介孔氧化硅负载纳米硫化镉光催化剂制备及其可见光氧化性能

在巯基预修饰的介孔氧化硅球孔道中原位生长纳米硫化镉(CdS)晶体,得到了介孔氧化硅负载的纳米硫化镉,并对其进行了表征.X射线粉末衍射图谱表明,得到的纳米硫化镉为六方晶相,其粒径被控制在2.6nm,在量子区域,与介孔氧化硅球最可几孔径大小一致.通过可见光下光催化降解有机染料和酚的实验,对介孔氧化硅负载的纳米硫化镉的光催化性能进行了研究.与体相硫化镉材料进行比较的结果表明,纳米硫化镉体现出了更高的光催化活性,紫外-可见漫反射吸收光谱表明,其高活性与其量子尺寸有关.     

反相微乳液法制备纳米PMMA-SiO_2复合微粒

以甲苯为连续相、水为分散相、十二烷基苯磺酸为乳化剂兼作催化剂、正戊醇为助乳化剂,制备反相微乳液.然后引入正硅酸乙酯(TEOS),在水核中形成二氧化硅纳米粒子.接着加入通过溶液聚合制备的甲基丙烯酸甲酯(MMA)和γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KH570)共聚物的甲苯溶液,实现共聚物对纳米二氧化硅的包覆.通过TEM、FTIR、TG等测试,证实得到了共聚物包覆二氧化硅的核壳结构纳米粒,平均粒径约为36,nm.当共聚物中KH570质量分数为5%时,获得最高的包覆率,聚合物占复合粒子质量的47%.