PVA存在下Pt（Ⅳ）—SnCl2—丁基罗丹明B体系测定痕量铂

本文研究了Pt(Ⅳ)—SnCl_2—PVA—丁基罗丹B体系水相测定痕量铂。ε_(570)=2.96×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),铂含量在1—10μg/25ml范围内,遵守比尔定律。y=-0.0058+0.0611x,r=0.9998,标准偏差S=±0.0428,相对标准偏差7.1％。离子缔合物的形成条件、共同离子的干扰被详细研究了并用于合成试样及纯镍中痕量铂的测定。     

改良单纯形法在催化动力学光度法测定微量e中的应用

在碱性介质中 ,痕量锇 ( )对 KIO4与偶氮氯膦 - m A的氧化褪色反应有明显的催化作用 ,据此反应建立了催化光度法测定痕量锇的新方法 ,并用改良单纯形法对反应条件进行了优化 .该方法的检测限为 0 .0 0 2 0μg· m L-1 ,锇 ( )含量在 0 .0 0 70～ 0 .0 2 5 0μg· m L-1 范围内服从比尔定律 ,线性回归方程为 ΔA =0 .1 4 2 8+2 7.52 c(μg· m L-1 ) ,相关系数为 R=0 .993 8.此方法已用于贵金属精矿中锇的测定并获得满意结果 .     

锇(Ⅷ)-高碘酸钾-5-Br-PADAP体系催化光度法测定痕量锇

研究在氢氧化钠介质中 ,痕量锇 ( )催化高碘酸钾氧化 5 - Br- PADAP的褪色反应及其动力学条件 ,建立了测定痕量锇的新方法。在选定的最佳条件下 ,方法的灵敏度为 2 .18× 10 - 1 0 g/ m l,测定范围为 10～ 6 0 mg/ L,表观活化能为 4 5 .4 KJ/ m ol。本法用于合成矿样中锇的测定 ,结果满意     

Fe~(2+)-Fe(CN)_6~(4-)-鲁米诺体系化学发光反应研究

发现了 Fe~(3+)-Fe(CN)~(4-)_6—鲁米诺化学发光体系,建立了测定痕量铁的化学发光新方法.方法的检出限是5×10~(-10)g·mL~(-1)Fe~(3+),校正曲线的线性范围是2×10~(-9)～5×10~(-7)g·mL~(-1)Fe~(3+),相对标准偏差小于5%.此方法已用于化学试剂中痕量铁的测定.     

微分电位溶出法测定酒中痕量铅

本文研究了测定酒中痕量铅的微分电位溶出法。该法检测下限为0.1ug·L~(-1)pb,在0～10ug·L~(-1)浓度范围内有良好线性关系,用于酒中痕量铅的直接测定,其相对标准偏差小于4.5%,回收率为98.5～103%,结果令人满意。     

微分电位溶出法测定天然水中痕量铅

本文研究了测定天然水中痕量铅的微分电位溶出法。该法检测下限为0.1ug·L~(-1)pb,在0～10ug·L~(-1)浓度段有良好的线性关系,测浓度为3～4ug·L~(-1)pb的试样的相对标准偏差为5％,一般水样回收率为93～107％。用于自来水、井水、河水、湖水中痕量铅的直接快速测定,结果令人满意。     

催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究在稀硫酸介质中,Fe(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲蓝褪色反应的适宜条件与动力学性质,建立了催化动力学光度法测定痕量铁的新方法.用固定时间法在645nm处监测催化反应,线性范围为0.044～40.0μg·L-1,检出限0.037μg·L-1,反应的表观速率常量为1.13×10-3s-1,表观活化能为93.3kJ·mol-1.本方法应用于农产品和蒙药样品中痕量铁的测定,相对标准偏差1.3%～4.0%,结果较为满意.     

钨酸盐-碱性染料-聚乙烯醇高灵敏光度法测定痕量锡的综合研究

报告一类光度法测定纳克量锡的新方法.在聚乙烯醇(PVA)存在下,锡(Ⅳ)与钨酸盐可分别和碱性染料罗丹明B(RB),丁基罗丹明B(BRB),耐尔蓝(NB)反应,形成离子缔合物,缔合物的最大吸收分别位于580nm(RB),565nm(BRB)和580nm(NB),表观摩尔吸光系数ε值分别为3.23×107L·mol-1·cm-1(RB),2.54×107L·mol-1·cm-1(BRB)和2.95×107L·mol-1·cm-1(NB).服从比耳定律的范围分别在0.4～2.0μg·L-1(RB),0～2.4μg·L-1(BRB)和0～2.0μg·L-1(NB),检出限(3σ)分别为0.031μg·L-1(RB,n=12),0.073μg·L-1(BRB,n=11)和0.083μg·L-1(NB,n=11).离子缔合物至少稳定72～240h.考查了40多种共存离子的影响,确立了测定痕量锡的酸度条件等.研究了缔合物的红外光谱,锡钨杂多络阴离子具有Keggin结构.方法均已用于某些合金钢和锌合金中痕量锡的测定,结果满意     

催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)——茜素绿-H_2O_2指示反应体系

本法基于铁(Ⅲ)对过氧化氢氧化茜素绿反应的催化作用,提出一种高灵敏地测定痕量铁(Ⅲ)的新方法。该方法线性范围为2～36μg·L-1、40～1800μg·L-1检测限为6.04×10-7g·L～1。测定出反应表观活化能Ea=45.26kJ/mol。此法用于河水,自来水等样品中铁的测定,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量锰的研究

本文研究了在 PH6.4的 HAc-NaAc 介质中,痕量 Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化铬黑 T 褪色的新指示反应,其反应的表观活化能为63.68KJ·mol~(-1),表观速率常数 K=5.68×10~(-4)/S,半衰期T_(1/2)为20.32mm,该反应为一级反应。由此建立了催化动力学光度法测定痕量锰的新方法。本方法的 Sandell 灵敏度为4.48×10~(-7)ug/cm~2,测定范围为0～20ng/25ml。对合金钢标样和饮用水中锰的测定,结果令人满意。     

催化H2O2氧化伊红Y褪色光度法测定痕量铋（Ⅲ）

在pH=4.34及加热条件下,基于Bi(Ⅲ)对过氧化氢氧化伊红Y的褪色反应的催化作用,首次提出过氧化氢氧化伊红Y测定痕量铋(Ⅲ)的催化光度法.所提方法灵敏度高,表观摩尔吸光系数ε514.8=3.6×108L·mol-1·cm-1检出限为2.0×10-14g/mL;工作曲线的回归方程△A=-0.0013+1.7625CB13-(μg/L);相关系数r=0.9995.本方法简便、快捷,成功地用于人发样和水样中痕量铋(Ⅲ)的测定,同时也讨论了催化褪色反应机理.     

I_3~--淀粉体系间接光度法测定痕量锰

提出了 I_3~--淀粉体系测定痕量锰的方法。本法灵敏度高,ε=1.12×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1),选择性好。除 Fe~(3+)外其它元素几乎无干扰。实测了天然水中锰,结果令人满意。     

钒(Ⅴ)催化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应特性的研究

研究了在磷酸介质中,钒(Ⅴ)对KIO4氧化偶氮胂(Ⅲ)褪色反应的催化作用及柠檬酸的活化作用,测定了体系的动力学性质,确定了反应的最佳条件,建立了测定痕量钒的新方法.实验表明,无柠檬酸时体系为准一级反应,表观速率常量为3.7×10-4s-1,表观活化能为99.4kJ·mol-1,钒的量在0～9.0×10-5g·L-1范围内与log(A0/A)呈线性关系,检出限为1.3×10-7g·L-1.有柠檬酸时为准零级反应,表观速率常量为1.6×10-3s-1,表观活化能为82.9kJ·mol-1,钒的量在0～5.0×10-5g·L-1范围内与ΔA呈线性关系,检出限为7.8×10-8g·L-1.本法简单快速,灵敏度较高,用于钢样中痕量钒的测定,结果较满意.     

偶氮胂K催化动力学光度法测定痕量铜

利用催化动力学光度法测定痕量铜多采用催化氧化动力学光度法和阻抑动力学光度法。笔者利用较少见的还原反应进行痕量铜的测定。研究发现在pH =5 .4的HAc -NaAc缓冲介质中 ,活化剂α ,α’ -联吡啶存在下 ,痕量铜 (II)能强烈地催化抗坏血酸还原偶氮胂K的反应。通过系统地研究反应的最优化实验条件 ,建立了利用还原法催化动力学光度法测定痕量铜 (II)的新方法 ,并计算了反应的活化能和反应速率常数。该方法选择性好 ,灵敏度高 ,是目前测定铜的最灵敏的方法之一。方法的检出限为 5 .4 1× 10 -10 g·L-1,检测范围为 0～ 0 .35 μg铜 (II) / 2 5mL。可用于自来水及食品中的痕量铜 (II)的测定。     

罗丹明B-Os(Ⅳ)-KIO4催化动力学光度法测定微量锇

研究发现在酸性条件下,微量Os(Ⅳ)对高碘酸钾氧化罗丹明B褪色反应具有显著的催化作用,并以此为指示反应建立了测定微量锇的催化光度法.此反应的最佳条件为:10.0mL溶液中含0.10mol·L-1H2SO40.50mL,0.010mol·L-1KIO41.50mL,0.010%罗丹明B0.80mL,(90±0.5)℃水浴加热20min.方法的检测限为2.0×10-7g·L-1,Os(Ⅳ)含量在0.20～7.00μg·L-1范围内服从比耳定律.此方法已用于贵金属样品中微量锇的测定,结果满意     

高碘酸钾氧化溴酚蓝催化动力学光度法测定痕量铁的研究

研究了在弱酸介质中,利用铁(Ⅲ)对高碘酸钾氧化溴酚蓝的催化作用,建立了催化光度方法测定痕量铁(Ⅲ)的新方法,该方法线性范围在0~48μg/L、检测限为 3.1× 10~(-7)·L~(-1)。测定出反应表观活化能为 Ea=98.66KJ/mol。此法用于水样中微量铁的测定,结果满意。     

在聚乙烯醇存在下锌-硫氰酸盐-孔雀绿高灵敏显色体系的研究

本文研究了用硫氰酸钾和孔雀绿水相吸光光度法测定痕量锌的高灵敏的和良好选择性的新方法。在聚乙烯醇存在下,在0.04～0.12MHCl水溶液中,锌(Ⅱ)与KSCN和孔雀绿形成可溶性的复杂离子缔合物。λ_(max)=630nm,配合物的表观摩尔吸光系数为ε_(630nm)=8.6×0~5L·mol~(-1)·cm~_(-1),体系在0.5～8γ锌/50ml(10.5cm比色器)或0～4γ锌/50ml(1cm比色器)范围内符合比耳定律。方法已用于直接快速测定纯铝和某些铝合金中的痕量锌,获得满意结果。这是目前光度法测定锌的最灵敏方法。     

催化分光光度测定痕量钴的新方法

研究在乙醇水溶液中,弱碱性条件下,痕量Co(Ⅱ)催化水中的溶解氧氧化盐酸羟胺生成亚硝酸根,产物用对氨基苯磺酸和α-萘胺偶氮化显色后分光光度测定,由此,间接测定钴。该方法检测限为4.6×10~(-10)g/ml,ε为1.18×10~6mol~(-1)·L·cm~(-1),线性范围为0～0.18μgCo(Ⅱ)/30ml,方法RSD为2.9％。     

间苯二酚偶联反应测定痕量亚硝酸根的光度法研究

研究了对氨基苯磺酸与亚硝酸根在盐酸介质中重氮化,然后在氨性缓冲溶液中与间苯二酚偶联成偶氮染料的反应。偶联产物的最大吸收波长在430nm,据此建立了一个简单、快捷、选择性较好的测定痕量亚硝酸根的可见光分光光度法,其表观摩尔吸光系数为3.6×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1),测定的线性范围为0～2.0mg/L,用于水和蔬菜样品中痕量亚硝酸根的测定,结果满意。     

催化动力学光度法监测试样中痕量钒

本文详细地研究了钒催化溴酸钾氧化溴代邻苯三酚红的褪色反应,用于监测各种试样中的痕量钒。在最佳测定条件下,方法的表观摩尔吸光系数高达1.51×10~7L·mol~(-1)·cm~(-1),其灵敏度为3.37×10~(-12)gV(v)/ml,线性范围为3.068～76.70ngV(v)/27ml,选用合适掩蔽剂提高了方法的选择性。该法已用于豆类作物、草霉、人发、麦饭石及水中痕量钒的测定,结果令人满意。