酶法改性柚皮苷的高效液相色谱分离及结构表征

在叔戊醇有机介质中,用固定化脂肪酶Novozym 435®催化柚皮苷和棕榈酸发生酯化反应,在柚皮苷分子上引入亲脂性的棕榈酰基团。采用制备高效液相色谱对改性柚皮苷进行分离纯化,优化的色谱条件为：色谱柱：C18柱（21.5×250 mm）;流动相：甲醇;流速：20 mL/min;进样浓度：30 mg/mL;进样体积3 mL。产物经红外光谱、质谱证实为柚皮苷棕榈酸单酯,核磁共振碳谱分析表明,酰基化选择性地发生在柚皮苷的葡萄糖基的6′′-羟基位上。并对区域选择性反应机理进行了探讨。     

离子液体中葡萄糖棕榈酸酯的酶法合成及表征

以南极假丝酵母脂肪酶(Candida antarctica lipase B)为催化剂、葡萄糖和棕榈酸乙烯酯为原料,在离子液体中合成葡萄糖棕榈酸酯.并研究了最佳反应条件,结果表明,以离子液体1-丁基-3-甲基咪唑三氟甲磺酸盐([Bmim][TfO])为介质的最佳条件为:温度40℃、酶浓度为50mg/mL、糖酯摩尔比1∶...     

相转移催化合成蔗糖酯：（Ⅲ）蔗糖棕榈酸酯的合成

在合成蔗糖棕榈酸酯中采用相转移催化的基本原理和方法．考察了反应时间、反应温度、原料的不同配比和催化剂用量对蔗糖棕榈酸酯重量产率的影响．得出反应时间为３ｈ，反应温度为８５～９０℃，原料棕榈酸甲酯和蔗糖的摩尔配比为１．０：２．５，催化剂用量为棕榈酸甲酯摩尔数的０．０８～０．１０时，其蔗糖棕榈酸酯产率是８８．３０％．产物经纯化后测定，所含蔗糖棕榈酸单酯与棕榈酸甲酯分子比为０．７７４０：１．００００。     

酶促棕榈酸鲸蜡酯合成的底物抑制作用

对实验室自制的固定化Candida sp. 99-125脂肪酶在正己烷中催化棕榈酸和鲸蜡醇的酯化反应的动力学机制进行了初步研究,结果表明：反应为动力学控制,不存在扩散限制,底物浓度对反应速率的影响符合Ping-Pong Bi-Bi反应机制。但在不同的底物浓度范围内存在不同程度的底物抑制作用,其中以长链醇的抑制为主。本文根据底物浓度由低到高,划分了三个底物浓度范围,在不同的范围内分别研究了两个底物的抑制作用,并选择不同的动力学模型,求得了动力学常数。     

化橘红有效成分柚皮苷的提取分离

研究了以产自广东化州市3个不同产区的化橘红为原料,用HPLC方法分析其有效成分柚皮苷含量,并研究了化橘红柚皮苷重结晶纯化工艺。结果表明,同产于化州不同产区的化橘红其有效成分含量也有区别:化州宝山产化橘红柚皮苷含量最高(109.95μg/mL),平定产其次(105.36μg/mL),河西区产最低(87.71μg/mL);化橘红柚皮苷重结晶纯化最佳条件为以50%乙醇作为结晶溶剂,在pH值等于4.0时,于5°C下结晶12 h。     

柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景

我国是柑橘的重要原产地之一,柑橘资源丰富,优良品种繁多柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物,具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性,改善微循环,治疗非典型性肺炎等生理活性,在医药和食品等领域具有极大的应用价值。     

室温条件棕榈酸合成L-抗坏血酸6-棕榈酸酯的研究

介绍了抗坏血酸与棕榈酸直接进行酯化反应的原理,以及温度、时间、物料比等反应条件对产品收率的影响。     

柑橘皮中柚皮苷的研究价值及发展前景

我国是柑橘的重要原产地之一,柑橘资源丰富,优良品种繁多柚皮苷是一种二氢黄酮类化合物,具有抗癌、抑菌、抑酶、抗氧化、降血胆固醇、降低毛细血管脆性,改善微循环,治疗非典型性肺炎等生理活性,在医药和食品等领域具有极大的应用价值。     

高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液中的有关物质

为建立高效液相色谱法测定地塞米松棕榈酸酯注射液(乳剂)中的有关物质和含量检测的有效方法,采用ODS-C18色谱柱(4.6×250 mm,5μm),流动相为乙腈:水(梯度洗脱),流速1.0 mL·min-1,检测波长240 nm,柱温50℃。结果使有关物质地塞米松与主峰得到良好分离,分离度大于2,在0.25~16.0μg/mL范围内线性关系良好。地塞米松浓度与峰面积之间呈现良好线性关系,r2=0.999 9(n=8),回收率均在84.7%~97.9%之间,RSD(%)小于2.0%。地塞米松棕榈酸酯在20.04~400.8μg/mL间呈现良好线性关系,r2=0.999 3(n=6),回收率均在99.2%~100.9%之间,RSD(%)小于2.0%。该方法简便、准确、专属,可用于该注射液的质量控制。     

直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯

本文阐述了以L-抗坏血酸和棕榈酸为原料,以浓硫酸为催化剂,用直接酯化法合成L-抗坏血酸棕榈酸酯的过程。研究了原料配比、催化剂浓度、反应时间、反应温度等工艺条件对反应的影响。工艺优化后反应收率达到80%,产品质量符合国家标准。     

大孔吸附树脂对柚皮甙的吸附分离

通过比较5种吸附树脂对柚皮甙的吸附能力,选择了对柚皮甙吸附能力较强,且容易洗脱的吸附树脂X-5,实现了柚皮甙的吸附分离.研究了提取液浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在该树脂上吸附的影响,同时考察了解吸时洗脱剂浓度、pH值、流速等因素对柚皮甙在吸附树脂上解吸的影响.研究结果表明:柚皮甙在X-5大孔吸附树脂的吸附行为可以用Langmuir方程进行描述;当提取液质量浓度为2.7 g/L时,树脂具有最大饱和吸附容量32.6 mg/g;pH值对其吸附影响较弱;当每小时通过的溶剂体积为树脂体积的2倍时,动态吸附时动态饱和吸附容量为23.8 mg/g;pH约为10、体积分数为60%的乙醇水溶液为最佳洗脱剂;当每小时通过的洗脱剂体积为树脂体积的1～2倍时,洗脱率可达85%以上.     

微乳层析分离鉴定青梅提取物中的黄酮类成分

研究了一种新的青梅中黄酮类组分微乳薄膜色谱分离鉴定方法．以10％的甲酸调酸、含水量为70％的十二炕基硫酸钠一正丁醇一正庚烷一水微乳液为展开剂,以芦丁为对照样,利用聚酰胺薄膜层析色谱法使青梅黄酮化合物完全分离．分离结果表明,乙酸乙酯组分分离得到5个斑点,氯仿组分分离得到4个斑点,石油醚组分和环己炕组分各分离得到1个斑点．与用正丁醇一乙酸一水为展开剂的常规层析方法相比,微乳薄膜层析法的检测灵敏度更高,分离效果更好。     

山苍子油毛细管气相色谱分离及成分的色/质谱鉴定

首次采用毛细管色谱及色/质联用技术对云南山苍子油进行分离及成分直接定性,并提出了对其主成分柠檬醛的一种恒温毛细管色谱定量方法。     

胶束纸色谱法分离酚类物质

应用不同电荷的水溶性表面活性剂(正相胶束)纸色谱法分离酚类,研究胶束溶液在其临界胶束浓度前后及有机添加剂对分离的影响。     

静电离子色谱分离方法

采用静电离子色谱法（ＥＩＣ）,在ＯＤＳ载体上涂覆胆汁酸诱导体胶束（ＣＨＡＰＳ）进行阴离子和阳离子的同时分离．以示差析光检测器检测,分别以纯水、碳酸盐、磷酸盐和十二烷基磺酸盐电解质溶液为流动相,探讨Ｎａ２ＳＯ４和ＮａＢｒ,Ｎａ２Ｓ２Ｏ３,ＮａＦ和ＮａＮＯ３,ＮａＮＯ３和ＫＮＯ３各离子对的分离条件和分离效率,以及静态磁场对静电离子色谱的保留时间和分离效率的影响     

薄层色谱法分离塑料增塑剂

研究了薄层色谱法对塑料增塑剂的分离方法。将提取而得的塑料增塑剂在硅胶板上用Ｖ（乙酸乙酯）：Ｖ（乙醚）：Ｖ（异辛烷）＝１：４：１５作流动相进行分离,用碘蒸气显色,定性了邻苯二甲酸酯类、癸二酸酯类等增塑剂,并测定了２种塑料样品。     

柱层析分离缩杂环卓草酮化合物

本文利用柱层析法分离缩杂环卓草酮化合物。首先用薄层板进行点样,根据板上点的个数来确定待分离的物质所含化合物的种类,以此确定我们所要的化合物,并通过各点的距离初步确定洗脱液的极性配比。然后对样品进行柱层析分离,在洗脱过程中,根据不同极性物质谱带距离的不同,分别收集,并通过薄层板监控,确定我们需要的谱带,再经旋转蒸发仪蒸发掉洗脱液,最后对收集到的固体物质进行重结晶,得到了我们所要的纯净物。产品经红外分析后,谱图中典型官能团吸收峰的数据与文献值差距较小,从而证明收集到的化合物就是所要的纯净产品。     

SMB色谱分离过程的建模与优化

基于物料平衡理论建立了SMB色谱分离过程的理想数学模型。以提高产品纯度和叫率为目标，依据Massimo三角形理论，研究了主要操作参数对SMB性能的影响。针对具体的分离象进行了仿真和操作条件寻优，并以此指导实际分离实验，得到满意的结果。说明了简化的模型在操作优化、参数设计和分离预测中的作用。     

壳聚糖改性纸色谱法分离金属离子的研究

采用壳聚糖醋酸溶液为固定相的纸色谱法分离重金属离子,探讨了壳聚糖溶液浓度和醋酸溶液浓度对分离效果的影响,用正交法试验建立了分离Fe1+,Co2+,Ni2+,Cu2+离子的最佳固定相的配比方案.该方案分离效果及重现性好,斑点集中、清晰.