木犀草素在钯-石墨烯复合材料修饰电极上的电化学测定

用正己基吡啶六氟磷酸盐作为粘合剂制备了离子液体修饰碳糊电极(CILE),将钯-石墨烯(Pd-GR)复合材料修饰于CILE表面制得修饰电极(Pd-GR/CILE),并利用循环伏安法和示差脉冲伏安法(DPV)对木犀草素在该修饰电极上的电化学行为进行研究.结果表明在pH 1.5的磷酸盐缓冲溶液中木犀草素在该电极上循环伏安扫描得一对峰形良好的氧化还原峰,说明木犀草素的电化学反应得以实现.在优化条件下木犀草素的氧化峰电流与其浓度在1.0×10~(-9)~1.0×10~(-6)mol/L内存在线性关系,检测限为3.3×10~(-10)mol/L(3σ).利用本方法测定独一味胶囊中木犀草素的含量,回收率在95.6%~104.8%范围内,相对标准偏差(RSD)低于3.43%.     

基于金-钯纳米粒子/石墨烯修饰电极测定药剂中的对乙酰氨基酚

利用电化学方法在石墨烯表面上沉积金-钯纳米粒子,制备了金-钯纳米粒子/石墨烯修饰玻碳电极.扫描电子显微镜和X-射线能谱仪对修饰电极组装过程进行了表征.采用循环伏安法研究了对乙酰氨基酚在修饰电极上的电化学行为,在p H 7.0的磷酸盐缓冲溶液中,对乙酰氨基酚在修饰电极上出现一对明显的氧化还原峰,其氧化还原峰电位分别为0.334V和0.299V.在最佳条件下,对乙酰氨基酚的氧化峰电流与其浓度在5.0×10-7-1.0×10-4mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限(S/N=3)为1.0×10-7mol/L.利用该方法对药片中的对乙酰氨基酚含量进行检测,获得的结果令人满意.     

聚溴甲酚绿/碳量子点修饰电极测定木犀草素

采用循环伏安法分步聚合碳量子点和溴甲酚绿,制备聚溴甲酚绿/碳量子点修饰玻碳电极(PBG/CQDs/GCE),研究木犀草素在该修饰电极表面的电化学行为.实验结果表明,该修饰电极对木犀草素的氧化还原反应具有较强的电催化作用.在最佳实验条件下,氧化峰电流与木犀草素浓度在0.010～15.0 μmol·L~(-1)范围内呈良好的线性关系,检测限为4.0 nmol·L~(-1).使用该方法对中药胶囊中木犀草素含量进行测定的结果与高效液相色谱法结果一致.     

化学修饰电极对乙基麦芽酚的测定

通过循环伏安法将氧化石墨烯和L-谷氨酸混合液修饰在玻碳电极表面,制备了聚L-谷氨酸/石墨烯修饰电极。通过循环伏安法及差分脉冲伏安法,研究乙基麦芽酚的电化学性质。实验结果表明:最佳条件下,乙基麦芽酚分别在0.951 V和0.852 V处出现氧化峰。其浓度分别在6.00×10-6～1.00×10-4 mol/L及4.00×10-6～4.00×10-4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,检出限为4.0×10-7 mol/L。用于检测食品中的乙基麦芽酚,结果满意。     

多巴胺在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为

采用循环伏安法、微分脉冲伏安法、计时安培法研究多巴胺（DA）在多壁碳纳米管修饰电极上的电化学行为,计算得到了多壁碳纳米管修饰电极有效面积Aeff以及DA电化学氧化过程的一些重要参数.实验结果显示,本实验条件下DA在碳纳米管修饰电极上的氧化反应受吸附过程控制.微分脉冲伏安结果显示,催化氧化峰电流与DA浓度在5×10-5 mol/L至5×10-7 mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限达4.0×10-8 mol/L（S/N=3）.     

石墨烯-Nafion修饰电极同时测定邻苯二酚、对苯二酚

通过恒电位法将氧化石墨烯还原为石墨烯,制备了石墨烯-Nafion修饰玻碳电极.用循环伏安法研究了邻苯二酚和对苯二酚两种异构体在该电极上的电化学行为.结果表明,该修饰电极对苯二酚的这两种异构体的氧化表现出了优异的识别能力和电催化性能.对苯二酚和邻苯二酚的氧化峰电位差值为102 mV,这表明两种异构体可以在石墨烯-Nafion修饰电极上完全分开.基于对苯二酚和邻苯二酚在石墨烯-Nafion修饰电极上的伏安行为,建立了苯二酚两种异构体同时测定的方法.在最佳实验条件下,邻苯二酚的浓度在6.0×10-5~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为1.0×10-5mol/L.对苯二酚的浓度在8.0×10-6~1.0×10-3mol/L范围内与氧化峰电流呈线性关系,检出限为2.0×10-6mol/L.该电极可用于模拟样品中两种异构体的同时测定,结果令人滿意.     

氧化石墨烯修饰碳纤维微电极电化学性能研究

采用电沉积方法将氧化石墨烯修饰到碳纤维电极表面,氧化石墨烯被还原从而制备石墨烯修饰的碳纤维微电极,考察多巴胺(DA)、尿酸(UA)、去甲肾上腺素(NE)以及铁氰化钾在修饰前后电极上的电化学行为.结果表明,在20 mmol/L pH值为7.4的Tris-HCl缓冲液中,氧化石墨烯经电沉积法得到的石墨烯修饰电极具有良好的稳定性和重现性,该修饰电极显著地提高了多巴胺和去甲肾上腺素的电化学响应,对DA和NE具有良好的电催化作用,在修饰电极上去甲肾上腺素和多巴胺的氧化过程受扩散控制.采用差示脉冲伏安法对NE和DA氧化峰电流与浓度的关系进行定量分析,DA氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝1×10－4 C＋5×10－10,相关系数r＝0.9906;NE氧化峰电流与浓度在1.0×10－7 ～ 1.0×10－4 mol/L范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Ip＝2×10－5C＋7×10－11,r＝0.9920.     

氧化石墨烯修饰再生碳纤维微电极的新方法

采用电沉积法将氧化石墨烯修饰到已被五羟色胺(5-HT)毒化的碳纤维电极表面制得再生碳纤维电极,用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了多巴胺(DA)在该再生电极上的电化学行为,并优化了氧化石墨烯的电沉积时间及电压.结果表明:在20 mmol/L,p H为7.2的Tris-HCl缓冲溶液中,该再生电极对多巴胺、去甲肾上腺素具有良好的电化学响应.在优化条件下,利用DPV测定,DA的氧化峰电流与其在0.1~100μmol/L呈良好的线性关系,检测下限达0.1μmol/L.     

聚L-苯丙氨酸修饰电极测定尿酸

用循环伏安法制备聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极,研究尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的电化学行为,建立循环伏安法测定尿酸的新方法.在pH 4.0的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰玻碳电极上出现一氧化峰,峰电位为Epa=+638 mV(相对于Ag/AgCl电极),氧化峰电流与尿酸浓度在5.00×10-7～5.00×10-5 mol/L范围内成线性关系,检测限:1.0×10 -7 mol/L.对1.0×10 -5 mol/L UA溶液平行测20次,其相对标准偏差为3.1%.用于尿液中尿酸的测定,结果满意.     

抗坏血酸在纳米金/石墨烯复合物修饰电极上的电化学行为研究

根据Hummers方法制备了石墨烯(GR),通过在石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE)表面电沉积纳米金粒子(Au NPs)制备了纳米金/石墨烯复合物修饰电极(Au NPs/GR/GCE),采用扫描电镜表征了电极形貌;并用循环伏安法研究了抗坏血酸(AA)在此修饰电极上的电化学行为,在p H=4.0的磷酸氢二钠-柠檬酸缓冲溶液中,AA在复合物修饰电极上产生一灵敏的氧化峰,氧化峰电流显著高于裸玻碳电极(GCE)和石墨烯修饰玻碳电极(GR/GCE);在优化实验条件下,建立了循环伏安法测定AA的方法,氧化峰电流与AA的浓度在7⁵00μmol/L和1500μmol/L和1³0 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%30 mmol/L范围内呈良好的线性,检出限为5μmol/L(信噪比=3);用该方法测定维生素C片中AA的含量,回收率在97.69%¹03.5%之间.     

TiO2-石墨烯修饰玻碳电极测定邻苯二酚

制备了TiO2-石墨烯修饰玻碳电极,利用循环伏安法(CV)和差分脉冲伏安法(DPV)研究了邻苯二酚在该修饰电极的电化学行为.结果表明:在pH值为6.0的磷酸盐缓冲液(PBS)中,该修饰电极对邻苯二酚具有良好的电催化作用.邻苯二酚氧化峰电流与其浓度(1.0×10-6~1.0×10-5mol/L)呈现良好的线性关系,线性相关系数为0.993,检出限为1×10-7mol/L.该电极显著提高了检测的灵敏度,并表现出良好的选择性和重现性.     

脉冲伏安法快速测定溶液中多菌灵含量

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

Rapid determination of carbendazim content in solution by differential pulse voitammetry

制备了纳米金-多壁碳纳米管复合物修饰电极,用循环伏安法研究了多菌灵在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,多菌灵在1.08 V处出现了一个不可逆氧化峰,该氧化过程受扩散控制.在1.0×10-6 mol/L～1.0×10-4 mol/L范围内,脉冲伏安法的氧化峰电流与多菌灵浓度呈现良好的线性关系.该复合物修饰电极可快速、方便、灵敏地检测溶液中多菌灵含量.     

聚结晶紫膜传感器测定槲皮素

利用电化学聚合法制备聚结晶紫膜修饰玻碳电极传感器.在磷酸盐缓冲溶液中,采用循环伏安法和差分脉冲伏安法研究槲皮素在该修饰电极上的电化学行为.结果表明,此修饰电极对槲皮素氧化和还原能力具有明显的增强作用.实验条件经优化后,槲皮素在聚结晶紫膜修饰电极上的氧化峰电流与其浓度在5.0×10~(-6)~1.5×10~(-4)mol/L范围内呈良好线性关系,相关系数为0.997,检出限为8.0×10~(-7)mol/L.用于芦丁水解产物中槲皮素的测定,回收率为102.8%~104.3%,RSD2.5%.     

在抗坏血酸存在下噻二唑类导电聚合物修饰电极测定肾上腺素

在玻碳电极表面电聚合5-氨基-2-巯基-1,3,4-噻二唑,制备了导电聚合物修饰电极.通过循环伏安法和示差脉冲伏安法研究了肾上腺素和抗坏血酸在该修饰电极上的电化学行为.发现肾上腺素在1.00×10-7～1.20×10-4 mol/L的浓度范围内与其氧化峰电流有良好的线性关系,检测限为3.80×10-8 mol/L.由于肾上腺素和抗坏血酸的电位差达220mV,大量抗坏血酸的存在不干扰肾上腺素的测定.     

茜素红-多壁碳纳米管修饰电极测定尿酸

制备了茜素红-多壁碳纳米管修饰电极,用循环伏安法和线性扫描伏安法研究了尿酸在修饰电极上的电化学行为.结果表明,在pH=1.01的0.2mol/L盐酸底液中,尿酸在修饰电极上出现一不可逆的氧化峰,氧化峰电流与其浓度在2.0×10-6-1.0×10-4moI/L范围内具有良好的线性关系Ip=4.94×10-7 0.248c,相关系数R=0.9957,检出限为1.0×10-6mol/L,人尿样品中尿酸测定的回收率为101.3%-106.5%.     

基于石墨烯复合材料的5-羟色胺电化学传感器

以水热法制备了聚苯胺/还原氧化石墨烯复合材料,将其超声分散于乙醇溶液中,滴涂在聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极表面,得到聚苯胺/还原氧化石墨烯/聚对氨基苯磺酸修饰玻碳电极.采用循环伏安法考察了5-羟色胺(5-HT)在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明该电极对5-HT的氧化反应过程表现出良好的催化活性.最佳条件下,氧化峰电流与5-HT的浓度在0.10~100.0μmol/L范围呈良好线性关系,其线性方程为I_p(μA)=-0.0419C(μmol/L)-0.4171(R=0.996),检出限为0.032μmol/L.当抗坏血酸和多巴胺的浓度增大到5-HT的50倍时,5-HT峰电流几乎不受影响,表明该修饰电极对5-HT检测具有良好的选择性.     

石墨烯修饰电极对肾上腺素电催化性能的研究

制备了石墨烯修饰电极,研究了肾上腺素在修饰电极上的电化学行为.实验结果表明,石墨烯修饰电极对肾上腺素有明显的催化作用.在pH=5的柠檬酸-磷酸氢二钠的缓冲溶液中,肾上腺素的氧化峰电流与浓度在2.0×10-4～2.0×10-3 mol/L范围内呈线性关系,检出限为2.0×10-6 mol/L.修饰电极表现出良好的稳定性.     

电沉积咖啡酸玻碳修饰电极对抗坏血酸的催化氧化

在pH=7.0的磷酸缓冲溶液中采用电沉积技术将咖啡酸修饰于玻碳电极表面制备了一层稳定的薄膜,该修饰电极制备简单,稳定性良好.用循环伏安法研究了抗坏血酸在修饰电极上的电化学行为,其氧化峰电流与抗坏血酸的浓度和pH值有关,当pH值达到7.7时,抗坏血酸在修饰电极上的氧化峰电流最大,氧化峰电流与抗坏血酸浓度在4.0×10-5～2.0×10-2mol/L范围成良好的线性关系,检测限为1.0×10-5mol/L,方法简单、快速、准确,可应用于抗坏血酸药片的检测.     

色氨酸在聚茜素红膜修饰电极上的电化学行为

为建立色氨酸的高灵敏电化学检测方法, 研究了聚茜素红(PAR)膜修饰电极的电化学制备,优化了聚合条件.采用循环伏安法和线扫伏安法研究了色氨酸(Try)在该修饰电极上的电化学行为,优化了富集时间、富集电位、测定pH等实验条件.结果表明,该膜修饰电极对色氨酸有良好的富集作用,其氧化峰峰电流明显大于裸玻碳电极.在最佳条件下,氧化峰电流与色氨酸浓度在9.0×10-8～9.0×10-7 mol/L、1.0×10-6 ～1.0×10-5 mol/L之间呈线性关系,相关系数为0.998 7、0.997 6, 检出限为8.0×10-8 mol/L.将此法用于口服液中色氨酸的测定,结果令人满意.