从铝酸钠溶液中析出一水软铝石的实验研究

通过热力学分析确定了铝酸钠溶液体系中三水铝石、一水软铝石平衡固相与温度和苛性比之间的关系。以三水铝石为前驱体，通过水热法处理，制得蛄晶良好、纯度较高的一水软铝石；升高温度，延长反应时间，减小前驱体粒度以及加入适量苛性碱都有利于三水铝石向一水软铝石的转变。以一水软铝石为晶种分解铝酸钠溶液的实验结果表明：分解原液浓度升高，分解率降低；晶种粒度减小，分解时间延长，分解率升高；在95℃，铝酸钠溶液只析出一水软铝石，且最大分解率可迭43．19％；而在85℃以下，分解产物为三水铝石。实验蛄果与理论分析结果相吻合。     

碳酸盐在铝土矿溶出过程中的脱除行为

采用XRD,XRF,SEM-EDS和PSD等检测手段,系统研究了不同石灰添加量、溶出温度、晶种添加量和碳酸盐质量浓度下一水硬铝石型铝土矿高压溶出过程中铝酸钠溶液中碳酸盐含量的变化规律及其脱除机理.结果表明:铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度为25 g·L^-1时,氧化铝溶出和碳酸盐脱除的最佳条件为:石灰添加量为11%,溶出温度为270℃,此时氧化铝的溶出率和碳酸盐的脱除率分别为72.47%和68.95%.具有板条状结构的霞石(Na₆(Al₆Si₆O₂₄)·Na₂CO₃·2H₂O)为脱除碳酸盐时的主要产物.铝酸钠溶液中碳酸盐质量浓度在25 g·L^-1以下时碳酸盐更易脱除.     

铝酸钠溶液晶种分解过程中的分形动力学

研究了铝酸钠溶液晶种分解过程中晶种对种分的影响,提出了铝酸钠溶液种分反应的分形介质反应动力学关系式,通过实验研究了铝酸钠溶液在高固含情况下晶种分解过程中的谱维数变化.研究结果表明铝酸钠溶液种分过程符合分形介质反应动力学的基本规律,种分过程中谱维数的变化与晶种的活性及温度有关;分形反应的速率常数kt与时间的谱维数相关,kt=ktds/2-1;以洗涤过的杂质含量少、没有附碱的氢氧化铝为晶种,铝酸钠溶液在45,50和55 ℃下种分,谱维数变化在1 h后存在转变时间点,而在65 ℃时则没有,随着温度升高,谱维数增大,前期反应活性增大;以未经洗涤、附碱含量高的氢氧化铝为晶种,在50 ℃存在谱维数转变点,在种分前期,反应谱维数较小,活性较低.     

表面活性剂对铝酸钠溶液种子搅拌分解的影响

采用向铝酸钠溶液中添加表面活性剂来强化其晶种分解过程,考察了不同类型的表面活性剂对铝酸钠溶液种子搅拌分解过程分解率的影响·试验结果表明,加入一定量的高分子聚合物可强化分解过程的进行,阳离子和非离子表面活性剂可使分解率提高2%左右;而分子量较大的阴离子表面活性剂可使溶液分解率提高6%左右·     

谷氨酸结晶新工艺

本文首先对磁场-溶剂协同制种所得的谷氨酸晶种与工业晶种进行粒度分布测试,然后分别对结晶添加剂、晶温度和晶种添加量三项结晶工艺参数进行优化,研究结果表明在优化工艺条件下制得的晶体质量有很大提高,并且结晶收率和纯度都有较大提高.     

碳酸钠和氯化钠助剂对粉煤灰碱熔的影响

粉煤灰中莫来石、石英等结晶矿物化学活性较低,影响粉煤灰的沸石化和硅铝组分的提取.碱熔是活化粉煤灰的一条有效途径.以碳酸钠和氯化钠为助剂对粉煤灰进行碱熔处理,研究助剂添加量、碱熔温度和时间对产物的影响,并通过TG-DTA,XRD及SEM对产物进行表征.研究结果表明:添加碳酸钠和氯化钠显著降低晶相转变温度,质量损失增大;添加碳酸钠可将粉煤灰转变为亚稳态霞石相,而添加氯化钠则促进霞石向方钠石转变;碱熔温度相较碱熔时间对产物的影响明显;产物硅铝酸钠为不规则紧密连锁的集聚体,方钠石为近球形颗粒.     

碳酸钠和硫酸钠对铝酸钠溶液结构的影响

利用红外光谱,研究碳酸钠和硫酸钠对铝酸钠溶液结构的影响.同时,研究当有碳酸钠和硫酸钠存在时,铝酸钠溶液的结构变化对其物理化学性质和分解过程的影响.研究结果表明:碳酸钠和硫酸钠均会改变铝酸钠溶液的结构,随着碳酸钠和硫酸钠浓度的增加,铝酸钠溶液中四面体离子Al(OH)4-明显减少,低波数段Al-O-Al结构的Al2O(OH)62-离子明显增多.同时,加入碳酸钠和硫酸钠后,铝酸钠溶液结构上的变化将导致铝酸钠溶液黏度升高,电导率下降,并对晶种分解过程产生抑制作用.由此说明,铝酸钠溶液的结构变化对其物理化学性质及分解过程有很大影响.即铝酸钠溶液中聚合离子增多,不利于铝酸钠溶液的晶种分解.     

硼镁石真空铝热炼镁还原渣提取高白氢氧化铝

以煅烧硼镁石为原料真空铝热还原炼镁得到的还原渣中富含12CaO·7Al2O3,该还原渣可通过氢氧化钠和碳酸钠的混合碱液溶出得到铝酸钠溶液和富硼料,铝酸钠溶液通过碳酸化分解可制备氢氧化铝.以硼镁石铝热炼镁所得还原渣为原料,研究了溶出温度、时间、碳酸钠及氢氧化钠质量浓度对氧化铝溶出率的影响,并对碳分产物进行性能研究.结果表明,在氢氧化钠质量浓度12g/L,碳碱质量浓度210g/L,溶出时间120min,溶出温度95℃,液固比为6的条件下,炼镁还原渣中氧化铝的溶出率为8521%.氢氧化铝产品为α-Al(OH)3,白度大于98,SEM显示其晶粒小于1μm.     

种分法制备易溶氢氧化铝的工艺

通过种分法制备了易溶氢氧化铝,研究了分解原液浓度、晶种数量和分解温度等实验条件对铝酸钠溶液分解率及氢氧化铝酸溶性的影响．研究结果表明,其最佳条件是：分解初温为40℃,分解终温为30℃,分解原液的Al2O3浓度为130g／L,晶种数量为0．4g／L,产品酸溶率在90％以上．并通过SEM和XRD对粒子的形态和晶体结构进行了表征．     

高浓度铝酸钠溶液晶种分解动力学

引入瞬时晶种系数Krt,以[(ρ-ρc)/ρf]n2为过饱和铝酸钠溶液晶种分解过程的推动力,导出了高浓度铝酸钠溶液晶种分解过程的动力学方程,得到在高浓度条件下晶种分解过程的表观活化能为30.84kJ/mol。应用所导出的动力学方程,对分解温度、苛性碱浓度、过饱和度等因素对高浓度条件下晶种分解过程的影响进行模拟分析,研究结果表明:由于该过程的控制方式由铝酸钠溶液较低浓度时的表面化学反应控制转变为高浓度的扩散控制或混合控制,从而导致铝酸钠溶液高浓度时的活化能明显低于其较低浓度时的活化能。     

晶化工艺对铁尾矿微晶玻璃微观结构的影响

以铁尾矿为主要原料制备微晶玻璃,通过DTA,XRD,SEM分析方法,全面考察了晶化温度和晶化时间对微晶玻璃结构的影响.实验发现:随着析晶温度的升高,主晶相钙铁辉石没有改变,但晶体形态和析晶率发生了较大的变化;随着析晶温度的升高,晶体的规则程度增加,晶体尺寸增大,析晶率呈先增加后减小的趋势;当析晶温度高于1250℃时,晶体分布均匀程度降低;最佳晶化温度为1200~1250℃,晶化时间为180 min.     

超细Al(OH)_3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al(OH)_3。用X射线衍射仪(XRD)表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布。研究了NaOH浓度、NaOH/Al(OH),摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对AL(OH)_3的粒度的影响。结果表明:NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al(OH),摩尔比越小,得到的Al(OH),颗粒的粒度越小。试验条件为:NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al(OH),摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8%,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89μm。     

超细Al(OH)_3的粒度控制研究

采用铝酸钠种子分解法制备超细Al(OH)_3。用X射线衍射仪(XRD)表征了样品的晶相组成,用扫描电子显微镜(SEM)观察了样品的形貌,用激光粒度分析仪测定样品的粒度分布。研究了NaOH浓度、NaOH/Al(OH),摩尔比,分解温度,分解时间、晶种率和搅拌速率等因素对AL(OH)_3的粒度的影响。结果表明:NaOH浓度越高,分解温度越低,NaOH/Al(OH),摩尔比越小,得到的Al(OH),颗粒的粒度越小。试验条件为:NaOH浓度180 g/L,NaOH/Al(OH),摩尔比1.15,分解温度40℃,分解时间26 h,晶种率8%,搅拌速率200 rpm时,氢氧化铝颗粒的平均粒度为2.89μm。     

超声降解酸性橙Ⅱ的研究

研究了影响超声波降解酸性橙Ⅱ的温度、浓度、超声波输出功率、pH值和二氧化钛添加量等各种因素,结果发现,温度升高降解率提高,质量浓度增大降解率降低,输出功率增加降解率升高,pH值下降降解率升高,二氧化钛添加量增加降解率升高,在0.75 mg.L-1时,效果最好;并进一步研究了降解机理,发现其降解符合一级动力学规律。     

二次铝灰制备α-Al_2O_3工艺

探索了以二次铝灰为原料,通过低温碱性熔炼—浸出—晶种分解制备α--Al2O3工艺.研究了碱灰比、盐灰比、熔炼温度、熔炼时间、浸出温度、浸出时间和固液比等因素对铝及硅浸出率的影响.探讨了使用晶种分解法处理浸出液制取氧化铝的工艺的可行性.结果表明:优化制备条件为碱灰比1.3,盐灰比0.7,熔炼温度500℃,熔炼时间60 min,浸出温度60℃,浸出时间30 min,固液比1∶4;铝浸出率最高可达92.71%;晶种分解法处理浸出液的后续工艺可行有效.     

柠檬酸铅在柠檬酸钠溶液中溶解行为

通过氧化铅与柠檬酸反应制备了柠檬酸铅,考察了溶解时间、溶解温度、柠檬酸钠浓度和柠檬酸加入量对柠檬酸铅在柠檬酸钠溶液中溶解率的影响.结果表明:温度、柠檬酸钠浓度及柠檬酸加入量是主要影响因素,升高温度和提高柠檬酸钠浓度可显著提高柠檬酸铅溶解率;温度和溶解率呈正线性关系,拟合的线性方程为Y=0.76+0.63T;加入柠檬酸则对柠檬酸铅溶解有抑制作用.     

铝酸钠溶液蒸发过程中的结垢与防垢

以氧化铝生产中种分母液为对象,研究铝酸钠溶液蒸发过程中碳酸钠和硫酸钠等杂质盐的析出行为及其影响因素.采用对比实验法,研究防垢添加剂对减缓铝酸钠溶液蒸发过程中加热面结垢的影响.研究结果表明随着苛性碱浓度的升高,铝酸钠溶液中碳酸钠和硫酸钠的平衡浓度明显降低;随着温度降低,碳酸钠和硫酸钠的平衡浓度下降;根据实验结果提出铝酸钠溶液中碳酸钠和硫酸钠平衡浓度与氢氧化钠浓度、温度等因素的定量变化关系式;GR-12、GR-3、GR-4 等添加剂防垢效果明显,可降低结垢量60%～70%,有效减缓加热面结垢的形成速度, 并抑制溶液中硅的析出.     

无导向剂法合成高结晶度NaY分子筛

以工业级水玻璃和铝酸钠为原料,采用水热法,在无导向剂的条件下通过硅铝胶自导向合成相对结晶度高的Na Y分子筛,并采用XRD等手段对合成产物进行了结构和性质表征.考察了原料配比、陈化时间、陈化温度、晶化时间、晶化温度等合成条件对Na Y分子筛相对结晶度的影响.结果表明:在凝胶物质的量的比为7 Na2O∶Al2O3∶10 Si O2∶180H2O、陈化时间3 h、陈化温度40℃、晶化温度100℃和晶化时间14 h的优化条件下,合成了相对结晶度为161.1%的Na Y分子筛.     

卡马西平结晶工艺研究

为了研究卡马西平的结晶工艺,以甲醇为溶剂,正己烷为反溶剂,采用溶析结晶制备卡马西平晶体。利用X射线粉末衍射、红外光谱、拉曼光谱、光学显微镜等对卡马西平的晶型进行筛选和表征,考察卡马西平质量浓度、结晶温度、溶剂与反溶剂的体积比等参数对结晶得率和晶型的影响。研究结果表明,甲醇与正己烷溶析结晶得到两种晶型的卡马西平,分别为针状的晶型Ⅱ和棱镜状的晶型Ⅲ;结晶温度是影响晶体得率的主要因素,在0℃时,结晶得率可达98.5%,在40℃时,结晶得率仅为15.2%;溶剂与反溶剂的体积比是影响晶型的主要因素,体积比越大越利于晶型Ⅲ的生成。研究结果可为卡马西平晶型Ⅲ的生产提供参考。     

超临界CO2萃取穿心莲内酯结晶的特性

以穿心莲内酯中间体为试验原料,考察了超临界CO2萃取穿心莲内酯过程中结晶的特性,并采用高效液相色谱法对结晶产物的纯度测试,同时采用X射线衍射法考察了晶体的晶型变化规律.结果表明：超临界CO2萃取穿心莲内酯同时在结晶板上形成梯度结晶分布;压力越高,晶体的结晶度越高,且晶体定向生长的趋势越强;随着温度的升高,晶体趋向更多晶面生长;浓度越高,衍射峰越杂乱.