毛细管气相色谱法同时测定盐酸头孢他美酯中7种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法测定了盐酸头孢他美酯中7种溶剂的残留量．色谱条件为：HP-FFAP色谱柱、程序升温、载气为氮气、FID检测器，以甲基异丁基酮为内标法进行测定．在选定的色谱条件下，测得各有机溶剂的线性良好，平均回收率为97．8％～100．3％，RSD为0．89％～3．12％，最低检出限为1．5—3．6mg·L^-1该方法简单、快速、准确，适用于盐酸头孢他美酯中有机溶剂残留量的测定．     

毛细管气相色谱法测定盐酸氟西汀中苯的残留量

目的：建立盐酸氟西汀中有机溶剂苯残留量的测定方法。方法：采用毛细管气相色谱法,色谱柱为HP-5石英毛细管柱（0.32mm×30m）,用外标法定量。结果：待测溶剂苯在0.08～0.24μg/mL范围内线性关系良好,回收率为95%～101%。结论：此方法简单、准确、灵敏度高,可用于盐酸氟西汀中苯的残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定蒿甲醚中有机溶剂残留量

建立了用毛细管气相色谱法快速测定蒿甲醚中残留有机溶剂甲醇的方法.该方法采用直接进样法,聚乙二醇极性毛细管色谱柱,火焰离子化检测器(FID),以二甲基亚砜为溶剂,柱温为150℃,进样口的温度为200℃,检测器温度为250℃,载气为氮气;外标法计算甲醇残留量.经方法学验证,本方法检测甲醇专属性良好;在157.6-788.0μg.mL-1范围内呈良好线性(γ=0.9998)关系;精密度RSD为2.82%;最低检测限为6.2μg.mL-1;三批样品中有机溶剂甲醇残留量均符合ICH和中国药典2005午(第二部)要求.此方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂甲醇残留量的检测.     

毛细管气相色谱法测定药品硝酸硫胺中有机溶剂残留量的研究

建立了测定药品硝酸硫胺中含有的中国药典规定的前3类有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例.实验方法采用毛细管气相色谱法,首先采用GC-MS对样品进行扫描定性,再应用离子火焰检测器（FID）对残留的有机溶剂进行定量,应用顶空和直接进样两种方式采集数据,以DB-624色谱柱（30 m×250μm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量.结果显示：在各色谱条件下,测得各溶剂的线性良好（R^2〉0.90）,平均回收率为95.32%-99.25%,RSD为3.72%-7.35%,最低检出限为1.78×10^-6-1.45×10^-5;所测试药品中除甲醇、丁酮、乙酸3种有机溶剂有检出外,其他都未检出.     

毛细管气相色谱法同时测定马来酸氯苯那敏中5种有机溶剂的残留量

采用毛细管气相色谱法,测定了马来酸氯苯那敏中四氢呋喃、苯、甲苯、1,4-二氧六环和吡啶的含量,在选定的色谱条件下,测得各有机溶剂的线性良好(r0.99),平均回收率为96.65%～101.36%,RSD为0.89%～2.95%,最低检出限为1.36～2.37μg·mL-1,3批样品中5种有机溶剂的残留量均符合要求.经方法学试验验证,该方法灵敏、准确、可靠,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定异黄酮衍生物2702中有机溶剂残留量

建立异黄酮衍生物2702中乙醇,乙酸乙酯残留量的测定方法.采用毛细管气相色谱法,色谱柱为DB-Wax(30 m×0.45 mm×0.85 μm)石英毛细管柱;检测器为FID,载气为氮气;柱温为程序升温:起始温度为40℃,保持5 min, 然后以40℃/min的速率升至205℃,保持8 min;气化室温度为225℃.在该色谱条件下,采用甲苯为内标.测得乙醇、乙酸乙酯二种溶剂分别在1.25～87.50 μg/mL(r=0.999 8);1.80～89.90 μg/mL(r=0.999 9)范围内线性关系良好,平均回收率分别为102.0%(RSD=2.8%), 98.4%(RSD=2.3%);检测限分别为0.13 ng,0.17 ng.因此,该毛细管气相色谱法简单、结果准确,适用于本品有机溶剂残留量的测定.     

毛细管气相色谱法测定海水中有机氯农药的残留量

采用DB-1701毛细管柱气相色谱分析测定了海水中六六六及滴滴涕异构体含量.以正己烷萃取水样,萃取液以浓硫酸净化.采用DB1701石英毛细管柱分离样品,GC-μECD检测农药六六六、滴滴涕的残留量.方法的线性范围为1.0×10-12～3.2×10-10g/L;加标平均回收率为85.5%～109.0%,RSD为2.86%～6.60%.     

毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中的溶剂残留量

用毛细管气相色谱法测定吗替麦考酚酯中乙醇、异丙醇、乙酸乙酯、甲苯4种有机溶剂的残留量,以DMSO为溶剂,采用程序升温。各溶剂的平均回收率分别为98．18％、99．30％、99．36％和99．11％。     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

毛细管气象色谱法测定新药UP0044中有机溶剂的残留量

建立了测定新药UP0044中甲醇、乙醇、二氯甲烷、乙酸乙酯、甲苯、四氢呋喃、乙酸7种有机溶剂含量的方法,以确定它们在药物中的残留量和比例．实验方法采用毛细管气相色谱法,氢火焰离子检测器（FID）,以DB-624色谱柱（30m×250pm×1.4μm）对样品进行分离,采取程序升温,载气为氦气,外标法计算含量．结果显示：在各色谱条件下,7种溶剂的线性良好（R^2〉0．99）,平均回收率为90％～110％,RSD为1．2％～8．8％,最低检出限0．9×10^-8～1．69×10^-4;所测试的4批样品中除甲醇、乙醇有检出外,其他溶剂均未检出．     

毛细管气相色谱法检测替加环素中有机溶剂残留

建立了毛细管气相色谱法测定替加环素原料药中7种有机残留溶剂的分析方法．采用ZB-624熔融石英毛细管柱（30m×0．53mm×3μm）,FID检测器,以二甲基亚砜为溶剂．其中甲醇、异丙醇、异丙醚、二氯甲烷、四氢呋喃与甲苯的测定采用顶空进样法,柱温40℃保持9min,以20℃／min升温至200℃,保持1min;N,N-二甲基甲酰胺的测定采用直接进样法,柱温100℃保持5min,以20℃／min升温至200℃．结果表明各残留溶剂均能得到有效分离,在所考察的浓度范围内呈良好的线性关系（r=0．9989～0．9999）,平均加样回收率在92．4％～104．8％（RSD=1．41％-5．6％）之间,定量限为0．15—10．19μg／mL,3批样品中7种残留溶剂的量均符合我国药典要求．该方法可用于替加环素原料药中残留溶剂的检测和质量控制．     

毛细管气相色谱法测定煤焦油粗蒽中蒽的含量

建立煤焦油粗蒽中蒽含量的毛细管气相色谱测定方法。采用DB-5毛细管柱、氢火焰离子化检测器和程序升温，以氯代苯为溶剂，吩嗪为内标物，用内标法对蒽的舍量进行了测定。结果表明，粗蒽中各组分能很好地分离，并定性出11个组分。该法具有简便、快速、准确、操作简单等特点。所测定的结果有良好的准确度和精密度，样品的回收率为98．43％-100．73％，相对标准偏差为0．111％～0．911％。整个试样分析时间不超过15min，可直接用于产品质量分析与控制，为工厂进行现场分析和操作调节提供了简捷的方法。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

气相色谱法测定氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量

本文介绍了氨苄青霉素钠中有机溶剂残留量的气相色谱测定方法。本法使用ＦＩＤ检测器，以ＧＤＸ－１０３为固定相，正丙醇为内标物。样品可不经任何处理，水溶解后直接进样分析。方法简便、准确、灵敏度高。回收率为９９．２％～１００．３％．对药品生产及质检部门有一定实用意义。     

米诺膦酸原料药中4种有机残留溶剂的毛细管气相色谱法测定

建立对米诺膦酸原料药中的乙醇、甲醇、二氯甲烷、甲苯等4种残留溶剂含量的毛细管气相色谱测定方法.采用安捷伦DB-624(0.32 mm×30 m, 3 μm)色谱柱,固定液为6%氰丙基苯基+94%二甲基聚硅氧烷,载气为N₂,检测器为火焰离子化检测仪(FID),进样口温度为250 ℃,检测器温度为200 ℃,柱温为程序升温,初始温度40 ℃,保持3 min,以每分钟15 ℃升温至200 ℃,并保持10 min;以N,N-二甲基甲酰胺作为主要溶剂,采用直接进样法测定4种溶剂的残留量.结果表明:4种残留溶剂的色谱峰分离度良好,在一定范围内呈良好线性关系(R²>0.998),乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯的检测限分别为0.029,0.052,0.051,0.051 ng,平均回收率均在96.71%~112.37%的范围内,相对标准偏差(RSD)均小于5%;米诺膦酸3批小试样品中均未检出乙醇、甲醇、二氯甲烷和甲苯等4种残留溶剂.本检测方法灵敏度高、准确度良好,可作为米诺膦酸原料药中有机溶剂残留量的检测方法.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

气相色谱法测定乳粉中的硝酸盐

本文采用气相色谱法测定乳粉中的硝酸盐合量。将样品中的蛋白质分离后，把硝酸盐制成硝酸盐2-S─丁酚化合物的五氟化苯甲酰酯的形式，通过气谱（ECD）在高灵敏度下测定乳粉中的硝酸盐含量．此法较镉还原和光度分析法[1]简便、快速、灵敏度高、干扰少。最低检出限为50μg／kg，回收率在92．1％～94．0％．