长链缩水甘油化合物的合成

先用高碳醇与固体氢氧化钠反应,我后与环氧氯丙空合制备长链缩水甘油化合物。用乙谜提纯,得白色固体粉末状产品,最后反应条件,颃 环氧氯丙烷的摩尔比为：1：4;反应时间对C12、C14、C16醇分别为6、6．5、8小时;温度控制在约45℃,收率均大于87％。     

缩水甘油基叔丁基醚的合成研究

以环氧氯丙烷（ECH）和叔丁醇（TBA）为原料,经加成反应和环化作用,合成了缩水甘油基叔丁基醚（TBGE）;研究了催化剂类型、ECH与TBA物料比、催化剂用量、加成反应温度及时间等因素对TBGE收率的影响,用气相色谱法分析了产品中TBGE含量,GC-MS和FT-IR等表征了产物结构。实验结果表明,三氟化硼（BF3）-乙醚是性能优良的催化剂;在BF3-乙醚的用量为TBA质量的3.0%、加成反应的温度和时间分别为50.0℃和5.0 h、nECH/nTBA为2.5的条件下,TBGE的收率可达85%以上;气相色谱的分析结果表明产品中TBGE含量在99.0%以上。     

笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷的制备与表征

以3-(2,3-环氧丙氧)丙基三甲氧基硅烷(KH–560)为单体,在异丙醇为溶剂、四甲基氢氧化铵(TMAH)为催化剂的体系中一步水解缩合制备出笼型缩水甘油基倍半硅氧烷(G–POSS)。采用傅立叶变换红外光谱、核磁共振波谱及基质辅助激光解吸飞行时间质谱等手段对产物进行了分析和表征。结果表明,成功地合成了高纯度的笼型十缩水甘油基倍半硅氧烷(T10)。     

保护法提高超支化聚缩水甘油的羟基反应率

利用聚缩水甘油的大量末端羟基,将氟碳链接入聚缩水甘油中,得到全氟端基超支化聚合物．采用保护法对聚缩水甘油的外部羟基保护,使内部羟基接上氟端基;然后对外部羟基解保护,接上氟端基,得到最终产物．利用红外、核磁对各合成步骤和最终产物进行了表征．实验结果表明,外部羟基先保护后去保护的多步合成方法中的羟基转化率显著高于氟端基直接和聚缩水甘油反应的一步法．保护法将聚缩水甘油内外部羟基区别开,使其分剐参加反应,提高了羟基反应率．     

缩水甘油封端聚氨酯的合成及其改性环氧树脂的粘合性能

详细介绍了用缩水甘油将甘油将端异氰酸酯预聚物转变为环氧封端聚氨酯的合成方法，考察了温度对反应速度的影响，并利用付利叶变换红外光谱仪快速跟踪技术，证实了反应主要发生在预聚物的异氰酸酯基与缩水甘油的羟基上；在８０℃反应前期环氧略有降低，说明有少量环氧基发生反应。     

四溴双酚A二缩水甘油醚的合成与表征

通过探索温度、加碱方式、碱用量等因素对合成四溴双酚A二缩水甘油醚(DGEBA)的影响,优化出较好的合成条件.较理想的合成条件如下:两步加碱,第一步为催化剂量的碱,先于70℃醚化0.5 h,然后升温至100~105℃醚化1.5 h;第二步增加碱用量,闭环反应3 h.采用FT-IR1、H-NMR和热分析等对之进行表征.分析结果显示:产品纯度较高,没有未反应的TBBPA,环氧端基的特征吸收峰十分明显;热稳定性较高,热分解温度高于300℃.     

全氟端基超支化聚缩水甘油的合成与表征

合成了以超支化聚缩水甘油为核、氟碳链为臂的超支化聚合物，并利用红外光谱、核磁共振、元素分析、凝胶渗透色谱、差热分析等手段对其进行了初步表征．作为核的超支化聚缩水甘油是以丙三醇为起始剂、缩水甘油为单体，在三氟化硼乙醚引发下阳离子开环聚合得到的．全氟辛酸酰氯由全氟辛酸与亚硫酰氯在DMF的催化下反应得到．利用聚缩水甘油的大量端羟基，将氟碳链接入聚缩水甘油中，得到了全氟端基超支化聚合物．这种全氟端基超支化聚合物其合成方法简单，结构独特：内核为亲水性，外臂疏水疏油，而且具有良好的成膜性能，有利于其在实际中的应用．     

缩水甘油丁酸酯的对映选择性酶促水解

研究了猪胰脂肪酶催化缩水甘油丁酸酯的对映选择性水解反应,考察了各种因素对酶促水解拆分过程的影响,结果表明,水解产物丁酸的大量生成会抑制脂肪酶的水解活性,至ｐＨ〈５时酶促水解反应几乎停止。     

4，4’-二氨基二苯基醚四缩水甘油胺的合成

本文以DDE(4，4’-二氮基二苯基醚4，4’-Diamino diphenyl ether)和环氧氯丙烷为原料，经两步反应合成新型多官能团环氧树脂TGDAE(4，4’-二氮基二苯基醚四缩水甘油胺Tetraglyeidylnted 4，4’dianiline ether)．此反应条件温和，收率较高，产品可作为性能优良的高特复合材料单体．     

相转移催化法合成丙烯酸缩水甘油酯

采用丙烯酸和氢氧化钠为原料,中和生成丙烯酸钠盐（SA）,加入环氧氯丙烷（EPC）,选用三乙基苄基氯化铵相转移催化剂（TEBA）,使丙烯酸钠盐和环氧氯丙烷之间的固液相反应在两相间起作用,而变得易于进行,原料转化率100%,反应在0.5-1.5 h即可完成,与国外传统的生产水平相比有了大幅度的提高。通过筛选想转移催化剂,探讨反应物摩尔比、反应时间、温度、水洗分离、精馏四段工艺得到GA的总收率为78.2%,纯度为97.0%。     

脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的合成工艺研究

本文用脂肪酸和二乙醇胺反应合成烷醇酰胺，烷醇酰胺与硼酸反应生成硼酸酯类表面活性剂。对脂肪酸二乙醇酰胺和硼酸酯的合成工艺条件进行了优化。脂肪酸二乙醇酰胺及脂肪酸二乙醇胺硼酸酯的结构用红外光谱进行了表征。     

羟胺基聚醚胺防膨剂的研制

以环氧氯丙烷和二乙醇胺为原料,采用水溶液聚合法制备了一种羟胺基聚醚胺(HAPEA)防膨剂,测试了其防膨性能.实验表明:当环氧氯丙烷与二乙醇胺物质的量比为1∶1、反应温度为60℃、反应时间为7 h时,合成的防膨剂具有较好的防膨效果.当羟胺基聚醚胺(HAPEA)的质量分数为2.0%时,其防膨率为87.5%,与KCl复配使用时防膨效果明显提高.     

汽车用高档丙烯酸树脂的合成与表征

用于汽车高档粉末涂料的甲基丙烯酸缩水甘油酯类丙烯酸树脂可以将甲基丙烯酸缩水甘油酯、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸2-羟乙酯四种单体采用传统的自由基溶液聚合方法合成。通过研究获得了最佳合成工艺,包括引发剂、溶剂、加料方式、聚合时间和后处理方法。对影响树脂性能的指标如共聚组成、分子量及分子量分布、软化点、玻璃化转变温度、环氧值、挥发份等各种因素,采用GPC、DSC等分析方法及其它化学方法进行了详细分析表征。     

红外光谱法测定顺丁烯二酸硬脂酸聚氧乙烯酯单酯二乙醇酰胺含量

以顺丁烯二酸酐,硬脂酸聚氧乙烯酯为原料制备顺丁烯二酸硬脂酸聚氧乙烯酯单酯,提纯后再与二乙醇胺反应,制备顺丁烯二酸硬脂酸聚氧乙烯酯单酯二乙醇酰胺,提纯后制备酰胺标准物。选择硫氰酸钾为内标物,采用红外光谱法对顺丁烯二酸硬脂酸聚氧乙烯酯单酯二乙醇酰胺与内标物的混合样品进行测试。以酰胺与硫氰酸钾的质量比为横坐标,所对应的峰高比为纵坐标绘制标准曲线。得到的线性回归方程为y=0.3203x-0.0034,相关系数为R2=0.9991,方法的相对标准偏差为0.48%,回收率为91.67%～103.85%。     

N-甲基二乙醇胺/二乙醇胺在超重机中脱除H_2S的实验研究

用N2、H2S模拟含硫天然气,研究了常压下超重力反应器中,二乙醇胺(DEA)和N-甲基二乙醇胺(MDEA)溶剂的脱硫性能。分别考察了液量、气速、转速、H2S体积分数以及温度对2种溶剂脱硫性能的影响。结果表明:采用质量分数为20%的DEA脱硫剂,在常温、转速为1000 r/min、液量为3.5 L/h、气速为910 L/h、进口H2S体积分数为1%的条件下,获得了99.9%的脱除率。与MDEA比较,在相同的操作条件下,DEA的脱硫效果优于MDEA。     

有机铜锂引发GMA的均聚及共聚

以n-BuLi/(Cy₂N)Cu为引发剂，在﹣15℃的四氢呋喃中，实现了极性单体甲基丙烯酸缩水甘油酯（GMA）的阴离子聚合，并研究了它与甲基丙烯酸甲酯(MMA)的共聚。结果表明，在c(n-Bu(Cy₂N)CuLi)为0.158mol/L、cGMA为0.378 mol/L时，GMA的转化率达94.6%，M( ——)n 为5609，M￣_w/￣_n 为1.46。此外，该催化剂可使GMA和MMA发生共聚反应，共聚物中PGMA的含量为52%。     

基于界面相互干扰能分析法的二乙醇胺水溶液自发浸润聚偏氟乙烯疏水微孔膜的机理研究

通过van Oss范德华表面张力拟合法,拟合出了聚偏氟乙烯（PVDF）疏水微孔膜和润湿PVDF膜的各界面张力,证实了表面活性剂的吸附入侵机理同样适用于二乙醇胺（DEA）溶液浸润PVDF膜。通过吸附实验和HyperChem软件的分子优化推算出了DEA分子在固液界面的相互干扰能,利用Hamaker算法计算了DEA分子与PVDF膜的相互干扰能。结合DEA分子的固液、固气相互干扰能和Starov界面吸附常数方程,定量计算出了DEA分子在PVDF膜上的固气界面吸附常数几乎为0,即DEA分子在自发浸润过程中吸附在固气表面的可能性极小,从而证实了DEA溶液缓慢浸润PVDF疏水微孔膜的机理是由于固液界面吸附导致固液界面张力下降而引起的液气界面附加压力反向。从相互干扰能的角度研究了润湿现象,并基于所得机理提出了抵抗润湿的方法。     

PP接枝甲基丙烯酸缩水甘油酯低聚物的制备及应用

利用半频哪醇休眠基在热、光作用下的再引发特性,将带有半频哪醇休眠基的甲基丙烯酸缩水甘油酯低聚物（PGMA-BPH）与聚丙烯进行熔融接枝,从而在聚丙烯大分子链上引入反应性环氧基团,实现聚丙烯的功能化改性。初步探讨了接枝反应的机理和反应时间对接枝率的影响。通过FTIR对接枝产物进行表征,证实了接枝反应的发生。XRD和DSC的测试结果表明接枝聚丙烯的晶型由纯聚丙烯的α晶与β晶的混合体变为单纯的α晶型,并且其熔点、结晶度及结晶完善程度都有一定程度的提高。将所得接枝聚丙烯用作聚丙烯和尼龙6的共混相容剂,分散相尼龙6的相畴尺寸明显减小,两相的相容性提高。     

以二乙醇胺为共引发剂的PLA的合成与表征

以辛酸亚锡[sn(oct)2]为催化剂，二乙醇胺(DEA)为共引发剂在130℃进行DL-丙交酯开环聚合环聚合36h,单体转化率平均约为75%,基本上与DEA投料比无关.^H NMR分析结果表明，DEA参与了引发丙交酯的开环聚合，DL-丙交酯是沿着DEA分子两端开环聚合，分子链的链端结构为以羟基为端基的丙交酯结构单元。聚合物的相对分子质量和Tg随DEA投料比增加而降低；^1H NMR法测定的相对分子质量均比根据投料比计算的小，这主要与聚合体系中由于杂质如水份和氧存在有关；与只用Sn(Oct)2催化聚合的聚丙交酯相比，用DEA作共引发剂而得的聚合物有更强的亲水性，且随着DEA投料比的增大而增强。