贵金属冠醚配合物的研究Ⅲ K_2PtCl_6与冠醚配合物的合成和性质

在乙腈溶液中，Ｋ２ＰｔＣｌ６分别与二苯并－１８－冠－６及１８－冠－６进行反应，生成两种新的固态 氯铂酸钾冠醚配合物。经元素分析，摩尔电导，红外吸收光谱和紫外吸收光谱等性质的研究。从 而确定其配合物的配位类型和组成。它们的化学式分别为 Ｋ２ＰｔＣｌ６·２ＣＢ１８Ｃ６·２ＣＨ３ＣＮ和 Ｋ２ＰｔＣｌ６·２（１８Ｃ６）·２ＣＨ３ＣＮ。     

Cr（Ⅲ）－5－Br－PADAP－NH_2OH三元配合物组成及光谱研究

本文研究了Ｃｒ（Ⅲ）－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ－ＮＨ２ＯＨ配合物的组成比，得到Ｃｒ（Ⅲ）：５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ：ＮＨ２ＯＨ＝１∶１∶１．并通过紫外一可见及红外光谱对该配合物的分子结构进行了研究，推断出该三元配合物的配位情况及结构。     

铝—铬天青S—溴代十六烷基吡啶三元配合物结构的研究

本文用平衡移动法和直线法测得Ａｌ：ＣＡＳ的配位比为１：２，用等摩尔连续变化法测定Ａｌ：ＣＰＢ的配位比为１：４，因此配合物的组成比Ａｌ：ＣＡＳ：ＣＰＢ为１：２：４，用电泳和离子交换实验证明了Ａｌ－ＣＡＳ－ＣＰＢ为配阴离子，最后根据铝和ＣＡＳ在最佳ｐＨ值的存在形态、配合物的组成比及配阴离子的性质。     

[Na（DB18C6）（H2O）2]2W6O19的合成与晶体结构

有关文献报道了［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）ＣＨ３ＯＨ２］２Ｗ６Ｏ１９的合成与晶体结构．本文应用相同的反应物，选用不同的实验条件合成出了另一种新型冠醚多酸超分子配合物，并进行了ｘ四圆衍射测定．该晶体Ｃ４９Ｈ８２Ｗ６Ｎ２Ｎａ２Ｏ４０为四方型，空间群为Ｐｒ／ｍｂｍ，α＝１．７０９５（３）ｎｍ，Ｃ＝２．８２４３（５）ｎｍ，Ｖ＝８．２５４（２）ｎｍ３，Ｚ＝５４，Ｍｒ＝２４８８．３３，Ｄｘ＝２．０３５／ｃｍ３，μ＝９．５１ｃｍ－１，Ｆ（０００）＝４７０４．最后一致性因子为Ｒ＝０．０５４６和Ｒｗ＝０．０６３２．该配合物由［Ｎａ（ＤＢ１８Ｃ６）（Ｈ２Ｏ）２］＋与Ｗ６Ｏ１９通过静电作用而组成     

系列芳基烷基不对称亚砜硝酸铀酰配合物的合成及研究

本文合成了一系列烷基芳基不对称亚砜Ｒ１－Ｃ６Ｈ４－ＳＯ－Ｒ２（Ｒ１＝ＣＨ３，Ｃ（ＣＨ３）３；Ｒ２＝Ｃ２Ｈ５，Ｃ４Ｈ９，Ｃ６Ｈ１３，ＣＨ２ＣＨ（Ｃ２Ｈ５）Ｃ４Ｈ９），并且以之为配体（Ｌ）和硝酸铀酰反应，制备了一系列硝酸铀酰配合物ＵＯ２Ｌ２（ＮＯ３）２，通过元素分析、摩尔电导、红外光谱，研究了配合物的组成、结构和性质，并测定了配合物［ＵＯ２（ＴＢＳＯ）２（ＮＯ３）２］的晶体结构。     

稀土-氨基葡萄糖-咖啡酸配合物的合成与表征

以氨基葡萄糖盐酸盐和咖啡酸为配体,用水与甲醇按３：１体积比的混合液作溶剂,合成了Ｌａ（Ⅲ）与Ｓｍ（Ⅲ）的三元稀土配合物。由元素分析得三元配合物的组成分别为Ｌａ２（Ｃ６Ｈ１３ＮＯ５）（Ｃ６Ｈ７Ｏ４）４Ｃｌ２和Ｓｍ２（Ｃ６Ｈ１３ＮＯ５）（Ｃ９Ｈ７Ｏ４）４Ｃｌ２利用红外光谱研究了其配位情况,结果表明氨基葡萄糖和咖啡酸同时参与了配位。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物：Ⅱ.铑（Ⅲ）…

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐存在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取，Ｒｈ（Ⅲ）在０．５－１ｍｏｌ／ＬＨＣ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即可形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５－４ｍｏｌ／ＬＨＣＬ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取。相比可达１：４。通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）ｘＣｌ６－ｘ］＾３－（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取     

二茂铁甲醛的乙二胺双西佛碱金属配合物的合成与表征

用１，６－二（二茂铁基）－２，５－二氮杂己－１，５－二烯与二阶钴、镍、铜、锌、镉和汞的氯化物反应，合成了六种新的配合物，探索出了适宜的反应条件，经元素分析，确定了新配合物的组成为：ＬＭＣｌ２（Ｌ＝Ｃ５Ｈ５ＦｃＣ５Ｈ４ＣＨ＝ＮＣＨ２ＣＨ２Ｎ＝ＣＨＣ５Ｈ４ＦｃＣ５Ｈ５，Ｍ＝Ｃｏ，Ｎｉ，Ｃｕ，Ｚｎ，Ｃｄ，Ｈ），通过红外光谱和核磁共振氢谱测定，对配合物的结构进行了表征。     

用MIBK萃取铂族金属离子的硫氰酸配合物Ⅱ．铑（Ⅲ）的萃取

研究了在盐酸介质中硫氰酸盐序在下Ｒｈ（Ⅲ）的萃取。Ｒｈ（Ⅲ）在０．５～１ｍｏｌ／ＬＨＣｌ介质中与１０００倍以上的硫氰酸盐于沸水浴中加热６０ｍｉｎ即叮形成硫氰酸铑（Ⅲ）配合物。此配合物可在较宽酸度范围（０．５～４ｍｏｌ／ＬＨＣｌ）内被ＭＩＢＫ（甲基异丁基酮）定量萃取．相比可达１：４．通过吸收光谱实验证实有硫氰酸铑［Ｒｈ（ＳＣＮ）＿ｘＣｌ＿（６－ｘ）］￣（３－）（ｘ＞３）配合物生成，与质子化的ＭＩＢＫ生成盐而被萃取。     

稀土1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基吡唑酮-5与18-冠-6的配合物的合成及性质

合成了稀土１—苯基—３—甲基—４—苯甲酰基吡唑酮—５与１８—冠—６的三元固体配合物．由元素分析确定配合物的化学组成为ＲＥ（ＰＭＢＰ）３（１８Ｃ６），其中ＲＥ＝Ｌａ～Ｌｕ，Ｙ．通过红外光谱、核磁共振、热分析及快原子轰击质谱等方法对配合物进行了表征．     

碘化钇与15-冠-5,18-冠-6配合物的合成及其性质

分别从已腈和乙醚(1:1)及乙醇和乙醚(1:10)混和溶剂为介质制得了碘化钇与15-冠-5(15 C 5),18-钇-6(18 C 6)的组成为1:1(钇:冠醚)的混和物,所得配合物在高真空时稳定,置于空气中缓慢被氧化而分解。通过元素分析、摩尔电导、红外、差热-热重和X射线粉末衍射等分析该段研究了它们的有关性质,得到了一些新结果。     

一类四氮杂取代三环冠醚配合物的合成与表征

合成了四氮取代的三环结构的冠醚配体4,13-二氧-1,7,10,16-四氮杂三环[14.2.1.17,10]二十烷(L),制备了此配体L与一系列稀土离子的配合物,用元素分析确定了配合物的组成,并通过红外光谱对配合物进行了表征.     

茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6- 苯并-18-冠-6的合成

报道了在多聚磷酸中将冠醚酰化的方法,合成了茚满酮-[1]-5,6-苯并-18-冠-6.以此为原料,在酸性条件下,与氨基硫脲作用,合成了茚满酮-[1]-缩氨基硫脲-5,6-苯并-18-冠-6,经由IR、MS和元素分析对合成的二种新物质的结构进行了鉴定.     

顺(反)-4,4''''-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并冠醚的合成与表征

以顺(反)-二氨基二苯并-14-冠-4、顺(反)-二氨基二苯并-18-冠-6和苯酚为原料,通过重氮化和偶联反应合成了4个新的顺(反)-4,4′-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-14-冠-4(化合物1和2)和顺(反)-4,4'-双(4-羟基苯基偶氮)二苯并-18-冠-6(化合物3和4).化合物的结构通过元素分析、紫外光谱、红外光谱和核磁共振波谱等手段确证.发现反式-构型的化合物2和4的熔点高于顺式-构型的化合物1和3的熔点.     

A STUDY OF NEW RHODIUM COMPLEX WITH CARBORANE LIGAND

The complex [closo-3,3-(PPh_3)_2-3-H-3,1,2-RhC_2B_9H_(11)]has a rich derivative chemistrythat is currently under active investigation.The resultant compound shows an increasing stabilitythat is often associated with metallocarboranes.This paper deals with the novel and the produc-tion area of carborane complexes of transition metals.The paper indicates that some reactions can easily proceed and the resulting compound hassome new properties and uses.K[18-crown-6][closo-3-Ph_3P-3-CH_2Ph-3-Br-3,1,2-RhC_2B_9H_(11)]can be synthesized by the reaction of K[18-crown-6][(Ph_3P)_2RhC_2B_9H_(11)]withbromo-toluene under the condition of dry benzene.IR and ~1H,~(11)B,~(31)p nuclear magnetic reso-nance and elemental analysis comfirm the structure for this species with one carborane groupbonded to the central metal.     

N-轴套索冠醚 Ⅱ.N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮冠醚的合成法研究和质谱

研究了N-对甲苯磺酰基乙二胺与相应多甘醇二碘化物的N-烷基化环化反应和N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)二乙醇胺与相应多甘醇二对甲苯磺酸酯的O-烷基化环化反应,并进行了比较。表明,由前—反应可制得N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-12-冠-4和-15-冠-5,但未能获得更大环腔的N-(2-对甲苯磺酰胺基乙基)单氮-18-冠-6;由后—反应,均能以良好产率合成出上述3个冠醚.考查了这类新冠醚的质谱,讨论了主要碎片离子生成的途径及其相关的裂解规律。     

冠醚化四Schiff碱双核钴(Ⅱ)配合物的固相合成

固相反应,因其操作简便反应效率高和不使用有机溶剂而能大大减轻环境污染,已成为“绿色化学”研究的内容之一［１］．固相反应早有报道［２］,已在固相配位化学反应方面显示了极大优越性［３］,但在室温下未见用于双核配合物的合成．我们报道由二苯并－１８－冠－６（...     

水溶性膦配体4-二苯膦代苯并-18-冠-6的合成研究

 4-二苯膦代苯并-18-冠-6是水两相催化体系中的一种新型水溶性膦配体.文章以Benzo-18-Crown-6为原料,经碘代及二苯膦取代等3步反应合成这一膦配体,结果满意.     

用电位法测定2，3－苯并－8，15－二甲基－18－冠－6合钾的稳定常数

以玻璃膜钾离子选择性电极为指示电极，用电位法测定了２，３－苯并－８，１５－二甲基－１８－冠－６与钾离子的１：１配合物在水溶液中的稳定常数；得到ｌｏｇＫ＝１．７９．与前人报道的同一配合物在甲醇中的稳定常数ｌｏｇＫ＝４．３９相比，表明溶剂与金属离子的亲和性能对稳定常数有重大的影响。