HPLC法同时测定氨咖黄敏胶囊中三种成分

建立同时测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚、咖啡因、马来酸氯苯那敏含量的HPLC法.色谱柱为Agilent ZORBAX SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相为磷酸二氢铵溶液(取0.1 mol/L磷酸二氢铵溶液1 000 mL,加磷酸1 mL,混匀)-乙腈(82:18),流速为1.0 mL/min,检测波长为216nm,柱温27℃.线性范围为对乙酰氨基酚2.020～ 25.245 μg,r=0.999 6;咖啡因0.099～1.240 μg,r=1.000 0;马来酸氯苯那敏0.020 ～0.256 μg,r=1.000 0;平均回收率:对乙酰氨基酚97.1％,RSD=0.78％;咖啡因99.2％,RSD=0.70％;马来酸氯苯那敏98.6％,RSD =0.89％.本方法简便、快速、准确,可更好地控制氨咖黄敏胶囊的质量.     

反相离子对HPLC法同时测定盐酸二甲双胍中双氰胺和三聚氰胺的含量

建立一种简单的反相离子对HPLC方法测定盐酸二甲双胍中的双氰胺和三聚氰胺的含量.使用Hypersil ODS C18反相色谱柱(5μm;250×4.6 mm),乙腈-离子对试剂水溶液(10 mmol/L戊烷磺酸钠+10 mmol/L柠檬酸,pH为3.0,体积比10∶90)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长217 nm,柱温25℃.结果表明:双氰胺在0.02²0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.0220μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率为97.6%,RSD=0.29%;三聚氰胺在0.02⁵0μg/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数R=0.999 9,平均回收率96.5%,RSD=0.32%.双氰胺和三聚氰胺的检出限分别为4.0 ng/mL和6.0 ng/mL.该方法简单、快速、准确、灵敏,适于同时测定盐酸二甲双胍制剂中的双氰胺和三聚氰胺的含量.     

分光光度法测定银杏叶中黄酮的含量

采用分光光度法测定银杏叶和银杏叶提取液中总黄酮含量,并对测定条件、干扰因素进行研究,黄酮含量在8～80μg/mL范围内服从比耳定律,回归方程A=11．5602C 0．0085,相关系数r=0．9999,实验测得银杏叶中黄酮含量为1.47％;直接使用70％乙醇热浸取银杏叶,银杏叶提取液中黄酮浓度为600μg/mL,最大提取率为89．12％。     

温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定方法及其应用

为了对中药方剂温脾养胃颗粒进行科学的质量控制,本研究建立了君药黄芪和白芍的主要成分含量测定方法并应用于制剂的稳定性研究。分别建立适用于温脾养胃颗粒中黄芪甲苷和芍药苷含量测定的UHPLC-MS/MS和HPLC-UV方法,并以芍药苷含量为指标,通过影响因素试验和经典恒温试验进行制剂稳定性研究,拟定贮藏条件,预测有效期。结果表明,黄芪甲苷和芍药苷的线性范围分别为1～60μg/mL(r=0.999 8)、10～100μg/mL(r=0.999 6),颗粒剂中黄芪甲苷和芍药苷的平均含量分别为0.126 mg/g、1.02 mg/g。颗粒剂的指标成分含量受温度及光照影响较小,但对环境湿度相对敏感,应密封置阴凉干燥处保存,有效期至少为1年。     

毛细管色谱法测定头孢美唑中的有机溶剂残留量

采用毛细管气相色谱法，以叔丁基甲醚为内标，用Agilent DB-200毛细管气相色谱柱和氢焰离子化检测器．同时测定了头孢美唑中甲醇、乙醇、二氯甲烷、三乙胺、乙酸乙酯、苯甲醚等6种有机溶剂残留量．6种溶剂的线性范围分别为0～480μg／mL（r=0．9996）、0—800μg／mL（r=0．9994）、0～96μg／mL（r=0．9990）、0～800μg/mL（r=0．9993）、0～800μg／mL（r=0．9995）、0～800μg／mL（r=0．9993）；平均回收率分别为100．1％、100．5％、101．2％、100．1％、100．7％和100．4％；相对标准偏差分别为0．90％、1．30％、1．18％、1．23％、1．52％、1．41％（n=9）．     

微波消解石墨炉法检测龟甲胶中铬元素含量简

通过以下方法对龟甲胶中的铬进行检测：龟甲胶样品经微波消解后,采用石墨炉原子吸收分光光度法测定铬含量．结果表明,铬在0～12．5μg/L范围内与吸光度呈良好线性关系,相关系数r=0．9986,检出限为1．58ng／mL,平均加标回收率为94．8％．因此,认为这种方法可满足龟甲胶中微量铬含量的测定．     

UV法测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量

目的建立测定氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定方法。方法采用紫外分光光度法测定供试品中对乙酰氨基酚含量,测定波长为257nm。结果对乙酰氨基酚在2～10μg/ml浓度范围内呈良好线性关系,r=0.9999;平均回收率为99.3%,RSD为0.3%。结论本法具有操作简便、快速和结果准确的优点,可用于氨咖黄敏胶囊中对乙酰氨基酚的含量测定。     

LC-MS/MS法测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的含量

目的建立LC-MS/MS测定毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的方法。方法利用盐酸与浓氨水和三氯甲烷提取毛曼陀罗根部中的生物碱,以乙腈-(0.05%甲酸)水溶液=68:32为流动相;Agilent ZORBAX SB-C18(2.1 mm×100 mm,3.5μm)的色谱柱;柱温25℃;流速0.3 mL/min;进样量:2μL。结果莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱在分别为1～200 ng/mL;1～1000 ng/mL;1～1000 ng/mL的范围内有良好的线性关系。线性方程依次为:Y=813.8904X+2165.3000(r2=0.9922);Y=714.1221X+517.4311(r2=0.9892);Y=872.9971X+1024.4247(r2=0.9952);平均加样回收率分别为97.17%、97.2%、92.68%,RSD分别为1.02%、1.31%、1.41%。通过对12批曼陀罗根中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱的测定,其浓度范围分别为1～20 ng/mL;1～18 ng/mL;1～19 ng/mL。结论该方法简单、灵敏度高、稳定性好可用于毛曼陀罗中莨菪碱、东莨菪碱和山莨菪碱含量的测定。     

饲料中磷含量的方波伏安法快速测定

提出了在六次甲基四胺一盐酸缓冲溶液(pH5．5)中，硝酸铅与磷酸根反应生成磷酸氯化铅复盐沉淀，运用方波伏安法快速测定过量的铅离子从而间接测定无机磷含量。在最佳实验测定条件下方波伏安峰高ip(μA)与磷的浓度在0．2～20μg/mL内有良好的线性关系，回归方程为ip=54．82—2．39c，相关系数r=0．9876，检出限为0．085μg/mL，相对标准偏差(RSD)为2．44％，加标回收率在95％～99％。方法具有准确性好，操作简便的特点，用于饲料中磷含量的测定，结果满意。     

测定药物制剂中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳新方法

建立了测定克感双清和复方氨酚苯海拉明中多种活性组分的流动注射-毛细管电泳(FIA-CE)新方法,优化了FIA-CE体系的测定条件并考察了其性能.在最佳条件下,活性组分麻黄碱(EP)、盐酸苯海拉明(DP)、咖啡因(CF)和对乙酰氨基酚(PT)的线性范围分别为35~1000,30~1000,4~1000和15~1000μg/mL.该法已用于2种中药制剂中EP、DP、CF和PT的含量测定,相对标准偏差为2.01%~4.07%,回收率为93.9%~114.8%,FIA-CE体系的进样频率高于50 h-1.