C60-γ-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-γ-（乙二胺基）丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法，研究操作条件如流动相组成，pH值对柱电渗流的影响，结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡，可建立稳定的电色谱方法，并且填充柱可以在pH2.5-7的范围内提供稳定的电渗流，有利于电色谱分离。     

新型苄氧羰基苯丙氨酸环糊精衍生物键合硅胶手性固定相的合成与评价

在β-环糊精6位羟基上导人苄氧羰基(CBZ)保护苯丙氨酸,并将该衍生物与硅胶键合制备了高效液相色谱手性固定相.采用莫氏颜色试验、红外光谱、X射线光电子能谱等方法表征了环糊精衍生物和键合固定相.以苯和萘为测试物评价了键合固定相色谱柱的效能.使用该色谱柱实现了硝基苯酚和氨基苯酚位置异构体的分离.盐酸克伦特罗和5,6-氧-异丙叉基-3-硫-己酸-1,4-内酯的手性异构体也获得一定程度的拆分.     

C_(60)-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱

建立C60-g-(乙二胺基)丙基键合硅胶填充柱毛细管电色谱法。研究操作条件如流动相组成、pH值对柱电渗流的影响.结果表明填充柱与流动相之间存在着快速平衡,可建立稳定的电色谱方法,并且填充柱可以在pH 2.5-7的范围内提供稳定的电渗流,有利于电色谱分离。     

有机硅树枝状化合物-硅胶键合固定相的制备及其在色谱中的应用

采用发散式合成法合成了末端为烯丙基的第一代（G1）与第二代（G2）硅碳烷树枝状大分子,通过硅氢加成反应使其进一步与球形硅胶反应,将硅碳烷树枝状大分子的两代分子分别键合于硅胶上,制备了有机硅树枝状大分子．硅胶键合固定相,对其进行了物理化学性能的表征及色谱性能的初步评价．G2-硅胶键合固定相的分离性能优于G1-硅胶键合固定相,对醇类,烷基取代苯类,N-取代苯类,甲基丙烯酸酯类,邻苯二甲酸酯类等具有良好的分离效果．     

乙二胺-N-丙基改性硅胶的可控键合制备及其在银杏酸脱除中的应用研究

优化了乙二胺-N-丙基键合硅胶(PSA)键合量可控的制备工艺,考察了PSA制备的批次重复性,并进行PSA制备的中试放大实验。采用红外光谱、元素分析及电位滴定法对所制备的PSA进行性能评价,结果表明：在3 460 cm^-1处出现了N—H伸缩振动峰,在2 960 cm^-1和2 860 cm^-1处出现了—CH的不对称和对称伸缩振动峰,708 cm^-1处出现了—NH₂的变形振动吸收峰,表明乙二胺-N-丙基成功接枝到硅胶表面;随着制备体系中硅烷化试剂比例的增加,碳、氮和氢元素的含量以及电位滴定法得到的离子交换容量均呈现上升趋势,说明乙二胺-N-丙基官能团的键合量逐渐增加。将制备的PSA填充成分离纯化小柱,考察了不同键合量PSA对银杏叶提取物中银杏酸的脱除效率,结果表明：PSA对银杏酸有强吸附能力,可应用于银杏叶提取物中银杏酸的脱除,2^#、3^#、4^#和5^#PSA分离纯化柱的最大上样体积分别为21、22、...     

手性固定相合成中原料YWG—NH2与Spher—NH2性能的比较

利用液相色谱手性固定相进行手性分离的研究越来越多，因此手性固定相的合成也就成了该项研究中必不可少的关键问题。在手性固定相的合成中氨丙基硅胶作为手性固定相的键合基体，其性质的好坏直接影响手性固定相的手性分离能力。分别利用国产和进口分装的氨丙基硅胶作基体，合成结构完全相同的手性相，结果表明进口的氨丙基硅胶合成的手性固定相的性能优于用国产氨丙基硅胶合成的手性固定相，并论述了可能产生这种差别的原因。     

3,5—二硝基苯甲酰化的β—环糊精键合固定相的合成及性 …

对３,５－二硝基苯甲酰基衍生化的β－环糊精键合固定相进行研究,采用均匀设计法对衍生化尖的工艺条件进行优化,用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征,结果表明此键合相竽正相及反葙液相色谱,用３,５－二硝基苯甲酰化的β－环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相,结合氯仿－丙酮－三乙胺和乙腈乙酸三乙胺－乙酸展开剂系统,７种手性药物得到完全分离,对映体间的相对比移值α为１．１９～２．０３。     

2,6-二-O-苄基-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能

为了提高环糊精键合固定相的立体选择性,以γ-(2,3-环氧丙氧基) 丙基三甲氧基硅烷为连接臂,合成了2,6-二-O-苄基-β-CD键合硅胶固定相(BCDS);利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)试验颜色反应进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价了该键合固定相的色谱性能;考察了该固定相对位置异构体的分离效果,硝基苯胺、苯二酚等的位置异构体在新合成的键合固定相上得到了很好的分离.实验结果说明:通过把β-CD的2-,6-羟基用苄基取代,这种亲水性的变化改变了环糊精键合固定相的保留性能和立体选择性.     

苯甲酰偶氮—2,4—二氨基甲本氨丙基键合硅胶富集分离痕量？…

本文研究了苯甲酰偶氮－２,４－二氨基甲苯氨丙键合硅胶对痕量Ｐｄ（Ⅱ）,Ｆｅ（Ⅱ）,Ｈｇ（Ⅱ）,ＵＯ２（Ⅱ）,Ｐｔ（Ⅱ）的吸附情况,从而在文献的基础上进行了Ｐｄ（Ⅱ）与常见金属离子的分离,以及痕量Ｐｄ（Ⅱ）在多种干扰离子存在下富集情况的研究,还进行了ＵＯ２（Ⅱ）与Ｐｔ（Ⅳ）与Ｐｔ（Ⅳ）,Ｐｄ（Ⅱ）分离的研究。     

七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相的合成与评价

合成了七(2,6-二-O-丁基)-β-环糊精键合硅胶固定相;采用红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色试验对其进行了表征.以4种标准品尿嘧啶、苯酚、N,N-二甲基苯胺、甲苯为柱效测试物评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体及对映体的分离性能.结果表明,一些位置异构体和两种对映体在该固定相获得较好分离.     

利胆醇在新型多肽键合环糊精硅胶手性柱上分离条件的优化

将胰蛋白酶酶解牛血清白蛋白产生的多肽与环糊精键合,用羰基咪唑法键合到硅胶上,得到新型多肽键合环糊精硅胶手性固定相.反相液相色谱法拆分手性化合物利胆醇,考察了流动相的pH梯度变化时间、离子强度以及流速对利胆醇手性拆分的影响,探讨了该新型多肽键合环糊精硅胶手性柱对利胆醇的手性识别机理及利胆醇在该柱上的手性拆分重复性.实验表明:流动相组成为60 mol/L磷酸盐缓冲液;pH梯度为1 min 5.6,10 min 6.4;流速为0.5 mL/min时分离效果最佳.     

对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相的合成与色谱性能测试

合成对联苯二酚桥联环糊精键合硅胶固定相;利用傅里叶红外光谱、X射线光电子能谱、莫氏(Molisch)颜色实验进行了表征;以邻苯二甲酸二甲酯、甲苯和菲为测试溶质,评价该键合固定相的色谱性能,并考察了该固定相对一些位置异构体的色谱分离效果;讨论了可能的分离机理.     

ABPT键合硅胶的合成与表征

介绍1-(4-偶氮苯基)-3-丙基-三氮烯键合硅胶(ABPT-SG)的合成方法,并利用红外吸收光谱法、元素分析法、差热分析法、紫外-可见光谱法对其结构进行了表征.结果表明产物与设计思路基本吻合,ABPT在硅胶表面上的浓度为57.65μ mol/g.     

GDX—硅胶混合薄层色谱板的效率和定量性能

对用ＧＤＸ－１０２－硅胶Ｇ、有机粘合剂研制出的混合薄层板进行性能测试，评价了其在硝基苯胺异构体、酸性食品染料分离测试方面的应用，得到好的结果。     

3，5-二硝基苯甲酰化的β-环糊精键合固定相的合成及性能评价

对 3,5 二硝基苯甲酰基衍生化的 β 环糊精键合固定相进行研究 ,采用均匀设计法对衍生化反应的工艺条件进行优化 .用红外光谱、元素分析及热重分析方法对键合相进行表征 ,结果表明此键合相性能稳定 ,适用于正相及反相液相色谱 .用 3,5 二硝基苯甲酰化的 β 环糊精键合相做薄层色谱的手性固定相 ,结合氯仿 丙酮 三乙胺和乙腈 φ =1%乙酸三乙胺 乙酸展开剂系统 ,7种手性药物得到完全分离 ,对映体间的相对比移值 α 为 1 19～ 2 0 3.     

苯甲酰偶氮-2.4-二氨基甲苯氨丙基键合硅胶富集分离痕量元素的研究

本文研究了苯甲酰偶氮２．４二氨基甲苯氨丙基键合硅胶对痕量Ｐｄ（Ⅱ）、Ｆｅ（Ⅲ）、Ｈｇ（Ⅱ）、ＵＯ２（Ⅱ）、Ｐｔ（Ⅳ）的吸附情况，从而在文献的基础上进行了Ｐｄ（Ⅱ）与常见金属离子的分离、以及痕量Ｐｄ（Ⅱ）在多种干扰离子存在下富集情况的研究，还进行了ＵＯ２（Ⅱ）与Ｐｔ（Ⅳ）、Ｐｄ（Ⅱ）分离的研究。     

氯丙基有机-硅胶杂化整体柱的制备及性能研究

研究制备氯丙基功能化的有机-硅胶杂化整体柱,考察不同组成对整体柱聚合结构、渗透性、稳定性和柱效的影响,分析整体柱电渗流变化趋势和电色谱分离性能.所制备的氯丙基杂化硅胶整体柱结构稳定、固定相分布均匀,分离性能良好,包括反相色谱保留、静电荷吸附和电泳等多种模式的协同作用.应用加压电色谱模式,7种烷基苯、8种苯胺类化合物和7种苯甲酸类物质在氯丙基杂化硅胶整体柱中实现基线分离.     

液相色谱中环糊精类手性固定相键合臂种类及合成

环糊精被广泛应用于液相色谱中,其中以β-环糊精更为普遍,因其具有良好的分离能力,当中以全衍生化β-环糊精更为显著,β-环糊精手性固定相中键合相的合成是手性分离中的关键技术之一,重点研究全衍化β-环糊精的键合相的合成.     

C60-γ-氨丙基硅胶的合成与表征

采用γ-氨丙基-三乙氧基硅烷作为偶联剂,将伯胺基引入到硅胶上,随后让C60与伯胺基反应,合成了C60-γ-氨丙基硅胶.利用元素分析法和Esko等描述的游离伯胺基含量测定方法,分别测得每1 g硅胶中C60的键合量为1.19×10-5 mol和1.09×10-5 mol.     

甲基(苯乙基)键合硅胶对水中微量有机染料富集作用的研究

采用间歇法和分光光度法测定了甲基（苯乙基）键合硅胶对亚甲兰、亮绿、中性红、品红及孔雀石绿的吸附容量、吸附速率曲线和吸附等温线．实验结果表明,甲基（苯乙基）键合硅胶对五种有机染料均有一定的吸附容量