2,3,7—三羟基—9—（3,4—亚甲二氧苯甲基）—6—荧光酮？…

本研究了在阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）存在下,锆（Ⅳ）与２,３,７－羟基－９－（３,４,－亚甲基）－６－荧光酮（简称胡椒基荧光酮,９－ＰＦ）的显色反应。在０．１－～０．１５ｍｏｌ．Ｌ＾－１。ｃｍ＾－１,Ｚｒ（Ⅳ）在０～９ｕｇ／１０ｍｌ范围内符合比尔定律,采用石油醚萃取分离铁,能显提高分析方法的选择性。采用拟定方法测定了钢铁样品中的微量Ｚｒ（Ⅳ）,结果满意。     

锌—水杨基荧光酮—CTMAB体系荧光特性的研究及应用…

研究了锌－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲胺（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性。实验结果表明，在ｐＨ９．７５￣１０．３５的Ｈ３ＰＯ４－ＨＡｃ－Ｈ３ＢＯ３缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝５２４ｎｍ，荧光波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ。当锌含量０￣２．４μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与浓度呈线性关系，藉以测定微量锌。方法简便，快速，稳定性高，可应用于食品及环境水样中微量锌的测定。     

2,3,7-三羟基-9-(2,4-二羟基)苯基荧光酮荧光猝灭法测定微量铅

在pH 7.60 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中,阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化胺(Cetyltrime-thylammonium Bromide,CTMAB)存在下,利用Pb2+与2,3,7-三羟基-9-(2,4-羟基)苯基荧光酮(2,3,7-trihy-droxy-9-(2,4-dihydroxy)phenyl fluorone,DHPF)配位产生荧光猝灭效应,建立了荧光猝灭法测定微量Pb2+的新方法.实验结果表明,Pb2+与DHPF形成1∶2配位化合物,Pb2+含量在0~1.60μg/5mL范围内与ΔF成线性关系,回归方程为ΔF=294.841 7×C+4.715 6(C:μg/5mL),相关系数r=0.999 1,方法用于狗牙根中Pb2+含量测定,结果满意.     

以三羟基苯基荧光酮为光谱探针测定痕量锑

以三羟基苯基荧光酮(THPF)作为光谱探针,在溴代十六烷基吡啶-乳化剂(CPB-OP)微乳液介质中研究其与锑的显色反应,当pH=7.01,微乳液介质中锑与三羟基苯基荧光酮的物质的量比为1∶3时,系统中能形成稳定的有色配合物,其最大吸收波长λmax=460 nm;采用双峰双波长光度法测得其摩尔吸光系数ε=2.81×106L.mol-1.cm-1,比单波长分光光度法测得的ε的灵敏度提高4.43倍;用此配合物测定以污水为底液的模拟样品中的锑,标准偏差均小于2.1%;以巯基葡聚糖凝胶(SDG)分离富集消除共存离子干扰时,Sb3+的回收率为97%～102%。     

铜—水杨基荧光酮—溴化十六烷基三甲胺体系的荧光…

研究了铜－水杨基荧光酮（ＳＡＦ）－溴化十六烷基三甲铵（ＣＴＭＡＢ）体系的荧光特性及分析应用。实验结果表明，在ｐＨ６．３￣７．１的六次甲基四胺－盐酸缓冲介质中，产生荧光熄灭程度最大的激发波长为λｅｘ＝４９８ｎｍ，荧光发射波长为λｅｍ＝５４９ｎｍ。当铜含量在０￣１μｇ／２５ｍｌ范围内，荧光熄灭程度与Ｃｕ（Ⅱ）浓度呈线性关系。方法简便、快速、灵敏度高，所拟方法在掩蔽剂存在下，用标样进行验证，结果满意。     

杂多酸H_6PMo_9V_3O_(40)催化合成乙酸乙酯

以磷钼钒杂多酸H6PMo9V3O40为催化剂,通过乙酸和乙醇反应合成乙酸乙酯.分别考察了醇酸摩尔比、催化剂用量、回流时间对酯化率的影响,实验结果表明:H6PMo9V3O40具有良好的催化活性;酯化最佳反应条件为:醇酸摩尔比2∶l,催化剂用量为反应体系总质量的3.5%,回流反应时间为25 min,酯化率达80%以上.     

6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶的合成及工艺

以3-氨基吡啶为原料,通过溴化、亲核取代反应合成中间体6-溴-2-甲氧基-3-氨基吡啶,最后经重氮化反应合成了目标产物6-溴-3-氟-2-甲氧基吡啶,产物结构经过了核磁、液质表征.研究了溴化工艺、溶剂以及甲醇钠对产物收率的影响.结果表明:采用的路线溴化反应后处理无需柱层析或重结晶,收率高;第二步反应优化了溶剂,收率提高到90.1%.     

6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮的合成

以廉价易得的香兰素为起始原料,通过苄基化、硝化、氧化、还原以及合环五个步骤合成了具有抗肿瘤活性的药物中间体6-甲氧基-7-苄氧基喹唑啉-4-酮。讨论了合成试剂的用量、反应温度、反应时间等因素对实验结果的影响。     

9—甲基a啶的微波合成及其荧光性质

采用微波辐射合成荧光物质9－甲基a啶，对微波辐射的功率、时间等进行了探讨，优化了经黄的Bernthsen合成方法，并且双其荧光性质作了初步探讨。     

2，6-萘二硫酚的合成及表征

文中以2，6-萘二磺酸钠为原料，成功地合成了2，6-萘二硫酚。研究了原料配比、反应时间、试剂纯度、氯化氢流量等因素对产率的影响。研究发现，合成中间产物2，6-萘二磺酰氯的最佳温度为110℃；合成目标产物2，6-萘二硫酚时，最佳反应温度为70℃，反应自始至终通入氯化氢，可以使产物的收率达80%以上。产物结构通过IR，¹H-NMR和元素分析表征。     

丫啶－9－羧酸的合成

采用二苯胺为原料合成了丫啶－９－羧酸，研究了９－甲基丫啶和丫啶－９－羧酸的制备反应条件，提高了各步反应产率。     

6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的合成

本文报道了以Meldrum酸为原料经两步合成6-甲基-4-羟基-2-吡喃酮的方法:将文献中酸催化关环,加热脱羧两步反应改进为在溶剂中回流一步完成.     

含氮杂环羧酸类化合物的合成研究(II) --2-[9-(2-氨基-6氯嘌呤)]乙酸及其衍生物的合成

以2 氨基 6 氯嘌呤为原料,在碱(K2CO3)、催化剂(KI)的作用下,以丙酮作溶剂,与氯代乙酸乙酯在75℃进行反应,生成2 [(2 氨基 6 氯嘌呤)]乙酸乙酯,然后水解成酸.合成了6个新的嘌呤化合物,其结构经核磁、质谱和元素分析确证.另外,对影响反应的诸因素及产物的纯化进行了探讨.     

2-巯基-6-羟基-4,5-二氨基嘧啶合成过程中的简便鉴定方法

采用薄层层析法，选择两组展开剂（醋酸乙酯－石油醚和丙酮－异丙醇－氨水）对合成2－巯基－6－羟基－4，5－二氨基嘧啶的3步反应进行监测，提供了确定每步反应终点的便利方法。     

新氨基标记试剂的合成、表征及荧光性质

以荧光素为荧光团,N-羟基琥珀酰亚胺为活性基团,合成了一种新的氨基荧光标记试剂6-氧-(N-琥珀酰亚胺乙酸脂)-9-(2′-乙氧羰基)荧光素(SAAF),对其结构进行表征,并研究和测定了SAAF的荧光性质以及在不同介质中的荧光量子产率.结果表明SAAF的荧光强度受pH值影响较小,光稳定性好.与已有的商品化试剂相比,具有优势和特色.