毛细管电泳-电化学发光法测定盐酸西替利嗪的含量

采用毛细管电泳-联吡啶钌电化学发光法测定了盐酸两替利嗪的含量.讨论了联吡啶钌浓度、检测电位、磷酸盐缓冲液浓度和pH值、进样时间和进样电压等实验条件对盐酸西替利嗪分离检测的影响.在优化实验条件下,盐酸西替利嗪在10～140 mg/L范围内呈良好线性(相关系数0.997 6);检出限为2.0 mg/L(S/N=3).本法可直接用于尿液中盐酸西替利嗪含量的测定,回收率为96.9%～98.7%.     

液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

研究并建立了液相色谱法同时测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Agilent ZorbaxSB—C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.05%磷酸溶液.梯度洗脱.检测波长为0～8.5 min 230 nm,8.5～23 min 280 nm和23～30 min 346nm.流速1.0 mL/min.芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱线性范围分别为3.87～38.72 mg/L、4.18～41.80 mg/L、1.62～16.20 mg/L、2.10～21.00mg/L.应用该法测定芩连片中芍药苷、黄芩苷、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量.加样回收率分别为100.9%(RSD=2.7%),101.5%(RSD=0.7%),97.9%(RSD=2.0%)和102.2% (RSD=1.6%).     

Ce(IV)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现，在酸性介质中，Ce(IV)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光，罗丹明B可以大大增强此发光，且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系，由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次，其相对标准偏差为2.8%，根据IUPAC建议，计算出该法的检出限为54 μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量，结果令人满意.     

Ce(Ⅳ)-RhB-盐酸吡硫醇化学发光体系的研究

研究发现,在酸性介质中,Ce(Ⅳ)可以氧化盐酸吡硫醇产生较弱的化学发光,罗丹明B可以大大增强此发光,且增加的发光强度与盐酸吡硫醇的质量浓度在0.1～10 mg·L-1范围内呈良好的线性关系,由此建立了测定盐酸吡硫醇的流动注射化学发光新方法.对3 mg/L的盐酸吡硫醇连续平行测定11次,其相对标准偏差为2.8%,根据IUPAC建议,计算出该法的检出限为54μg/L(3σ).该法已成功测定了盐酸吡硫醇片剂和针剂中盐酸吡硫醇含量,结果令人满意.     

HPLC法测定盐酸左西替利嗪有关物质

建立盐酸左西替利嗪中有关物质的HPLC测定方法。方法:采用Agilent SB-C18色谱柱(4.6 mm×25 cm,5μm)对降解杂质和工艺杂质进行定量分析,以乙腈和0.7%磷酸溶液为流动相低压梯度洗脱,流速1.2 m L/min,检测波长为230 nm。结果:该色谱方法可检测到盐酸左西替利嗪的9种有关物质,主峰与各杂质峰间能达到良好分离;3批样品有关物质测定结果显示,总杂质含量低于0.4%。结论:方法学验证表明,本法可作为盐酸左西替利嗪有关物质质量控制的方法。     

表面活性剂-火焰原子吸收法测定人发中的微量铁

研究了用表面活性剂十二烷基硫酸钠测定铁的火焰原子吸收法 ,摸索了测定条件 ,在 1 mol/ L盐酸介质中 ,选定合适的仪器工作条件 ,铁含量 0 .0 2～ 0 .2 mg/ L范围内符合比尔定律 ,检出限量铁浓度为 1 .8mg/ L.经实际样品分析 ,变异系数不大于 3.6% ,样品加标回收率为 98%～ 1 0 2 % .     

电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁

样品经氢氟酸—盐酸—硝酸—高氯酸混合酸溶解,在5%(体积比)的盐酸介质中,用电感耦合等离子体发射光谱法测定菱镁矿中的铁,克服了传统容量法中的分析流程长,误差大,效率低的缺点。经加标回收及方法比对试验验证,结果与标准值吻合。方法检出限为0.12mg/L,精密度(RSD,n=8)小于5%,准确度(RE)小于±5%,加标回收率95%～105%,方法简单,实用性强。     

对氨基-N,N-二乙基苯胺光度法测定电镀废水中铬(Ⅵ)和铬(Ⅲ)

在pH值为1.0 的HCl溶液中,采用CL-磷酸三丁酯(TBP)萃淋树脂分离富集Cr(Ⅵ)和Cr(Ⅲ),并用对氨基-N,N-二乙基苯胺分光光度法测定了三价铬和六价铬的含量.实验结果表明,该法在最大吸收波长554 nm处的表观摩尔吸收系数为3.4×104 L·mol-1·cm-1,线性范围为0～1.6 mg/L,Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的检测限分别为0.01 mg/L和0.007 mg/L;Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)质量浓度测定值分别为0.32 mg/L和0.57 mg/L时,其相对标准偏差分别为4.4%(n=6)和2.6%(n=6);Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的标准加入回收率分别为90.0%～102.0%和97.5%～105.0%.该法可用于测定电镀废水中Cr(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的含量.     

秋水仙碱的线性扫描极谱法分析

用线性扫描极谱法和循环伏安法研究秋水仙碱在0.2mol/L NH3-NH4Cl缓冲溶液(pH9.63)中的电化学行为,秋水仙碱于-1.304V(vs.SCE)处产生一灵敏的吸附波,在秋水仙碱浓度为0.05～10.0mg/L范围内,其一次微分线性扫描峰电流与秋水仙碱浓度呈良好的线性关系,线性回归方程为Ip=0.00310+0.29373C,相关系数r=0.99287(n=10),检出限为0.03mg/L。对5.0mg/L秋水仙碱溶液进行6次平行试验,RSD为2.10%,回收率在98.00%～102.10%之间。方法可用于片剂中秋水仙碱含量的测定。     

液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱的含量

研究并建立液相色谱法同时测定栀子金花丸中栀子苷和盐酸小檗碱含量的新方法.实验条件为Thermo Hypersil-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-水(含10 mmol/L SDS)梯度洗脱,流速1.0 mL/min,栀子苷和盐酸小檗碱的检测波长分别为240 nm和346 nm,柱温40℃.栀子苷和盐酸小檗碱线性范围分别为4.0~59.5 mg/L(r=0.999 0)和4.0~60.6 mg/L(r=0.999 9),平均加样回收率分别为99.8%(RSD=1.9%)和100.5%(RSD=0.8%).