高效液相色谱-质谱同时测定大蒜素渔药中的14种磺胺类抗生素

建立了高效液相色谱-质谱联用技术同时测定常用渔药大蒜素中14种磺胺类抗生素的方法.优化实验条件下,14种待测目标物除磺胺噻唑(ST)、磺胺醋酰(SAT)外均得到基线分离.对方法的分析性能进行了实验.方法的检出限在0.12 ng(磺胺二甲氧嘧啶,SDM)-1.16 ng(磺胺胍,SGN)之间,相对标准偏差(RSD)小于11.3%(0.5μg/mL,n=6),加标回收率在86%-107%之间.该方法能应用于大蒜素中违禁磺胺类抗生素的快速测定.     

高效液相色谱法测定淡水鱼中抗生素残留量

抗生素富集于鱼体内,通过食物链对人类健康构成危害。通过对高效液相色谱仪的检测波长、流动相及流速、提取方法等几方面的优化,使用Spherisorb C18柱,以V(乙腈)∶V(磷酸二氢钠)(EDTA的浓度为0.001 mol/L)=28∶72作为流动相,在355 nm的检测波长下,成功地进行了人工饲养淡水鱼体内的四环素、金霉素、土霉素等残留物的定量检测,平均回收率约为98.0%,平均相对标准偏差约为4.63%。     

高效液相色谱法同时测定白菜中四种农药残留量的方法

本文报道了对白菜中多菌灵等4种农药的高效液相色谱检测方法的研究。在同一波长条件下，对蔬菜中多残留农药分析进行了方法的开发与研究；在检测条件下，四种农药能够达到很好的基线分离，且操作简捷，灵敏度高，回收率分别在：多菌灵86．61％，溴氰菊酯 73．15％，百菌氰74．41％，氧化乐果87．50％以上。     

高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂

建立了高效液相色谱法同时测定食品中8种合成着色剂(柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、诱惑红、亮蓝、酸性橙、赤藓红)的方法。样品经超声提取、离心定容、过膜,经Warters-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱分离,以甲醇+0.01mol/L乙酸铵为流动相进行梯度洗脱,用二极管阵列检测器,在254nm、629nm波长处检测,8种物质的线性相关系数大于0.998,方法检出限为0.0502～0.6119μg/mL。8种合成着色剂的回收率范围在85.4%～99.3%之间,RSD(n=6)范围在1.36%～3.89%之间。方法简便、准确、快速。     

高效液相色谱法同时测定酱油中的十种常见添加剂

建立了同时测定酱油中的十种常见添加剂的高效液相色谱法,提高了检测效率。方法采用20%甲醇提取并沉淀,用C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm),甲醇和0.02 mol/L醋酸铵为流动相进行梯度洗脱,22 min即可分离十种添加剂。添加剂回收率为94.8%～101.0%,相对标准偏差(RSD)为1.98%～4.14%(n=6)。该方法简便,快速,灵敏度高,适用于酱油中常见添加剂的快速测定。     

高效液相色谱法检测蜂蜜中残留的抗生素

采用高效液相色谱、紫外检测器、C18,10μm,300mm×4.6mm色谱柱,波长348nm,CH3CN:0.05mol/LH3PO4(V:V)=60:40流动相,对蜂蜜中的残留四环素、土霉素和金霉素进行了检测。方法检出限分别为: 四环素、土霉素为0.03mg/L,金霉素为0,06mg/L。结果令人满意。     

高效液相色谱法同时测定乙二醛和乙醛

利用醛基与羟胺在酸性条件下反应生成肟,采用高效液相色谱法间接测得乙二醛和乙醛的含量.色谱条件:色谱柱为VP - ODS(150mm×4.6mm),流动相为纯水,流速1mL/min,柱温40℃,进样量10μL,检测波长213nm.乙二醛的线性相关系数为0.9994,相对标准偏差为1.67%,检出限为4.7×10-5g/L,平均回收率为98.4%;乙醛的线性相关系数为1.0000,相对标准偏差为1.47%,检出限为5.0×10-5g/L,平均回收率为101.4%.     

高效液相色谱法同时测定碳酸饮料中的几种添加剂

建立了适合测定碳酸饮料中的添加剂——山梨酸、苯甲酸和糖精钠的高效液相色谱方法。样品经过简单处理后使用高效液相色谱仪——二极管阵列检测器进行分析,外标法定量。实验结果表明线性相关系数为0.999 55~1.000 00,回收率在99.9%~107.1%之间,相对标准偏差(RSD)小于0.5%,最低检测限为0.040~0.053μg.mL-1。     

高效液相色谱法测定发酵液中有机酸

建立反相HPLC测定酒石酸、苹果酸、乳酸、醋酸柠檬酸的色谱条件,在ODS柱上以0.3mol/LKH_2PO_4(pH2.5)缓冲溶液作流动相,10min内完成以上五种有机酸的同时测定。检测限低于10ng/ml,线性范围0—800μg/ml。     

高效液相色谱法测定乳粉中牛磺酸

用高效液相色谱法测定牛磺酸。在本色谱条件下，最低检出浓度０．０３ｇ／ｍｌ， 最低检出量为３ｘ１０－１０ｇ，符合测定乳粉中牛磺酸的需要。     

HPLC法同时测定槐角中4种黄酮苷元组分

建立同时测定槐角中4种黄酮苷元组分(槲皮素、染料木素、山奈素、异鼠李素)的高效液相色谱测定方法.采用分离柱Hypersil BDS C18(25 cm×4.6 mm ID,5μm);主泵压力9 MPa;流动相为甲醇∶水∶磷酸(48∶52∶0.3);流速0.8 mL.min-1;检测器为VWD紫外检测仪,波长254 nm,灵敏度0.04AU;柱温45℃.槲皮素在0.029～0.285μg、染料木素在0.030～0.300μg、山奈素在0.031～0.305μg、异鼠李素在0.024～0.240μg线性关系良好,r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 8、0.999 8.4种组分平均回收率为98.9%、99.2%、98.3%、98.8%,RSD分别为0.62%、0.86%、1.28%、0.82%(n=9).结果显示,该方法同时测定4种有效成分,简便、快速、准确、灵敏度高,重复性好.     

食用海产品中亚硝酸盐含量的分析

根据食品中亚硝酸盐测定的国家标准,针对食用海产品的特点,应用分光光度法,对海虾皮、海蜒、淡菜干、海虾米、海带、海蜇、紫菜等十多种海产品进行检测,并对检测数据进行统计分析,得出上述海产品中亚硝酸盐的含量情况。结果表明:海虾皮、凤尾鱼干、对虾干中亚硝酸盐含量相对偏高,已超过国家标准GB2762—2005中鱼肉的限量指标(3 mg/kg),但仍低于上述国标中酱腌菜的限值(20 mg/kg)和GB2760—2011中腌腊肉制品类的限量指标(30 mg/kg);正规渠道经销的大部分海产品亚硝酸盐含量低于国家标准允许的范围。     

HPLC测定不同方法提取野生藤茶中的二氢杨梅素

目的:建立高效液相色谱法测定野生藤茶中的二氢杨梅素含量,比较不同方法提取野生藤茶中二氢杨梅素含量的差异。方法:将野生藤茶粉碎后经甲醇溶液溶解超声后,采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 um),以甲醇∶水∶磷酸(25∶75∶0.1)为流动相,流速0.7 mL/min,柱温:25℃,用紫外检测器在292 nm波长下测定藤茶中二氢杨梅素含量。结果:二氢杨梅素在0.2¹.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%1.0 mg/mL质量浓度范围内具有良好线性关系(r=0.999 7),最低检出限为5 ng/mL,在低、中、高3个水平下的加标回收率为98.47%⁹9.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%99.14%,相对标准偏差(RSD%)为0.28%⁰.49%。以甲醇超声提取法提取的野生藤茶中二氢杨梅素含量较高且杂质较少。结论:该方法前处理操作简便、灵敏度高、适用范围广。     

HPLC法测定丁白贴剂成分含量的研究

建立了采用高效液相色谱法测定丁白贴剂中丁香酚、芍药苷含量的方法,采用Lichrospher C18柱（4.6 mm×150 mm,5 μm）色谱柱,以甲醇 水（52:48,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 280 nm,柱温30 ℃,测定制剂中丁香酚的含量;以乙腈 水（13:87,V/V）为流动相,流速 1 mL·min^-1,检测波长 230 nm,柱温30 ℃,测定制剂中芍药苷的含量。结果显示丁香酚进样量在0.047 2～0.472 μg范围线性关系良好,R=1.000 0。芍药苷进样量在0.054 6～0.491 4 μg范围线性关系良好,R=0.999 9。该方法简便、重复性好、准确可靠,可作为丁白贴剂的含量测定方法。     

HPLC法同时测定外感风痧颗粒中4种成分

本文建立同时测定外感风痧颗粒中原儿茶酸、原儿茶醛、绿原酸、咖啡酸4种成分的HPLC方法。色谱柱为依利特Hypersil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-0.2%磷酸,梯度洗脱,流速1.0mL·min~(-1);柱温25℃。结果显示:4种指标成分分离效果良好,原儿茶酸在3.672～33.048μg·mL~(-1)、原儿茶醛在1.236～11.124μg·mL~(-1)、绿原酸在9.2～82.8μg·mL~(-1)、咖啡酸在1.488～13.392μg·mL~(-1)线性关系良好;平均加样回收率均为97.6%～103.3%。本方法准确、灵敏、可靠,重现性较好,可用于外感风痧颗粒的质量控制。     

季戊四醇的高效液相色谱分析

研究了季戊四醇的HPLC(高效液相色谱)分离条件和一季戊四醇的定量方法,测定了一季戊四醇标准样品的纯度,采用外标法峰高定量,测定了商品季戊四醇中一季戊四醇含量.相对标准偏差小于1％。     

3种植物生长调节剂的HPLC分离分析方法

在系统优化了流动相组成、流速及柱温等色谱条件后,采用Waters C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm)为固定相,体积比为40∶60的甲醇-水(含0.2%冰醋酸和0.1%四氢呋喃)二元溶剂体系为流动相,在流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,进样量为10.0μL,检测波长为210 nm的条件下,建立了1个同时分离测定赤霉素(GA)、6-糠氨基嘌呤(6-KT)和吲哚乙酸(IAA)的高效液相色谱方法.该方法可以在12 min内实现微生物菌体及其发酵液中这3种组分的同时分离测定,相对标准偏差在5.0%以内,回收率在106.5%～91.9%之间.     

HPLC法测定复方丹参黄芪注射液中原儿茶醛的含量

建立复方丹参黄芪注射液中有效成分原儿茶醛的含量控制方法，在十八烷基键合硅胶柱上，以甲醇－0.01mol/l的磷酸二氢钾（pH=4.6)(15:85)为流动相，检测波长281nm，测定结果显示，本方法简便快捷重现性好，可做为复方丹参黄芪注射液的质量控制。