杂醇油中光学异戊醇的气相色谱分析

建立了一种测定杂醇油中光学异戊醇的气相色谱法。在２０％的丁四醇填充柱上，光学异戊醇能与杂醇油中的异戊醇和其它组份得到完全的分离。     

1—（2—吡啶偶氮）—2—氨基萘的合成及钴的分光光度测定

合成了新偶氮化合物1-(2-吡啶偶氮)-2-氨基萘(PAAN),并研究了它与钴的显色反应,在pH4.0～5.0的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,Co~(2+)与PAAN形成红色螯合物,λ_(max)=550nm.ε达1.0×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)(乙醇-水溶液)和5.16×10~4 L·mol~(-1)·cm~(-1)(OP-水溶液),钴与显色剂的组成比为1:2.钴量在0～11μg/25ml范围内遵守比耳定律.该显色反应选择性好.仅Ni~(3+).Fe~(3+).Cu~(2+).Pd~(2+)干扰,可通过加入盐酸酸化至1mol/L,破坏上述离子的配合物而消除,在不加任何掩剂的情况下.测定了土壤、茶叶和维生素B_(12)中的钴,结果满意.     

核磁共振内标法测定覆盆子酮对照品的含量

建立了用核磁共振内标法快速、准确地测定覆盆子酮对照品含量的方法。采用Bruker公司400 MHz核磁共振仪,在以氘代DMSO为溶剂、苯甲酸为内标、测定温度25℃和扫描32次条件下采集覆盆子酮和苯甲酸混合物的核磁共振氢谱。以覆盆子酮中化学位移在δ6.97和苯甲酸中化学位移在δ7.95的质子信号峰为定量峰,其峰面积比y(As/Ar)与其质量比x(ms/mr)的线性回归方程为y=0.197x+0.783,相关系数r=0.997 0,含量测定重复性实验的RSD值为0.47%(n=6),稳定性的RSD值为0.58%,加样回收率的RSD值为1.18%。测得3批覆盆子酮的质量分数分别为99.53%,99.46%和99.49%。结果表明,在没有对照品的情况下,核磁共振内标法测得对照品的质量分数略低于HPLC的面积归一化法,可用于覆盆子酮对照品的含量测定和质量控制,同时也能够为其他化学对照品的含量测定提供参考。     

可编程控制器（PLC）中的A／D电路设计

本介绍了利用了可编程控制器的二个输出端，一个输入端构成一个８路Ａ／Ｄ转换模块。在不增加多少成本的基础上解决了ＰＬＣ的Ａ／Ｄ采样。本给出具体电路图及采样顺控程序。     

1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究

本文报导1-(4-安替吡啉基)-3-(4-溴苯基)-三氮烯的合成及其性质初步研究和纯化方法。实验表明,结果令人满意。     

纳米级固体超强酸的制备与表征

用溶胶一凝胶法并采用溶剂替代干燥法制备纳米Zn，用纳米Zn制取纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2。通过TEM，IR，X-ray和XPS对纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2的结构进行了表征，并用流动指示剂法对纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2的酸强度进行了表征。通过松油醇的乙酰化反应描述了纳米固体超强酸SO4^2-／ZrO2。的催化性能，松油醇的转化率达到99．6％，乙酸松油酯的质量分数为81．23％。     

气相色-质联用法测定食品中腐霉利残留量

建立了气相色谱-质谱法测定食品中腐霉利的快速分析方法。样品用乙腈提取,通过石墨化碳固相萃取柱净化,经DB-5 ms气相色谱柱分离,正电子电离（EI⁺）、选择离子监测模（SIM）为定量离子和定性离子进行MS测定。结果表明,腐霉利添加水平为0.010、0.020和0.040mg/kg 时,回收率为102.8%～111.3%,相对标准偏差小于10%,最低检出限为0.005mg/kg。本方法具有很高的灵敏度和准确度,能够满足食品中腐霉利残留量的快速、高灵敏检测分析。     

用MFRG和DPIR方法讨论三峰纵场中S—5/2无规横向伊辛模型

用平均场重整化群(MFRG)和离散路径积分表示(DPIR)相结合的近似方法来研究三峰分布纵场中自旋为5/2的无规横向伊辛模型(RFTIM),得到并讨论其相图和临界性质。     

痕量PBBs/PBDEsGC/MS分析法中PCB及其衍生物干扰消除方法

电子电气产品中痕量阻燃剂聚溴联苯/聚溴联苯醚(PBBs/PBDEs)的检测通常采用气相色谱/质谱(GC-MS)联用法,但该法是建立在持久性污染物多氯化苯/多氯化萘(PCBs/PCNs)基础上,因此此类物质干扰不可避免。为了解决此类问题,提出了2种解决方法:1)阴离子化学电离-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-NICI)和电子轰击-气相色谱/质谱联用法(GC/MS-EI)联合使用;2)以YMC ODS-C18为载体,基质固相分散法(MSPD)吸附分离。结果显示,前者可以同时洞察聚溴联苯和联苯醚的分子链断裂后阴离子碎片[Br]-,[HBr2]-和分子链段碎片[M+2]+,[M+4]+,[M+6]+,[M+8]+的滞留峰,增加了对溴系阻燃剂的选择性。后者可以有效分离多种多氯化苯与聚溴联苯醚的色谱峰,这为溴系阻燃剂气相色谱/质谱联用分析法中多氯化苯及其衍生物干扰提供了新的解决方法。采用此方法对8类电子电气产品中10种聚溴联苯醚和多氯化苯进行加标回收实验及精密度分析,回收率在60%～98%,相对误差在9.5%以内,符合国际电工委员会(IEC)对溴系阻燃剂检测精度要求,说明方法具有较高的可靠性,也为我国电子电气业更好遵守...     

ISO（3,1／N）超引力中引力规范场的量子化

在可采用无量纲耦合与路径积分方法假定下,计算ISO(3,1|N)超引力的引力规范场和超对称规范场的量子化结果,给出了Feynmn图及传播子,并指明该理论是可重整的。