聚苯胺分散铂修饰电极对肾上腺素电分析性能的研究

研究了聚苯胺分散铂修饰电极及其电分析性能,并用于肾上腺素的电化学测定.在1.0mol/L的盐酸氯化钾溶液中,氧化峰电流与肾上腺素的浓度在0.9×10-5～2.5×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为1.6×10-6mol/L.可用于实际样品中肾上腺素的测定.     

乙基红分光光度法测定盐酸西布曲明

在pH2.3的HCl-NaAc的酸性缓冲介质中,盐酸西布曲明(SH)与乙基红(ER)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在444 nm处,从而建立测定盐酸西布曲明的光度法.在最大吸收波长处,盐酸西布曲明的浓度在0~2.14×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数4ε44为1.59×104L/(mol.cm),检出限为1.49×10-6mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于曲美胶囊中盐酸西布曲明的测定,结果满意.     

曙红亚甲基蓝光度法测定盐酸利多卡因

在pH5.74的HOAc-NaOAc的缓冲介质中,盐酸利多卡因(LDKI)与曙红亚甲基蓝(EMB)染料反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大吸收波长在508 nm处,在此波长处,盐酸利多卡因的浓度与溶液的增色程度呈良好线性关系,从而建立测定盐酸利多卡因的光度法.在最大吸收波长处,盐酸利多卡因的浓度在0~2.19×10-5mol/L范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.47×104L/(mol.cm),检出限为5.92×10-7mol/L.方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于盐酸利多卡因注射液和胶浆剂中盐酸利多卡因的测定,结果满意.     

溴甲酚绿光度法测定水样中的阳离子表面活性剂

在pH值为6.17左右的NaH2PO4-Na2HPO4溶液中,溴甲酚绿与阳离子表面活性剂:十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、溴化十六烷基吡啶(CPB)形成离子缔合物,溶液蓝色减褪。可用于测定水体中的阳离子表面活性剂,最大褪色波长为614 nm。表面活性剂浓度在0~2.4×10-5mol/L(CTMAB)、0~2.1×10-5mol/L(CPB)范围内符合比耳定律;摩尔吸光系数分别为9.65×103L.mol-1.cm-1(CTMAB)、7.81×103L.mol-1.cm-1(CPB);检测限为:6.12×10-7mol/L(CTMAB)、4.59×10-7mol/L(CPB)。方法能用于生活用水、污水处理厂进出口水中阳离子表面活性剂的测定。实验获得了满意的结果。     

多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极对肾上腺素的电催化作用

利用循环伏安法(CV)研究了多壁碳纳米管修饰碳纤维微电极(MWNT/CF)对肾上腺素(Ep)的电催化作用,详细讨论了电催化反应的最佳条件.实验表明,在0.5 mol/L H2SO4溶液中,Ep的浓度在4.6×10-4 mol/L～9.1×10-7 mol/L范围内,氧化峰电流与浓度成良好的线性关系,检测限为9.1×10-8 mol/L.将该修饰电极用于盐酸肾上腺素针剂的测定,8次平行样品测定结果的相对标准偏差为1.5%,回收率为97.0%～ 107.1%.     

铋粉修饰碳糊电极循环伏安法测定EDTA的研究

制备了铋粉修饰碳糊电极,实验发现,用此电极为工作电极时,在0.1mol/L盐酸溶液中,于0.0 V(vs.SCE)处富集2min,阴极化扫描,于-0.8V左右获得一灵敏的不可逆还原峰.详细研究了测定EDTA的测定条件,如介质的选择,富集电位,富集时间,扫描速度和修饰剂用量等.在选定的优化实验条件下,峰电流与溶液的浓度在4.00×10-4～2.00×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,其线性回归方程为ip=1.89×10-4～0.0521CEDTA(mol/L), 相关系数为: r=0.9963,检出限为1.30×10-4mol/L.     

酰胺基磺酸盐表面活性剂的合成及性能研究

合成了N-十四烷基乙酰胺-?-磺酸钠(STAS)阴离子表面活性剂。通过红外光谱和1H-NMR对其进行了结构表征。利用电导率测定了STAS的Krafft点,为43℃。研究了STAS与OP-10混合物的溶液性质,STAS与OP-10分别以1∶1和1∶7比例复配,溶液的临界胶束浓度(CMC)分别为0.08 mmol/L和0.12 mmol/L;临界胶束浓度时的溶液表面张力几乎不变。     

新型bola型两亲性分子的合成及自组装行为

设计合成了一种含介晶基元的bola型两亲性分子A,并通过核磁氢谱和质谱对其进行表征.采用电导率仪、透射电镜(TEM)和原子力显微镜(AFM)研究bola型两亲性分子A的水溶液在液固界面上的自组装行为.实验结果表明:bola型两亲性分子A的临界胶束浓度(CMC)为3.02×10~(-4 ) mol/L,其在水溶液中可以自组装形成长度为1.0μm、厚度为4.7 nm的棒状胶束结构.     

非离子表面活性剂溶液自聚集行为的M0nte Carlo模拟

用Monte Carlo方法模拟了非离子表面活性剂溶液形成胶束的情况.考察了链长、分子间相互作用能对表面活性剂的聚集能力、聚集形态的影响.模拟结果显示尾基-溶剂间、尾基-尾基间的作用能越大,越易形成胶束,所对应的临界胶束浓度(CMC)越小,而头基-溶剂间的作用能对胶束的形成影响不大.CMC随表面活性剂链长的增加而降低.胶束在溶液中的形成过程经历了形成大胶束→大胶束分散为小胶束→小胶束再长大的过程.     

Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定葡萄酒中的亚硫酸盐总量

提出了Ru(phen)32+-SO32+-Ce(Ⅳ)体系化学发光法测定溶液中亚硫酸盐的方法.SO32-浓度与化学发光强度在1.0×10-7～1.0×10-4mol/L范围内成正比,检出限为1.97×10-7mol/L(S/N=3),1.0×10-4mol/LSO32溶液重复6次测定结果的相对标准偏差为4.9%.该方法用于测定白葡萄酒中亚硫酸盐总含量为4.006×10-5mol/L,加标回收结果令人满意.     

聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用

利用聚茜素红薄膜修饰电极对氯霉素的电催化作用,建立了对氯霉素含量进行定量分析的一种电分析方法.在0.1 mol/L KH2PO4-Na2B4O7(pH=6.0) 0.2 mol/L KCI溶液中,氯霉素的浓度在3.8×10-4～4.6×10-3mol/L范围内与峰电流呈良好的线性关系,线性回归方程和线性相关系数分别为:ip(μA)=0.190 1.109×10-4(mol/L),r=0.999 8,检测限可达5×10-6 mol/L.利用该法对氯霉素滴眼液进行定量分析,8次平行样品分析结果的相对标准偏差小于3%!,完全满足定量分析的要求.     

流动注射-化学发光法测定水样中的雌酮

本文研究发现雌酮对鲁米诺-过氧化氢-碳酸钠-碳酸氢钠-氯化钴体系具有较强的抑制作用,并据此建立了雌酮的流动注射-化学发光法分析法。文章探讨了各种不同的条件,如试剂混合顺序、试剂流速、鲁米诺浓度、过氧化氢浓度、pH值、氯化钴浓度等对化学发光信号强度的影响,确定了雌酮的最优测定条件：载流为水,试剂流速是2.4ml/min,浓度为1×10-4mol/L氯化钴溶液作为发光增强剂,鲁米诺浓度为1×10-4mol/L,过氧化氢浓度为1×10-4mol/L,pH为10.14。线性范围为2.5×10-7mol/L～1×10-5mol/L,检出限为1.7×10-7mol/L,对1×10-6mol/L的雌酮平行测定7次,其相对偏差（RSD）为4.46%。     

钌(Ⅲ)-偶氮胂M-溴酸钾催化光度法测定痕量钌

主要仪器与试剂 721A型分光光度计;501型超级恒温器钌(Ⅲ)标准溶液:按文献[4]制得1.000g/LRu(Ⅲ)标准储备液(1.2 mol/L盐酸),工作溶液为1.0 mg/L Ru(Ⅲ),用0.01 mol/L盐酸稀释得到(现用现配);0.10mol/LKBrO3溶液;5.0×10-4mol/L偶氮胂M溶液;0.02mol/LH2SO 4溶液.     

两亲梳状聚衣康酸的合成及其阿霉素的缓释体系

采用自由基聚合法合成聚衣康酸(PIA),并将PIA接枝十二胺合成两亲性梳状聚合物(PIA-g-DDA).利用动态光散射(DLS)测试PIA-g-DDA的溶液性质,并研究其流体力学直径和烷基链接枝比率对粒径大小的影响.以芘为分子探针,通过荧光光谱法测定PIA-g-DDA的临界胶束浓度(CMC);利用两亲性梳状聚合物PIA-g-DDA包埋阿霉素(DOX),通过相转移的方法制备聚合物载药体系PIA-g-DDA@DOX.结果表明:烷基链接枝率越高,聚合物的胶束粒径越小;其CMC=2.01×10-2 mg/mL;该载药体系包埋率高,载药量大,缓释作用明显.     

钼酸铵溶液镁盐沉淀法除砷的热力学分析

湿法处理镍钼矿所得钼酸铵溶液砷含量较高.针对镁盐沉淀法除砷的工艺,进行热力学分析.根据同时平衡原理和质量守恒定律,进而绘制在25℃时Mg-NH4-As-H2O系热力学平衡图,并考察工艺参数对除砷的影响.研究结果表明:溶液中总氨浓度的升高及镁盐用量增大,平衡时砷含量降低.当钼酸铵溶液中[N]r=5mol/L,[As]r=0.1mol/L,[Mg]T=0.12mol/L时,整个pH范围存在4个平衡固相的稳定区即MgHAsO4稳定区(4.0＜pH＜6.0),MgNH4AsO4稳定区(6.0＜pH＜9.5),MgNH4AsO4和Mg(OH)2稳定区(9.5＜pH＜11.7)及Mg(OH)2稳定区(pH＞11.7):当溶液pH为9时,砷质量浓度可除至2×10-6g/L,溶液中残留镁浓度为0.02mol/L.     

考马斯亮蓝G250光度法测定水样中阳离子表面活性剂

在pH 3.60的HCl-NaOAc缓冲介质中,考马斯亮蓝G250(CBBG)溶液与阳离子表面活性剂(CS)反应,形成离子缔合物,溶液颜色发生明显改变,最大褪色波长分别在584 nm(CBBG-CTMAB体系)和582 nm(CBBG-CPB体系)处,在此波长处阳离子表面活性剂的浓度与褪色程度呈良好线性关系,从而建立测定阳离子表面活性剂的光度法.在最大褪色波长处,CS的浓度在0~1.97×10-5mol/L(CTMAB体系)、0~2.31×10-5mol/L(CPB体系)范围内遵守比尔定律,表观摩尔吸光系数为1.64×104L/(mol.cm)(CTMAB体系)和1.31×104L/(mol.cm)(CPB体系),检出限为8.03×10-7mol/L(CTMAB体系)和1.02×10-6mol/L(CPB体系).方法具有较高的灵敏度和良好的选择性,用于水样中CS的测定,结果满意.     

基于硫化镉量子点荧光增强测定痕量碘

以水相中制备的羧甲基纤维素钠修饰的硫化镉(CdS)量子点为荧光探针,基于Cu2+离子和I-离子作用后生成的CuI对CMC-CdS量子点荧光的增强作用,建立了测定痕量碘离子的新的分析方法.考察了缓冲体系、量子点浓度、反应时间等因素的影响.实验表明,在0.03 mol/L、pH=7.7的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾(PBS)缓冲溶液中,当量子点的浓度为2.0×10-4mol/L、反应时间为25 min时,量子点的相对荧光强度与I-离子的浓度呈很好的线性关系,线性范围为:1.0×10-7～1.0×10-9mol/L,检出限为0.5 nmol/L.该法已用于海带和紫菜中碘含量的测定,结果令人满意.     

二氨基马来腈席夫碱Al~(3+)荧光分子探针

以2,4-二羟基苯甲醛和二氨基马来腈为原料合成了Schiff碱型荧光分子探针L,采用FT-IR、~1H NMR和MS对其结构进行了表征.结果表明:在V(乙醇)∶V(4-羟乙基哌嗪乙磺酸)=95∶5(pH=7.2)缓冲溶液中,L能够通过off-on荧光响应选择性识别Al~(3+),且几乎不受其他金属离子的干扰.在Al~(3+)浓度为0~2.4×10-5 mol/L时,溶液荧光强度与Al~(3+)浓度呈现良好的线性关系.L对Al~(3+)检出限为6.693×10~(-9)mol/L,二者的络合常数为2.146×10~4(mol/L)~(-1).     

铜、铁与锌试剂的络合吸附波研究铝合金中微量铜、铁的同时测定

在4×10-5mol/L ZCO-0.4mol/L NH4Cl-0.6%Na2SO3溶液中,钢(Ⅱ)-ZCO与铁(Ⅱ)-ZCO络合物在单扫描示波极谱仪上可观察到两个灵敏的极谱吸附波,峰电位分别为—0.63V和—0.76V(vs.SCE),峰电流与钢(Ⅱ)铁(Ⅱ)浓度分别在1.3×10-7—2.5×10-5mol/L和3.0×10-7—3.0×10-5mol/L范围内呈线性关系,检测限分别为7.8×10-8mol/L、1.5×10-7mol/L.本文研究了产生钢、铁波的条件,探讨了波的性质、测定出铜(Ⅱ)、     

利用壳聚糖薄膜修饰电极测定大气中的二氧化硫

利用循环伏安法(Cv)研究了壳聚糖薄膜修饰电极(CTS/GCE)测定SO32-的最佳条件.结果表明,在0.2mol/L HCl-KCI(pH=1.7)底液中,还原峰电流与SO32-的浓度在2.0× 10-4～2.0× 10-2mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限达4.5×10-5mol/L.线性方程为ipc(μtA...