氯酸钠制备二氧化氯的研究

考察了由氯酸钠和硫酸在双氧水作用下制备二氧化氯的反应温度、硫酸用量、30%双氧水用量、反应釜液量、压力这5个不同因素对产品转化率的影响,得出了较佳反应条件:反应温度80℃,0.05 mol氯酸钠下硫酸用量0.25 mol、双氧水量0.04 mol,反应液量60 mL,加压。在此条件下氯酸钠转化率能达到98%以上,产品纯度也能达到96%以上。     

钙钛矿型燃煤催化剂的制备及催化性能

为使燃烧催化剂满足燃烧体和环保的要求,研制了以粉煤灰为载体、以稀土和二氧化锰为活性组分的钙钛矿型燃煤催化剂.催化剂的制备采用浸渍法,经过120℃干燥、850℃焙烧活化.X射线衍射图表明该催化剂主要成分是LaMnO3.热重分析表明,添加钙钛矿型催化剂可以促进煤炭的燃烧,提高燃烧速率,使煤的着火点温度降低10℃、失重速率最大温度降低19℃、燃烧结束温度提前21℃.     

高效、高纯稳定二氧化氯溶液生产技术关键因素的优化

采用DTJ HP法制备高效、高纯稳定二氧化氯溶液,考察了反应温度、催化剂种类、双氧水用量、硫酸用量和反应压力等对二氧化氯反应收率的影响,采用正交试验确定了较理想的反应条件:反应温度为40℃,压力为-0.4MPa;催化剂采用复合催化剂B,其用量为1.5g;双氧水用量为150mL;硫酸用量为190mL。在较理想的反应条件下,二氧化氯反应收率为85.6%。     

添加剂对微型内燃机甲醇燃烧影响的机理分析

针对电热塞点火微型内燃机燃用甲醇(CH_3OH)燃料时失火率高、循环变动大等问题,提出了采用双氧水(质量分数30%H_2O_2)和硝基甲烷(CH_3NO_2)改善微空间甲醇燃烧的方法,并进行试验测试.试验结果显示,甲醇添加双氧水未能改善燃烧,并使燃烧恶化,加重失火;而甲醇添加硝基甲烷可改善甲醇燃烧,使得循环变动显著降低,并提高了燃烧稳定性.燃烧动力学分析表明,双氧水和硝基甲烷2种添加剂存在类似的助燃机理,都是通过贡献羟基(OH),改善着火性能以及燃烧稳定性.双氧水通过H_2O_2分解产生自由基OH,而硝基甲烷通过自身分解产生CH_3和NO_2并与HO_2/H反应产生OH,从而改善微空间甲醇燃烧.由于试验中双氧水质量分数较低,在添加H_2O_2的同时,混合气中水分增加,降低了初始混合气温度,一定程度上抑制了燃烧,使得双氧水丧失助燃效果.     

纳米TiO2制备条件优化及性能研究

以亚甲基蓝为降解物,考察了TiCl4浓度、超声时间、水浴温度、焙烧温度、焙烧时间等制备条件对TiO2光催化活性的影响.结果表明:TiC14浓度为0.50 mol/L,反应前超声30 min,反应后超声50 min,水浴温度75℃,焙烧温度500℃,焙烧2h的条件下,亚甲基蓝降解率为99.35％,并与P -25做了比较,自制TiO2粉体的性能优良.用XRD和FT - IR进行了表征,结果表明:混合晶形的TiO2粉体的降解效果较好.     

壳聚糖希夫碱钴催化剂催化苯乙烯反应研究

以壳聚糖为载体,制备出固载型金属希夫碱钴催化剂,使用红外光谱仪对其结构进行了表征.并以固载型金属希夫碱钴为催化剂,苯乙烯为底物,考察催化剂催化双氧水氧化苯乙烯的性能.结果表明,较佳的工艺条件为:温度50℃,催化剂用量0.3g,苯乙烯0.315g,溶剂用量20mL,反应时间12h.     

凹凸棒石黏土常温脱硫剂的制备及脱硫性能的研究

利用凹凸棒石黏土的吸附性能,与铁、锰等过渡金属氧化物混合制成凹凸棒黏土吸附脱硫剂,讨论凹凸棒黏土的粒度、配比、焙烧时间、焙烧温度等条件对脱硫性能的影响.结果表明,将凹凸棒黏土研细用2 mol/L的盐酸浸泡4 h,300℃焙烧2 h,用质量分数为20%的氧化铁、30%的氧化锰复配为凹凸棒石黏土脱硫剂的效果最佳.     

Fenton试剂氧化处理拆弹炸药废水

本实验使用Fenton试剂对炸药废水进行处理时,通过考察反应时间、双氧水用量、硫酸亚铁用量、pH 以及反应温度对炸药废水TOC去除率的影响,同时应用正交实验设计确定Fenton试剂处理炸药废水的最佳操作条件. 结果表明,随着反应时间的延长,TOC的去除率增大,最佳反应时间为70 min,之后趋于平衡;当双氧水(30%)用量为70 mL/L、FeSO4用量为600 mg/L、pH为3、反应温度25℃时去除率最高,达到92.06%.调节pH值后去除率达96.23%, TNT含量1.8 mg/L.     

四丁基溴化铵催化下4-羧基苯磺酰胺的合成工艺研究

研究了以水为溶剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,对甲苯磺酰胺为原料,高锰酸钾为氧化剂,合成药物中间体4-羧基苯磺酰胺的新工艺.考察了碱的用量、催化剂用量、反应温度、高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比、反应时间等因素对反应收率的影响.较适宜条件为在40 mL水为溶剂,对甲基苯磺酰胺3.5 g,氢氧化钠用量为1.2 g,TBAB的用量为0.1 g,高锰酸钾与对甲基苯磺酰胺的摩尔比为2.0,反应温度70℃,反应时间2.5 h,4-羧基苯磺酰胺的产率可达93.6%.该方法具有反应条件温和、反应时间较短、操作简单和收率高等特点.     

二氧化锰氧化法合成导电聚苯胺

研究了以二氧化锰为氧化荆，苯胺(An)化学氧化聚合的新型反应．探讨了氧化荆的用量、反应体系酸度、反应温度等条件对聚苯胺(PAn)的产率和电导率的影响．在2．7mol/L的盐酸介质中二氧化锰与苯胺摩尔比为0．7的条件下室温氧化聚合4h，可得到电导率为12．5S/cm的聚苯胺，产率为73％．对产物聚苯胺的结构用红外光谱进行了表征．     

用非高纯鳞片石墨制备无硫低灰分可膨胀石墨

以非高纯混合目天然鳞片石墨、硝酸、高锰酸钾为原料,采用化学法经氧化酸化插层、水洗、干燥过程制备无硫低灰分可膨胀石墨。利用正交实验方法确定最佳工艺条件,并对相关影响因素作了初步分析。结果表明：在石墨、高锰酸钾和硝酸的用量比为1.0∶0.2∶6.0,反应时间是60 min,反应温度为40℃,H2O2用量为2 mL的条件下,可以制备出膨胀体积为260 mL/g的无硫低灰分可膨胀石墨。影响反应体系最大的是高锰酸钾用量,依次是硝酸用量、反应温度、反应时间。该工艺方法简单、成本低、易操作,适合工业化生产。     

低污染可膨胀石墨的制备

为杜绝重金属离子的污染,采用双氧水取代传统的高锰酸钾制备可膨胀石墨,研究硫酸、硝酸铵、双氧水用量及反应时间等因素对石墨膨胀容积的影响规律,并采用正交实验法,确定制备可膨胀石墨的最佳工艺。结果表明:石墨10 g、浓硫酸22 mL、双氧水1.7 mL、硝酸铵3.0 g、反应时间45 min的条件下,制备的可膨胀石墨膨胀容积为180 mL/g,膨胀后硫质量分数为0.26%。采用XRD和SEM对膨胀石墨的晶体结构和微观形貌进行了表征,发现石墨晶体结构未破坏,石墨层间距变大。     

液相沉淀法制备纳米a-MnO2粉体的制备工艺研究

本文以硫酸锰和高锰酸钾为原料,用液相沉淀法制备a-MnO2,通过调节反应时间、温度和pH等因素研究a-MnO2的制备工艺条件．经XRD、SEM表征分析表明：硫酸锰和高锰酸钾在80-90℃,反应4—6hpH值1～2,得到棒径约为10～20nm、分散均匀的a-MnO2,该制备工艺简单,易于实现工业化．     

高锰酸钾氧化茴脑制备茴香酸的工艺研究

为了有效的利用自然资源,降低生产成本,以茴脑为原料,高锰酸钾做氧化剂,四丁基溴化铵(TBAB)为相转移催化剂,通过氧化合成了茴香酸。结果表明,最佳反应条件为:n(茴脑)∶n(高锰酸钾)∶n(TBAB)=1∶2.2∶0.002,反应温度为85～90℃,反应时间为6 h,产率可达85.8%。产物结构经1HNMR,MS确证。研究结果为工业化生产茴香酸奠定了基础。     

由生产高锰酸钾过程中产生的锰泥制取碳酸锰

本文提出了用轧钢废酸处理高锰酸钾生产过程中产生的废渣—锰泥—制取工业级碳酸锰的方法。其流程可分为三段:(1)还原浸出与沉铁;(2)浸出液的净化;(3)工业级碳酸锰的制备。 在第一段中,只要控制好轧钢废酸中的[H~+]/[Fe~(2+)]比就可使浸出、沉铁同时进行,使沉铁的碱用量大大减少,加Na_2S除去浸出除铁液中其它重金属。用NH_4HCO_3制取MnCO_3避免水中Ca~(2+)带入MnCO_3。所得碳酸锰符合工业级碳酸锰部颁标准的要求。     

三氯化铁水溶液的制备

采用三口瓶作为反应器,先加入稀HCl与铁粉反应生成FeCl2,确定反应中HCl的质量分数为18％、温度为85℃、HCl与铁粉的质量比值为1．40：1、反应时间为20min的最佳制备条件;再加入稀HCl,在酸性条件下用H2O2将FeCl2氧化成FeCl2,确定反应中搅拌速度的旋钮刻度为20,H2O2与铁粉质量比值为1．63：1,温度为55℃,H2O2加入速度为0．5～1．0mL·min^-1最佳氧化条件．     

己二酸绿色合成的教学实验研究

以30%H202为氧源,钨酸钠为催化剂,三辛基甲基硫酸氢铵为相转移催化剂催化氧化环己烯合成己二酸,在回流温度下,反应1 h,己二酸的分离产率(基于环己烯)为48.6%～68.6%.反应中微溶于水的季铵盐相转移剂和水溶性强的钨酸钠催化剂均可回收并重复利用.这是一条合成己二酸的典型绿色途径,克服了目前有机化学实验教材中采用的浓HN03或KMn04氧化法存在的污染大、反应时间长和后处理繁杂的缺点.     

相转移催化下蒎烯的环氧化反应

采用季铵盐A-1作相转移催化剂,质量分数为50％的H     

V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂的制备及其催化合成苯甲醛

具有磁性的催化剂在反应与分离过程中具有明显的优势.采用溶胶凝胶法,将磁核引入到催化剂中,制备了V-Mo-O/γ-Fe2O3磁性催化剂,以催化选择氧化甲苯制备苯甲醛为探针反应,对催化剂性能进行了评价;采用现代分析技术,对催化剂结构进行了表征.研究表明,磁核未影响催化剂的基体结构,焙烧温度对催化剂性能影响显著,适宜的焙烧温度为500℃.扫描电镜测试表明,该条件下合成的催化剂呈纤维状结构.通过X-射线衍射分析,催化剂呈现Mo6V9O40和MoO3物相.当催化反应温度为80℃,氧化剂为双氧水,溶剂为冰乙酸时,甲苯在该催化剂上的转化率为34.8%,苯甲醛的选择性为65.9%.     

铜锰复合氧化物室温催化氧化NO的研究

采用两次沉淀法制备了一系列无载体铜锰复合氧化物催化剂,以NO催化氧化作为目标反应,系统考察了原料液[Cu]/[Mn]比、焙烧温度、焙烧时间等因素对催化剂催化性能的影响。结果表明:在[Cu]/[Mn]=1/6,焙烧温度300℃,焙烧时间8h条件下制备的催化剂具有最优催化氧化NO的活性,在室温下,且不引入任何还原剂的情况下,在6h内将107mg/m3的NO完全消除。此外,原位红外在线检测(FT-IR)结果表明,NO被转化成了亚硝酸盐和硝酸盐,并附着在催化剂表面。