制备化学对钒磷氧催化剂物理性质影响的考察——Ⅰ．溶胶—凝胶法及常规制备法

应用ＢＥＴ、ＴＥＭ等手段了由溶胶－凝胶法及常规制备法制备的钒磷氧催化剂的比表面,晶相组成,晶粒大小等物理性质,发现制备化学因素对钒磷氧催化剂物理特性的影响比较复杂,尤其是不同方法之间所表现出的差异比较明显,由有机相中制备时可以获得单一－Ｂ相,且晶相组成与晶粒尺寸受制备条件的影响相对较小,实验结果表明包括溶胶－凝胶法在内的几处制备方法制得的催化剂粒子较大,分布不均,且比表面积较小,通过本研究提出了制     

VPO催化剂制备化学的研究

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）、常规于操法干燥,使用ＢＥＴ、ＸＲＤ等测试手段,考究了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成,;实验结果表明;采用超临界流体干燥法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积大得多。且对催化剂的晶相组成也有着一定的影响。     

SCDF法对VPO催化剂物性的影响

以两种不同方法制备ＶＰＯ催化剂,分别采用超临界流体干燥法（ＳＣＦＤ）,常规见干燥法干燥。使用ＢＥＴ,ＸＲＤ等测试手段,考察了催化剂在４００℃下焙烧后的粒子比表面积的大小和晶相组成。实验结果表明：采用超临界流体法比采用常规干燥法所制得催化剂的比表面积明显增加,且对催化剂的晶相组成也有一定的影响。     

Ce—Mo复合氧化物的制备和表征

采用溶胶－凝胶法（Ｓｏｌ－ｇｅｌ）制备出Ｃｅ－Ｍｏ复合氧化物催化剂。并用ＤＴＡ－ＴＧ,ＸＲＤ,ＢＥＴ等测试手段,考察了制备条件对Ｃｅ－Ｍｏ复合氧化物的比表面积,晶相结构等性质的影响。     

Ce-Mo复合氧化物的制备和表征

采用溶胶 -凝胶法 (Sol- gel)制备出Ce -Mo复合氧化物催化剂 并用DTA -TG、XRD、BET等测试手段 ,考察了制备条件对Ce -Mo复合氧化物的比表面积 ,晶相结构等性质的影响     

亚临界干燥制备Sio2气凝胶

以Ｅ－４０（多聚硅氧烷）为硅源,ＨＦ为催化剂,采用异丁醇为干燥介质,用溶胶凝胶法在亚临界条件下制备了ＳｉＯ２气凝胶,用扫描电子显微镜（ＳＥＭ）、孔径分布测定仪、比表面积测试（ＢＥＴ）等方法对其微结构进行了研究,结果表明,所制备的ＳｉＯ２气凝胶具有纳米网络结构（平均颗粒大小约１０ｎｍ,平均孔径为１４．５ｎｍ）和大比表面积（约７０８．３ｍ＾２．ｇ＾－１）。由于亚临界干燥使得制备压力从６．４ＭＰａ降低到     

溶胶凝胶自燃烧法合成LaFeO_3纳米晶

将溶胶凝胶法和低温燃烧法相结合,开发了一种溶胶凝胶自燃烧法合成纳米晶技术,并 用此技术合成了ＬａＦｅＯ３。纳米晶。利用ＸＲＤ、ＴＥＭ和ＢＥＴ对合成的纳米晶进行了结构、形貌、大小和 比表面积的测量和表征。并借助于ＴＧ—ＤＴＡ研究了干凝胶的自蔓延特性和析晶过程。结果表明,由 硝酸盐和柠檬酸盐形成的干凝胶,具有自蔓延燃烧的特性,自燃烧的本质是在硝酸氨的参与下,硝酸 根作氧化剂,柠檬酸中的含碳基团为还原剂（燃料）,它们之间发生氧化还原反应。干凝胶自燃烧后, 直接在室温下形成 ４０～６０ ｎｍ具有钙钛矿结构的纯相晶态的 ＬａＦｅＯ３纳米晶。     

快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的工艺条件

采用正交试验研究了快速溶胶-凝胶法制备羟基磷灰石的过程,对比了反应物的钙磷比、初始浓度、反应温度和烧结温度4因素对产物指标Ca/P的影响,采用化学方法和XRD分析了样品中的钙、磷含量和晶相结构.结果发现,快速溶胶-凝胶法制备的羟基磷灰石的纯度较高、晶相较好,4个主要影响因素中,原料钙磷比是影响产物指标的一个显著因子,决定着产物以何种晶相出现.对产物指标的影响大小依次为:钙磷比 > 初始浓度＝反应温度 > 烧结温度.     

溶胶凝胶法制备(Ba,Pb)TiO3纳米晶粒

采用溶胶－凝胶工艺制备了不同晶粒大小的掺铅钛酸钡纳米晶,用ＸＲＤ,ＴＥＭ和Ｒａｍａｎ研究了ＢＰＴ样品的晶粒大小,结构及其相变特性,结果表明,ＢＰＴ纳米晶最低晶化温度为５５０℃,衙门广泛６５０℃,高于６５０℃热处理的纳米晶ＢＰＴ在常温下为四方相,随着晶粒尺寸的减小,由四方相向立方相过度。     

溶胶-凝胶法制备多孔 SiO_2 超细粉体

以水玻璃为原料,乙酸乙酯为潜伏酸试剂,用溶胶－凝胶法制备了多孔ＳｉＯ２超细粉体．对乙酸乙酯作为潜伏酸试剂的特点及反应温度和乙酸乙酯用量对硅酸盐聚合形成溶胶和凝胶过程的影响进行了分析和讨论．并用ＴＧ－ＤＴＡ,ＸＲＤ,ＴＥＭ,ＩＲ和氮气吸附对粉体的基本性能进行了测试表征．结果表明,反应温度和乙酸乙酯用量对成溶胶和凝胶的时间有较大影响,在反应温度３０℃、乙酸乙酯与ＳｉＯ２摩尔比为０．６５时,可制得粒径为１０～２０ｎｍ的多孔ＳｉＯ２超细粉体,粉体的ＢＥＴ比表面积为４１４ｍ２／ｇ,孔形状为管状毛细孔,孔径主要在１０～１００ｎｍ范围．     

TiO2纳米粉体的制备及光催化活性

以钛酸四丁酯为原料,采用溶胶－凝胶过程超临界干燥法制备了ＴｉＯ２纳米粉 ,并通过ＸＲＤ,ＢＥＴ,ＴＥＭ等方法对所得样品进行了表征,制备的ＴｉＯ２气凝胶具有很高的比表面积（４８８ｍ＾２．ｇ＾－１）,平均粒径为４．６ｎｍ,具有锐钛矿型晶体结构,经５００℃煅烧２ｈ所得的纳米粉体,锐钛矿型晶体结构更为明显,平均粒径６．７ｎｍ,比表面积１５８ｍ＾２．ｇ＾－１。     

介孔固体新材料氧化硅气凝胶的研究

氧化硅气凝胶是一种低密度、高孔隙率的纳米非晶固态材料,也是一种极具应用前景的介孔固体材料．采用溶胶－凝胶法和超临界干燥技术,制备出品质优良的二氧化硅气凝胶,采用ＸＲＤ、ＴＥＭ、ＢＥＴ等手段对样品的比表面积、孔隙率及力学性质等进行了初步研究．     

溶胶-凝胶法制备CuMn2O4催化剂及性能研究

采用溶胶-凝胶技术,在不同络合剂体系中制备CuMn2O4催化剂,用XRD、BET法、TPR、二甲苯完全氧化等手段研究了催化剂的晶相、还原性能及催化活性.结果表明加入络合剂对提高催化剂比表面积,降低晶粒尺寸至纳米量级有明显作用,对二甲苯的催化氧化表现出优良的反应活性.     

丁烷氧化制顺酐VPO催化剂的研究

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＩＲ和ＥＳＲ 等测试手段,考察了由４ 种不同方法制备的ＶＰＯ催化剂的比表面,钒的平均氧化态以及晶相组成研究了催化剂在不同条件下的活化以及用于正丁烷氧化制顺酐反应的催化性能实验结果表明,所用还原剂的种类以及活化条件对催化剂的性能有明显的影响     

丁烷氧化制顺酐VPO催化剂的研究

采用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＩＲ和ＥＳＲ等测试手段,考察了由４种不同方法制备的ＶＰＯ催化剂的比表面,钒的平均氧化态以及晶相组成,研究了催化剂在不同条件下的活化以及用于正丁烷氧化制顺酐反应的催化性能,实验民用还原剂的种类以及活化条件对催化剂的性能有明显的影响。     

纳米氧化镧的制备及性能研究

采用热分解法、溶胶-凝胶法和沉淀法制备了纳米氧化镧,并对其进行XRD、BET、TEM、CO2-TPD和O2-TPD表征.结果表明,由不同制备方法获得的纳米氧化镧都为六方晶相结构,但由沉淀法制得的纳米氧化镧的颗粒最小(30～50nm),由溶胶-凝胶法制得的纳米氧化镧的比表面积最大(20.8m2.g-1),因而这两种方法获得的纳米氧化镧具有较好的吸附氧能力.     

添加Zr、Mo、Zn组份对VPO催化剂性能的影响

通过有机相中还原五价钒制得钒磷氧催化剂的前体,然后用浸渍的方法引入Zr、Mo、Zn复合组份,并借助机械球磨进一步提高样品的比表面积,利用XRD、XPS、BET及X射线荧光分析等手段对催化剂的理化性质进行表征,研究结果表明,助剂的引入和机械球磨没有明显影响催化剂的主要晶相组成和结构,但不同添加组分的组合对催化剂的粒子大小和比表面积有明显影响,从而对催化性能产生直接影响,其中,加入Zr Mo Zn三组分助剂并结合球磨过程,能最大幅度地使顺酐的收率增加10％。     

BaNd0.01Ti1.02O3陶瓷的制备及其介电性能

目的研究钛过量对溶胶-凝胶法制备的掺钕钛酸钡粉体及其陶瓷的相组成、显微结构和介电性能的影响。方法采用溶胶-凝胶法制备BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其陶瓷，通过TEM，SEM，XRD等对钛酸钡基纳米晶粉体及其陶瓷的相组成和显微结构进行了表征，并测定陶瓷的介电性能。结果溶胶-凝胶法合成出BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体(35—50nm)，主晶相为立方相，在1350℃／2h烧结后为四方相细晶陶瓷，其居里温度为100℃，最大介电常数为8596，介电损耗为0．014。结论溶胶-凝胶法可制得BaNd0.01Ti1.02O3纳米晶粉体及其细晶陶瓷，钛过量可改善陶瓷的微观形貌和介电性能。     

热晶法制备纳米CuO探讨

介绍了运用热晶法制备纳米CuO的方法、工艺及纳米颗粒形貌与分散状态，并与溶胶-凝胶法制备的纳米CuO进行了比较，认为溶胶-凝胶法制备的纳米CuO外观呈近球型，颗粒团聚；热晶法制备的纳米CuO外观呈片状结构，不仅自分散，而且表面积更大，更能够发挥纳米材料表面效应．     

复合助剂对VPO催化剂物性的影响

以Ｖ２Ｏ５、浓Ｈ３ＰＯ４为原料,浓Ｈｃｌ和柠檬酸作还原则,加入一定含量不同金属离子作为助剂采用超临界流体干燥法制备了ＶＰＯ催化剂,并在不同气氛下进行活化,应用ＢＥＴ、ＸＲＤ、ＸＰＳ等表征手段,考虑了各ＶＰＯ催化剂粒子的比表面积,晶相结构及表面Ｖ离子价态特特性。