超高效液相色谱-串联质谱测定鸡肉中恩拉霉素残留量

建立了超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)检测鸡肉中恩拉霉素残留量的方法.鸡肉样品经V (甲醇)∶V (0.1mol·L~(-1)盐酸)=5∶5混合溶液提取,玻璃纤维滤纸过滤,HLB固相萃取小柱净化.质谱采用电喷雾离子源正离子模式(ESI~+)和多反应监测方式(MRM)采集数据,外标法定量.恩拉霉素在10.00～200.00μg·L~(-1)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,定量下限为10.00μg·kg~(-1),检出限为4μg·kg~(-1).方法用于鸡肉分析的回收率为72.4%～84.5%,测定值的相对标准偏差(RSD)小于5.3%(n=6).     

高效液相色谱法测定污染场地中荧光增白剂PF

荧光增白剂PF危害人体健康,其生产和使用过程中会因泄露造成厂区场地及周边土壤和地下水环境污染.目前未见土壤和地下水中PF分析方法的报道.提出土样和水样中PF的前处理方法,建立了高效液相色谱法测定PF的方法.样品的前处理中,对土样采用甲醇超声提取PF,对水样则采用固相萃取法,即先用C18柱富集净化,再用甲醇洗脱.PF采用反相高效液相色谱-紫外检测器进行分析.研究结果表明,在0.05~10mg·L~(-1)范围内荧光增白剂的浓度与峰面积具有良好的线性关系,相关系数r20.9999.土样中PF浓度在2.0~10mg·kg~(-1)时,回收率为86.9%~90.6%,相对标准偏差为2.81%~4.22%,方法检出限为3.28μg·kg~(-1),定量限为13.13μg·kg~(-1).水样中PF浓度在0.01~0.05mg·L~(-1)时,回收率为82.8%~88.6%,相对标准偏差为2.46%~3.49%,方法检出限为1.08μg·L~(-1),定量限为4.32μg·L~(-1).该方法已成功应用于南京某污染场地土壤和地下水的PF测量,结果表明该场地土壤和地下水均已遭受PF污染,浓度最大分别达到24.1mg·kg~(-1)和0.044mg·L~(-1).     

3种水中头孢曲松钠检测方法的对比

分别对褪色分光光度法、紫外分光光度法和高效液相色谱法3种头孢曲松钠的检测方法进行了实验对比,实验得到3种方法的检出限分别是0.13、0.028和0.004 7mg·L~(-1),回收率分别达到78%~81%、92%~96%和99%~101%.实验对高效液相色谱法色谱条件进行了优化,采用Waters~XBridge C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为固定相,柱温30℃,流动相为甲醇和0.02 mol·L~(-1)三乙胺水溶液(体积比为27∶73),检测波长254nm.实验结果表明,精度要求较高的情况下可以选用高效液相色谱法,在检出限不低于0.03mg·L~(-1)的情况下,紫外分光光度法由于所需仪器价格低廉,不失为一种便捷的方法,尤其在厂矿企业具有巨大的应用价值.     

黔东南州产青钱柳黄酮类成分的含量测定研究

建立高效液相色谱法测定青钱柳中槲皮素、山柰素的含量,并测定黔东南州不同产地青钱柳中槲皮素、山柰素的含量。高效液相色谱法,色谱柱Symmetry C18(5μm,150×4.6 mm,Waters);流动相:甲醇-0.4%磷酸溶液(50;50);检测波长:360 nm;柱温:30℃;流速:1.0 m L·min-1;进样量:10μl。经实验得知黔东南州不同产区的青钱柳中槲皮素、山柰素含量存在一定的差异,槲皮素的含量范围大概为0.663 2~0.814 7 mg/g;山柰素的含量范围大概为0.587 1~0.715 5 mg/g。     

血样中3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物的高效液相色谱分析

建立高效液相色谱法分析血样中的3-烟酰胺基-1,2,4-苯并三嗪-1,4-二氧化物(SR-N)。Agilent Eclipse C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸=20∶80∶0.5,流速1.0 mL·min-1,柱温25℃,检测波长277 nm。在选定的液相色谱条件下,SR-N血浆标准曲线在0.75~120μg·mL-1范围内呈良好线性关系(r=0.999 4)。检测限和定量限分别为0.25、0.75μg·mL-1。     

HPLC法测定沙棘籽粕中槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量

目的:建立高效液相色谱测定沙棘籽粕中槲皮素、山奈酚和异鼠李素含量测定方法.方法:采用Kromasil C18(4.6㎜×250㎜,5μm)色谱柱,流速1 mL/min.流动相:甲醇-水(含磷酸0.04%)为50∶50;检测波长为360 nm;柱温35℃.结果:3种成分均达到基线分离,槲皮素、山奈酚和异鼠李素的线性范围分别为0.0895~1.79μg(r=0.9998),0.0565~1.13μg(r=0.9999),0.088~1.76μg(r=0.9997);回收率为100.7%(RSD=2.1%),98.5%(RSD=1.7%),100.5%(RSD=1.5%).结论:此方法简便、重现性良好、结果准确可靠,可用于槲皮素山柰酚和异鼠李素的含量测定.     

高效液相色谱法同时测定蒙药复方述达格-4中三种黄酮类成分的含量

采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Diamosil C18(4.6mm×250mm,5μm),以甲醇(A)-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱(0～20min,43%A;20～30min,43%A→61%A;30～60min,61%A),流速1.0mL·min-1检测波长为350nm,柱温30℃,进样量20μL,建立同时测定蒙药复方述达格-4中高良姜素、槲皮素、芦丁的高效液相色谱含量测定方法.结果表明高良姜素、槲皮素、芦丁的线性范围分别为1.06～10.6μg(r =0.9999),0.0276～0.276μg(r = 0.9999),0.0264～0.264μg(r = 0.9999);平均加样回收率(n = 6)分别为98.71%,97.66%,98.13%.本法准确、简便,具有良好的重复性.     

HPLC法测定枸橼酸坦度螺酮片含量和有关物质

采用高效液相色谱法,用Luna C_(18)柱(250×4.6mm,10μm),以乙腈-0.01mol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(35:65,pH3.0)为流动相,流速:1ml/min,柱温:25℃,进样量20μL,检测波长:239nm.在该色谱条件下枸橼酸坦度螺酮和杂质峰达到良好分离(R1.5),枸橼酸坦度螺酮在1.0~200.0μg·ml~(-1)范围内线性关系良好(r=0.9991);重复性及精密度良好(RSD2%),3种浓度的平均回收率分别为100.17%、99.03%及99.75%(n=3).方法快速、简便、准确,适用于枸橼酸坦度螺酮片的含量测定和有关物质检查.     

珠江广州-东莞河段重金属污染状况及分布特征

利用原子吸收和原子荧光光谱分析,对珠江广州-东莞河段重金属的污染状况及分布特征进行调查.结果发现,Cu、Pb、Zn、Cr、As在水溶液中的浓度分别为(括号中为平均值):9.1~16.3μg·L~(-1)(11.3μg·L~(-1))、3.7~11.1μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、141~79.7μg·L~(-1)(116μg·L~(-1))、3.0~17.4μg·L~(-1)(6.8μg·L~(-1))、2.3~4.0μg·L~(-1)(3.3μg·L~(-1));在悬浮颗粒物中的含量分别为:1.7~31.2μg·L~(-1)(10.2μg·L~(-1))、6.5~27.1μg·L~(-1)(15μg·L~(-1))、6.6~114μg·L~(-1)(37.6μg·L~(-1))、0.8~22.9μg·L~(-1)(7.2μg·L~(-1))、0.3~3.0μg·L~(-1)(1.2μg·L~(-1)).污染水平高低顺序为ZnCuPbCrAs,广州河段污染较东莞河段严重,且污染指数均呈现上游高下游低的分布特征.Cu、Pb、Zn、Cr、As的颗粒物-水分配系数对数值(log Kp)分别为:4.16±0.16、4.79±0.27、3.73±0.21、4.33±0.67、3.93±0.15,表明河水中的重金属易于富集到悬浮颗粒物中.     

非水毛细管电泳法测定山莨菪中4种莨菪烷类生物碱

通过考察电泳分析条件对山莨菪中莨菪烷类生物碱分离和测定的影响,建立中药材山莨菪中阿托品、山莨菪碱、东莨菪碱和樟柳碱4种莨菪烷类生物碱非水毛细管电泳分析(NACE)的新方法.结果表明,在分离电压为28 k V、检测波长210 nm,缓冲体系为40 mmol·L~(-1)Tris溶液(水∶甲醇=1∶3,体积比,pH=7.0)的条件下,4种组分在7.5 min内实现基线分离,阿托品在5~70μg·m L~(-1)、樟柳碱在5~30μg·m L~(-1)、山莨菪碱和东莨菪碱在2~25μg·m L~(-1)的浓度范围内均具有良好的线性关系,检测限分别达到0.45、0.5、1.0、0.8μg·m L~(-1).该方法用于山莨菪中莨菪烷类生物碱的测定,结果令人满意.     

昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚量的测定

建立高效液相法同时测定昙花中含槲皮素、山奈酚和异鼠李素的量.运用Diamonsil C18色谱柱为分析柱,以甲醇-0.4%磷酸水溶液(55∶45)为流动相,流速为1.0 m L/min,检测波长为360 nm.测得槲皮素在5.5~88μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);山奈酚在4~64μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6);异鼠李素在6.5~104μg/m L范围内呈良好线性关系,r=0.999 9(n=6),三者的回收率分别为(99.84±0.23)%(RSD=0.24%)、(100.20±0.52)%(RSD=0.38%)、(99.99±0.12)%(RSD=0.11%).槲皮素、异鼠李素和山奈酚的量分别为0.05、0.026、0.039 mg/g.本方法可同时测定昙花中槲皮素、异鼠李素和山奈酚,操作简单、灵敏、重复性好,适用于昙花及其制剂的质量控制.     

HPLC法测定克糖片剂中的槲皮素

测定克糖片剂中槲皮素的质量比.采用高效液相色谱法,Hypersil C18柱,流动相为甲醇-0.3%磷酸(60∶40,V∶V),流速为1.0 mL/min,柱温为室温,柱长为250 mm,检测波长为360 nm.槲皮素的线性范围为0.2~1.0μg(r=0.999 9),槲皮素的平均加样回收率为99.57%(RSD为0.51%).最终计算得出平均含槲皮素0.052 7 mg/片,RSD为0.48%.本方法可简便快捷的测得克糖片剂中槲皮素的质量比.     

UPLC-Q-TOF/MS法测定2,6-二叔丁基对甲酚

利用超高效液相色谱-四极杆-飞行时间质谱仪(UPLC-Q-TOF/MS),建立了对2,6-二叔丁基对甲酚测定的方法.采用色谱柱Waters ACQUITY UPLC BEH C18 (2.1mm×50mm×1.7μm),以水和乙腈(30∶70,v∶v)为流动相等度洗脱,使用ESI-/APCI复合源,在全扫描模式下对2,6-二叔丁基对甲酚进行检测.结果显示,2,6-二叔丁基对甲酚在5～50mg/L的浓度范围内线性关系良好,检出限和定量限分别为0.2μg/g和0.7μg/g,回收率在95%～100%之间,相对标准偏差小于1%(n=6).该方法已用于饼干中2,6-二叔丁基对甲酚含量的检测.     

高效液相色谱法测定消化性溃疡治疗药物兰索拉唑

目的:建立并优化测定兰索拉唑胶囊中兰索拉唑含量的高效液相色谱法.方法:色谱柱为Gemini C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈:0.1mol·L~(-1)磷酸盐缓冲液(pH调至7.0)(70:30,V/V),检测波长为284nm.结果:兰索拉唑的线性范围浓度为10~200mg·L~(-1),相关系数为0.9996,平均加样回收率为96.1%,RSD=1.65%.结论:该方法操作简单、快速、准确,可用于兰索拉唑胶囊中兰索拉唑的含量测定.     

高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片的含量

建立高效液相色谱法测定盐酸托烷司琼片含量,采用Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为0.02mol.L-1磷酸二氢钾溶液(稀氢氧化钾溶液调节至pH5.5)-甲醇-乙腈(35∶40∶25),流速0.8 mL.min-1,检测波长为285 nm。进样量在0.25～3.0μg时,与峰面积比值呈良好线性,r=0.999 9(n=7),平均回收率100.1%,日内和日间RSD分别为0.30%及0.36%(n=9)。该法简便、准确、专属,可用于该片的质量控制。     

磁固相萃取与高效液相色谱法联用测定蜂蜜中的苯酚残留量

建立了一种磁固相萃取和高效液相色谱相结合测定蜂蜜中苯酚含量的新方法.制备了磁性氧化石墨烯复合材料,作为磁固相萃取吸附剂,通过红外光谱对其进行表征,并优化了影响磁固相萃取效率的一些主要因素,包括吸附剂用量、萃取时间和洗脱时间、样品pH值和样品体积、洗脱剂种类和用量等.在最佳条件下,该方法的线性范围为0.05μg·L~(-1)～125μg·L~(-1),线性相关系数(R~2)为0.998 6,检出限为0.02μg·L~(-1)(S/N=3),回收率为87.3%～92.0%,相对标准偏差(RSD)为3.1%(c=0.1μg·L~(-1),n=7).结果表明,该方法成功地应用于测定蜂蜜样品中的苯酚含量.     

反相高效液相色谱法测定三白草中槲皮素和芦丁的含量

采用反相高效液相色谱法 (RP -HPLC)在C1 8色谱柱上以甲醇 :0 .2 %磷酸溶液 (5 0∶5 0 )为流动相测定了三白草中槲皮素和芦丁的含量 .流动相的流速为 1mL min ,检测波长 370nm .结果表明槲皮素在 0 .0 0 8-0 0 84 μg、芦丁在 0 .0 5 4 - 0 .5 4 0 μg范围内呈良好的线性关系 ,相关系数分别为 0 .9988和 0 .9999.槲皮素回收率为 99% ,RSD为 2 .0 % (n =5 ) ,芦丁为 10 6 % ,RSD为 1.4 % (n =5 ) .     

单片式面膜中6种防腐剂的高效液相色谱法测定

建立了同时测定单片式面膜中苯甲酸、山梨酸、脱氢乙酸、苯氧乙醇、氯苯甘醚和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯6种防腐剂的高效液相色谱方法.面膜经50%(体积分数)甲醇提取,采用C18色谱柱,以甲醇和乙酸铵溶液(0.02 mol·L~(- 1))为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 m L·min~(- 1),柱温30℃,苯甲酸、山梨酸、氯苯甘醚、苯氧乙醇和碘丙炔醇丁基氨甲酸酯的检测波长为235 nm,脱氢乙酸的检测波长为295 nm.6种防腐剂浓度在0.5~20μg·m L~(- 1)范围内与峰面积均呈现良好的线性关系,方法的加标回收率为88.1%~105.3%,相对标准偏差为1.7%~2.8%.方法操作简便、快速,重复性好,灵敏度高,可用于面膜中6种防腐剂的测定.     

双波长HPLC-荧光法同时测定褪黑素和维生素B6

建立了双波长高效液相色谱-荧光检测器同时检测保健品中褪黑素和维生素B6含量的方法.考察了不同超声时间、清洗次数对保健品中褪黑素和维生素B6溶出量的影响,并对色谱条件进行了优化.采用Inertsil-100A C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-水(65∶35,体积比)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温25℃,进样量10μL.采用双波长法,0～4 min,λ_(ex)=332 nm,λ_(em)=397 nm;4 min后,λ_(ex)=286 nm,λ_(em)=352 nm.在优化的样品预处理条件、色谱条件下,维生素B6和褪黑素分别在0.1～100μg/L和1.0～1 000μg/L内线性关系良好(r≥0.998),最低检出限分别为3×10~(-3)μg/L和3×10~(-2)μg/L;定量限分别为1×10~(-2)μg/L和1×10~(-1)μg/L,平均回收率分别为99.07%和97.97%(n=3),相对标准偏差为0.04%～0.98%.本方法检测快速,灵敏,重现性较好,可用于保健品中褪黑素和维生素B6的同时测定以及市售保健品的质量控制.     

高效液相色谱-串联质谱法对贯叶连翘中4种黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究*

建立了高效液相色谱-串联质谱(HPLC-ESI/MS)法对芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷的抗氧化活性进行定量研究。样品用甲醇溶解,采用Hewlett Packard ODS Hypersil C_(18)色谱柱(100 mm×4.6 mm,5μm)、0.1%甲酸水-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.6 m L·min~(-1),柱温25℃;电喷雾源,负离子模式多反应选择离子检测(MRM),用于定性、定量的母离子和子离子分别为m/z 609→300(芦丁)、m/z 463→300(金丝桃苷)、m/z 301→151(槲皮素)、m/z 447→300(槲皮苷),采用外标法进行定量分析。结果表明:芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷在0.5~1 600 ng·mL~(-1)范围内线性关系良好(R0.998),定量限为0.5 ng·m L~(-1),仪器精密度良好(RSD3.0%),样品反应液在24 h内稳定性良好。本方法具有灵敏度高,分析时间短等特点,相对于其他检测方法,提高了检测的准确性,适用于对贯叶连翘中黄酮醇类化合物抗氧化活性的定量研究。经计算,芦丁、金丝桃苷、槲皮素和槲皮苷对ABTS~(.+)的清除率分别为18.35%、36.28%、41.50%和37.18%。