以4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚、过氧化氢分光光度法测定微量的钒(Ⅴ)

以过氧化氢法测定钒是比较普遍的,但灵敏度极低(ε=320-350)。Hartkamp曾用过氧化氢、吡啶-2,6-二羧酸测定钒,灵敏度稍有提高(ε==456)。Martinez等用过氧化氢、EEDTA(或EGTA)测定钒,灵敏度亦很低,故应用于实际测定,这些方法仍有困难。本研究拟借形成混合型络合物的途径,来提高方法的灵敏度及选择性,以便能准确、快速地测定合金及矿石中微量的钒。 Pollard在研究金属离子与4-(2-吡啶偶氮)-间苯二酚(PAR)反应时,曾提及其与钒反应的可能     

组织内HRP定量测定的新方法——TMB生化法

辣根过氧化物酶(HRP)是目前国内外广为流行的一个标记酶。但HRP目前仍多用于形态学定性和定位观察。虽然Lundquist等人发表过HRP生化测定的报道,但由于所用联大茴香胺法灵敏度较低,在微量组织中仍嫌不足。四甲基联苯胺(TMB)由于灵敏度较高是目前较普遍使用的一种HRP组化呈色反应色原。Mesulam曾因TMB是脂溶性有机物而认为它不宜用于生化测定。经过摸索,我们证明TMB不但能用于分光光度计测定HRP,无沉淀产生,而且具有灵敏度高、步骤简单、无毒等优点,最少可测1PgHRP,较联大茴香胺法灵敏度高约     

硒(Ⅳ)-碘化物-罗丹明B体系荧光猝灭反应测定痕量硒

我们曾研究硒(Ⅳ)与碘化物和罗丹明B(RhB)的显色反应并用于硒的测定。虽然它是目前光度测定硒最灵敏的方法之一,但对于某些生物或环境样品中痕量硒的测定,灵敏度仍显不足。 进一步研究发现,当I_3~-与罗丹明B形成离子缔合物时,罗丹明B溶液的荧光明显猝灭。在一定的条件下荧光猝灭值与硒(Ⅳ)的浓度成正比。此反应具有极高的灵敏度,测定下限比相应的吸光光度法低两个数量级,可以直接测定μg/L级的硒,方法简便快速,用于水、人发和某些食品中痕量硒(Ⅳ)的测定,得到满意的结果。     

锡的催化波及其应用

我们找到锡(Ⅳ)与钒(Ⅳ)所产生的催化波,灵敏度可达1·10~(-7)M,能用来测定高纯金属中微量的锡。实验用LP-55型极谱仪,检流计灵敏度3.4××10~(-9)安/毫米。滴汞电极和饱和甘汞电极。钒(Ⅳ)溶液由SO_2还原1N HCl的NH_4VO_3溶液制得。锡(Ⅳ)在1N HCl-4 M NH_4Cl中有两个极谱波,第二波(-0.52伏,对S.C.E.)可用作定量分析,但要测定痕量的锡,灵敏度不够高。Drye等作了钒(Ⅴ)与锡(Ⅱ)反应的动力学研究。我们在上述底液中有微量锡(Ⅳ)存在时,加入少量钒(Ⅴ)     

乙基紫在比色分析中的应用 Ⅱ.铊的萃取—光度测定

近年来,应用碱性染料比色测定痕量铊的工作较多,因为这类试剂和铊反应的灵敏度和选择性均较好。乙基紫亦属这类试剂之一,曾用作锑的萃取-光度测定,在灵敏度和选择性方面较同类试剂有一定的优越性。本工作以乙基紫作铊(Ⅲ)的显色剂,研究了萃取-光度测定条件、乙基紫-氯铊酸有色化合物的光吸收性质和组成,并应用于铝合金和金属锌中痕量铊的测定。     

鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水体、血液、钢铁及矿石中痕量铜的测定

我们发现了鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光反应体系。利用该体系进行痕量铜的化学发光分析,在灵敏度、选择性和测定的线性范围等诸方面,均优于文献报道的所有其它铜的化学发光分析法。因此,本文在自制仪器上,对该体系化学发光的特性和条件进行了研究,对反应机理进行了初步探讨。拟定了水体及血液中痕量铜的测定手续,并首次提出将化学发光法用于钢铁和矿石中铜的快速微量测定。此法测定铜的检测下限为9×10~(-12)克/毫升;线性范围为2×10~(-10)-6×10~(-7)克/毫升;对于10~(-10)克/毫升铜的测定,变异系数为4.6％。     

催化动力学光度法测定超痕量铑的研究

催化动力学分析具有极高的灵敏度,但在铂族元素分析中只对锇、钌测定研究较多,尚没有高灵敏度测铑的方法,本文报道基于铑(Ⅲ)对高碘酸钾氧化罗丹明B的褪色反应有强烈催化作用而建立的动力学光度法测铑     

以四苯基砷-硫氰酸铌作铌的分光光度测定

利用硫氰酸铌与有机试制形成的化合物进行铌的沉淀、萃取或光度测定已有记录。作者等实验确定在强酸性介质中硫氰酸铌与四苯基砷(TPA)离子形成微溶的黄色化合物,易为氯仿等有机溶剂萃取。利用此反应,可进行微量铌的萃取与分光光度测定。从盐酸介质中萃取,酸度约为5N时灵敏度最高。实验确定适宜的硫氰酸钠(水相)及TPA(有机相)浓度相应为0.3M及10~(-2)M。氯仿层的吸收峯位于近395毫微米处(θ395=3.42·10~4)。用国产72型分光光度计在425毫微米测定光密度,氯仿层铌浓度在0至7.0微克/毫升之间遵循比耳定律。     

螽斯复眼光感受器生理变化作为时间和适应状态的函数

本文利用电生理细胞内记录方法,在24h周期(日间和夜间)内和不同适应(明适应和暗适应)状态下,持续记录。研究了螽斯复眼侧区小眼小网膜细胞的角灵敏度、光谱灵敏度、偏振光灵敏度、绝对灵敏度和适应变化     

共发光现象的研究——Sm-Lu-TTA-phen-Triton X-100荧光体系的研究及其分析应用

Sm-2-噻吩甲酰三氟丙酮(TTA)-邻菲啰啉(phem)-苯萃取体系已有文献报道,但灵敏度低,线性范围窄,且采用有机溶剂,操作麻烦,污染环境。利用非离子表面活性剂的增溶,增敏效应可以直接测定钐且灵敏度有所提高。我们在研究Sm-TTA-phen-TritonX-100等荧光体系时进一步发现,在上述等荧光体系中加入某些特定的稀土离子,有明显的荧光增强效应,我们将这种效应暂命名为共发光效应。本文详细研究了Lu~(3+)浓度及其它因素对共发光效应的影响。最佳形成条件为Lu~(3+)浓度:2.5×10~(-5)mol/dm~3;pH值6.1—7.3;TTA浓     

氟的比色测定法 Ⅱ.用2,4-二羟基苯乙酮及铁(Ⅲ)作试剂

Nichols等推荐2,4-二羟基苯乙酮及三氯化铁作比色測定氟离子的試剂。为进一步明瞭該試剂的性質,故测定此法的使用范圍、灵敏度、适宜的pH范圍和干扰等。本試驗使用Dr. B. Lange Ⅳ型光电比色計和蓝色滤光片(BG7)及100毫升比色槽,加入100毫升(或7.5或5.0毫升)三氯化铁溶液(1毫克铁)、1毫升     

新型双火焰光度检测器

火焰光度检测器(FPD)是一种高灵敏度高选择性的测定硫磷化物的气相色谱检测器。但是FPD测硫时的选择性并不好,在测低浓度硫化物时灵敏度也不高,且线性较差。因此,当试样中含有大量烃类时,必须用色谱柱把烃类与硫化物完全分离,此时的选择性(S/C)为10~4,否则就会受到烃类的严重干扰,甚至信号完全消失。     

室内空气中总挥发性有机化合物检测方法

室内空气中总挥发性有机化合物(TVOC)的热解吸直接进样气相色谱法,操作简便快速、灵敏度高、测定结果准确可靠,在实际检测中应用良好.文章详细叙述了热解吸直接进样气相色谱法对室内空气中的总挥发性有机化合物样品的分析过程,并对测试条件、准确度、注意事项等进行了讨论.     

脉冲极谱的研究

极谱在有机和无机分析上已经广泛的应用,但是由于电容电流限制,对于测定浓度低于10~(-5)M 的物质就很困难。Barker 的方波极谱提出,可使测定浓度的下限降至10~(-7)M 或更低,但只限于电极反应为可逆的物质。石桥藤永的增感线路虽然提高了电解电流,但电容电流亦随之增大,使他的方法很难在实际上应用。为了解决极谱灵敏度问题,基于下述原理,提出了脉冲极谱。它能使电极反应可逆及不可逆物质的电     

快扫相关核磁共振中谱线增宽的消除

核磁共振(NMR)谱测量通常采用连续波核磁共振(CWNMR)和脉冲傅里叶变换核磁共振(PFTNMR)两种方法。前者能测量样品的全谱和部分谱,谱线不失真,但灵敏度低;后者灵敏度高,但测量部分谱、避开大溶剂峰等还存在不少问题,并有谱线强度异常现象。Dadok1974年提出了快扫相关核磁共振(RSNMR)方法,其灵敏度接近于PFTNMR方法,又能获得不失真的全谱、部分谱等,成为近十年人们不断探索的一个NMR新方法。它是利用     

用于痕量分析的激光共振光致电离光谱法

近来,随着新技术革命的发展,许多科学和工程的领域,迫切需要建立测定各种物质的痕量元素的新方法。如超纯物的生产,地质化学和地质学、生物技术、毒物学、环境保护等所面临的许多问题,要求控制10~(-6)—10~(-10)％的痕量元素才能解决。这是现有的分析方法难于达到的灵敏度。新近,研究成功了一种新的分析方法——激光共振光致电离光谱法(Laser resonant Photo-io-nization Spectroscopy)。此法又称激光逐级光致电离光谱法,其仪器叫做激光原子光致电离光谱     

小麦与水稻植株中稀土元素的含量及其分布的研究

稀土元素(REE)在我国农业中已经大面积推广使用,并取得了显著的经济效益。对粮食作物、水果和蔬菜等,一般可增产10％左右;同时大大改善了作物的品质。但是,迄今为止,有关稀土元素的增产机理、稀土元素在土壤-植物体系中的迁移、转化规律和生物效应,以及稀土元素对环境和人体健康的影响等方面,了解还甚少。这主要由于稀土元素在生物体内的含量很低,一般在ppb级(10~(-7)—10~(10)g/g)。通常的分析技术,其灵敏度难以达到,尤其是对单一稀土元素的测定。     

钌-氯化亚锡-孔雀绿离子缔合体系高灵敏显色反应的研究与应用

在某些非离子表面活性剂存在下,利用铂族金属与氯化亚锡的络阴离子和适当的碱性染料阳离子缔合反应,我们曾经报道过铂、铑的高灵敏分光光度法测定。作者发现,钌氯化亚锡络阴离子与孔雀绿阳离子的缔合物在聚乙烯醇存在下具有极高的灵敏度,摩尔吸光系数ε为2.1×10~6 l.mol~(-1)·cm~(-1)。如此高灵敏度的分光光度法测定钌的方法,尚未见文献报道。本文研究了该显色反应的形成条件、组成,探讨了高灵敏显色反应的机理。方法初步应用于某些贵金属样品的分析,获得了非常满意的结果。     

计数原子

使用商品激光器的共振电离光谱法,几乎能测定周期表中的所有元素,达到单原子的灵敏度。     

GC/C/MS碳同位素在线分析及济阳坳陷天然气中碳同位素研究

因受分析测试方法和分析仪器灵敏度限制,前人对天然气中碳同位素研究主要为C_(1～4)气态分子,而C_(5～8)系列碳同位素研究则处于起步阶段。本项研究通过MAT-252同位素质谱计,将天然气样品经色谱分离、脉冲加热燃烧和质谱测定,获得了天然气中C_1-C_7正构烷烃系列碳同位素组成以及C_4以上部分异构体碳同位素组成,并以济阳坳陷桩西-五号桩-孤东地区天然气为例,探讨了天然气中碳同位素分馏机理。