快速溶剂萃取-气相色谱法测定土壤中石油烃(C10～C40)方法研究

通过比较不同前处理提取方法对土壤中石油烃(C₁₀～C₄₀)分析结果的影响,建立了快速溶剂萃取-气相色谱-氢火焰离子化检测器(ASE-GC/FID)测定土壤中石油烃的分析方法。采用正交试验优化了前处理快速溶剂萃取法,获得了最佳萃取条件,以正己烷/丙酮(V/V=1)的混合有机溶剂为萃取剂,105℃下萃取,静态萃取10 min,循环萃取3次,此萃取条件下测定土壤中石油烃时检出限为6 mg/kg,相对标准偏差(n=6)<10%,加标回收率>85%。利用质量控制图对实验室连续40组加标样品回收率数据进行统计分析,土壤中石油烃样品加标回收率受控范围为65.9%～119%,警戒限为74.6%～110%,辅助限为83.5%～101%,所有数据点都落在上下警戒限范围内,数据结果均在中心线两侧随机排列,上、下辅助限内有29个数据点,占统计点数的72.5%,大于68.3%,符合正态分布概率,结果表明分析过程处于统计控制状态,该方法能有效地控制ASE-GC/FID测定土壤中石油烃结果的准确性。     

加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六和滴滴涕残留量的实验

建立了加速溶剂一步提取与净化-气相色谱法测定土壤中六六六、滴滴涕残留量的方法。实验对方法的线性、检出限、精密度、回收率及土壤质控样品进行了分析,结果表明,8种目标化合物在线性范围内线性良好,相关系数均大于0.999,方法检出限为0.000 5 mg/kg~0.000 7 mg/kg,土壤样品加标回收率范围在80%~120%以内,相对标准偏差小于10%,土壤质控样品结果与标准值吻合度良好。该方法能够满足土壤中六六六、滴滴涕残留量检测的要求。     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

顶空/气相色谱-质谱法测定地表水中挥发性有机物

建立并优化了顶空/气相色谱-质谱法同时测定地表水中22种挥发性有机物的分析方法。该方法分离效能高,线性回归相关系数均大于0. 998,检出限为0. 1～0. 8μg/L,相对标准偏差为2. 1%～11. 7%,样品加标回收率为81. 2%～114. 3%。方法灵敏度高、具有良好的精密度和准确度,适用于对地表水中挥发性有机物的测定。     

气相色谱-质谱法测定木制文具中含氯苯酚

建立了气相色谱-质谱联用(GC-MS)测定木制文具中10种含氯苯酚(三氯苯酚、四氯苯酚、五氯苯酚)的方法.采用甲醇提取试样,含氯苯酚在碳酸钾溶液中经乙酸酐乙酰化后用正己烷萃取,再由气相色谱-质谱联用仪进行测定.含氯苯酚类化合物在0.1 mg/kg～200.0 mg/kg范围内呈良好线性,相关系数(r)为0.999 6～0.999 9,检出限(LOD)均为0.1 mg/kg,加标回收率在88.3¹03.6%之间,相对标准偏差(RSD)(n=6)小于6%.结果表明,该方法操作简便,回收率好,重现性好.     

可擦性书写油墨

本发明的目的是提供一种书写流利、可擦效果良好、耐高低温、毒性小、制作简单的彩色书写油墨。 这种可擦性书写油墨含有成膜剂、润滑剂、分散介质、挥发性溶剂和着色材料。其中,成膜剂用量为油墨总量的10%～20%,润滑剂为3%～12%,分散介质15%～30％,挥发性溶剂25％～35%,着色材料13%～30％。 在本发明中,采用合成橡胶BR为成膜剂,邻苯二甲酸二(C_4～C_(10))酯与脂肪族二元羧酸酯的混合物为分散介质,挥发性溶剂选用沸点低于100℃的脂肪烃,高级脂肪酸一元醇酯或多元醇单酯或高级脂肪酸     

气相色谱法测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸

建立了PEG-20M固定液毛细管柱气相色谱法直接测定合成气厌氧发酵液中挥发性脂肪酸(VFAs,乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸、己酸和辛酸)的方法;在对样品预酸化处理(pH=3)后,对比程序升温和恒温两种色谱条件对VFAs的分离时间,并确定了恒温条件下方法的线性范围、检出限、精密度及回收率;结果表明:在恒温条件下,分离C6以内(乙醇、乙酸、丙酸、丁酸、戊酸和己酸) VFAs的总时长在5 min左右,仅辛酸出峰时间在9. 8 min;全部7种化合物所在线性范围内,相关系数r均大于0. 993 7,线性良好;检出限在0. 4～1. 1 mg/L之间;实际样品不同质量浓度的加标回收,其回收率在94. 5%～109. 3%之间,相对标准偏差小于10. 4%。     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

苹果中有机磷农药残留的气相色谱法测定

应用毛细管气相色谱仪附氮磷检测器,测定了水果中甲胺磷、乙酰甲胺磷、水胺硫磷、毒死蜱4种有机磷农药残留;讨论了不同提取液用量,不同的淋洗液对回收率的影响,同时优化了色谱条件.结果表明:50 mL丙酮作提取剂,50 mL石油醚-丙酮(体积比为3:1)作淋洗液,二阶程序升温NPD测定,加标回收率达到76.63%～90.60%,精密度(RsD)为1.69%～4.61%,线性为O.40 μg/mL～10.00 μg/mL,最低检出限为0.02 mg/kg～0.10 mg/kg.     

石墨炉原子吸收法测定水和废水中的锑

以钯作基体改进剂建立了测定水和废水中锑的石墨炉原子吸收光谱分析法。方法的线性范围为0mg/L～10mg/L,检出限为0.0002mg/L,精密度为3.2%,回收率为96.3%～102.7%,结果令人满意。     

金银花等3种中药材中有机磷农药残留量的测定

对中药材金银花中11种有机磷农药残留量的气相色谱方法进行了研究.样品中的农药采用乙腈-水系统提取,经氮吹浓缩,选用火焰光度检测器(FPD)和DA-5毛细管柱,采用程序升温,气相色谱法检测.方法的最低检出浓度为1.0×10-3～6.0×10-3μg/mL,仪器精密度为1.4%～4.7%;方法精密度为1.2%～6.0%;加样回收率为88.0%～104.6%,RSD值为2.6%～8.9%.用该方法对金银花、泽泻和川芎中有机磷农药残留量进行了测定,结果表明,3种中药材均不同程度地受到有机磷农药的污染,依照《欧洲药典》7.0版农药残留最大限量规定,金银花不合格率为60%,泽泻不合格率为40%,川芎不合格率为10%.     

某污染地块补充调查及风险评估研究

为充分摸清某污染地块的污染情况,评估其按第一类用地规划开发后对周边环境和人体健康的风险,开展了该地块的补充调查和风险评估工作.补充调查结果表明,地块内主要存在有机物污染,关注土壤污染物为苯、甲苯、乙苯、间/对二甲苯、石油烃(C10-C40),关注地下水污染物为苯、甲苯、二甲苯、挥发酚(以苯酚计)、滴滴涕.风险评估结果表明,地块内苯、乙苯和石油烃(C10-C40)污染物的致癌危害及非致癌危害对人体健康有潜在的风险,地块内地下水人体健康风险可接受,最终确定地块内污染土壤修复目标值为苯1 mg/kg,乙苯7.2 mg/kg,石油烃(C10-C40)826 mg/kg.建议对污染的土壤采取修复措施,对地块内超标地下水范围内的关注污染物采取严格的制度管控措施.     

毛细管气相色谱法测定土壤和桔梗中七氯及滴滴涕的含量

建立了土壤和桔梗中七氯及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法.样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化.采用DB-5弹性石英毛细管柱分离样品,GC-ECD检测农药七氯、滴滴涕的含量.方法的线性范围为2.18×10-13～5.31×10-11g;敏感度为3.4×10-12～6.8×10-12g/mL;加样平均回收率为96.27%～100.3%(RSD为3.0%～6.5%).     

蓄热氧化及余热回收技术在挥发性有机废气治理中的应用

介绍了新型负压通风三室蓄热氧化及余热回收技术的原理,结合该技术在某包装印刷企业挥发性有机废气处理中的应用案例,详细介绍了系统组成和运行方法,并采用气相色谱法对挥发性有机物进行了连续在线监测。结果表明,系统入口日均总烃质量浓度在800～1 800 mg/m3波动时,系统出口日均总烃质量浓度为7.96～28.89 mg/m3,去除率为97.8%～99.3%;系统每日运行入口总烃质量浓度峰值为2 216.79～3 968.44 mg/m3,相应的出口质量浓度为2.4～72.34 mg/m3,去除率为97.8%～99.9%。系统运行能耗低,回收的余热可充分满足印刷工艺加热需要,有良好的节能效果。最后分析指出了工程应用中需要注意的关键技术问题。     

陕北土壤石油烃降解的营养平衡研究

为研究陕北土壤石油烃降解过程中营养物质的供给平衡,设置石油浓度为20 g/kg的污染土壤并加入不同比例的N和P的营养物质,分析土壤石油烃降解过程中的养分变化和需求状况。结果表明:当C∶N∶P=100∶10∶1并翻耕时土壤中C、N、P的含量降低的幅度最大,分别降低了6.6g/kg、1.3 g/kg和0.14 g/kg,同时,石油烃的降解率达最高为49.58%;不施肥土壤石油烃的降解率在30.22%~35.45%,施肥之后降解率提高到39.28%~49.58%,C∶N∶P=100∶10∶1时翻耕土壤比不翻耕土壤石油烃降解率高10.3%。N、P营养物质的增加及翻耕均优化了微生物生长代谢条件,促进了微生物对石油烃的降解。     

海水中氟氯烃的吹扫捕集气相色谱分析

建立了吹扫捕集气相色谱法测定海水中氟氯烃的方法.结果表明,本方法测得的氟氯烃的精密度和回收率高,CFC-11、CFC-113、CCl4的相对标准偏差为1.9%～4.1%,回收率为99.3%～101.0%,检测限分别为0.014 5 pmol/kg、0.033 2 pmol/kg、0.019 8 pmol/kg.本方法操作简便快速,是一种海水氟氯烃测定的可靠分析方法,已成功应用于北冰洋海域海水样品的分析测定.     

超高效液相色谱法同时测定烟草中非挥发有机酸

研究建立了一种以固相萃取净化结合超高效液相色谱法(UPLC)测定烟草中非挥发有机酸含量的分析方法.将烟草实验样品置于自主设计的样品萃取瓶中,用0. 1 mol/L氢氧化钠溶液超声提取,提取液通过装填有MCI-GEL反相树脂的筛板进行萃取净化;利用超高效液相色谱法进行分离测定,以5%的乙腈水溶液(含0. 1%磷酸)为流动相,利用Waters Acquity UPLCTM BEH C18(2. 1 mm×100 mm,1. 7μm)作为色谱分离柱;在优化的色谱条件下,烟草中5种非挥发有机酸(草酸、苹果酸、乳酸、柠檬酸和琥珀酸)在7 min内能得到较好的分离. 5种非挥发性有机酸在1. 0～550μg/m L范围内具有较好的线性关系,线性相关系数 0. 999;检出限在0. 10～0. 18μg/m L之间;不同添加水平下,回收率在95. 2%～102. 3%之间,精密度实验RSD在1. 5%～2. 2%之间.该方法前处理集提取、固相萃取、过滤和转移为一体,分析效率大大提高,准确度高,重复性好,可以应用于烟草及相关样品中非挥发性有机酸的测定.     

气相色谱法检测摇头丸中的盐酸氯胺酮

以三氯甲烷提取、气相色谱法测定摇头丸中的盐酸氯胺酮含量 ,线性范围 1.0× 10 -3 — 4.0× 10 -1mg/ml,回归方程为 y =1.40 2× 10 7x +8.193× 10 4 (r =0 .998) ,检测限为 2 .0× 10 -4 mg/ml,回收率 90 .3 %。     

接种AM真菌对利用冰草降解土壤石油污染的效果研究

为研究冰草作为修复陕北石油污染土壤生物材料的潜力,以及接种丛枝菌根(AM)真菌后冰草对石油烃降解力的增效效果,实验设定了不同浓度的石油烃污染土壤,测定接种丛枝菌根真菌60 d后的冰草株高差异及不同接种量时冰草对石油烃的降解力。结果表明,高浓度石油烃污染的土壤对冰草的株高有明显抑制作用,但接种丛枝菌根真菌可缓解抑制,最高能使冰草株高提高14.90%。接种AM真菌的冰草对石油烃的降解率明显提高,最佳的接种量为150个/盆。此外,接种AM真菌的冰草在高浓度石油烃污染土壤环境中仍有较高的降解力,在土壤中石油烃浓度为20000 mg/kg环境下,60 d降解石油烃15624 mg。