顶空-气相色谱法测定水中的苯系物

建立顶空-气相色谱法测定水中7种苯系物的方法。7种苯系物分离效果好,曲线相关系数在0.998-0.999之间,方法检出限（3 S/N）为1.15-2.09μg/L,加标回收率为87.5%-93.0%,相对标准偏差为1.9%-5.0%（n=6）。该方法操作简单,灵敏度高,可以满足地表水及污染源废水中苯系物的测定。     

顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳

建立了顶空-气相色谱法测定水产品中一氧化碳的分析方法.本研究对色谱条件、平衡温度、平衡时间及加压时间4个参数进行了试验和条件优化,在优化确定的分析条件下对水产品中一氧化碳进行测定.结果显示,在0.5～5.0μL/mL范围内,一氧化碳浓度和色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 2,方法检出限为10 μg/kg(S/N=3),定量限为50 μg/kg(S/N=10).平均回收率为88.0％～ 103.6％,相对标准偏差(RSD)为0.37％～2.87％(n=6).所建立的分析方法快速、简便,适合水产品中一氧化碳的检测分析.     

顶空固相微萃取-气相色谱法测定海水中丁基锡

建立了一种利用顶空固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)检测海水中3种丁基锡化合物(一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡)的方法.在优化实验条件时,选取缓冲溶液的pH值、缓冲溶液体积、平衡时间、萃取时间、萃取温度等5个因素进行L16(45)正交试验设计.结果表明,一丁基锡、二丁基锡、三丁基锡的线性范围分别为0.05~1 000.00,0.02~1 000.00,0.02~1 000.00μg.L-1;检出限分别为50,8,8ng.L-1;加标2μg.L-1时,回收率分别为106%,89%,91%.将该方法用于涉及中国4大海域的深圳、上海、连云港、青岛、大连、烟台等6个沿海城市近海海水样品的测定,除了青岛海滨水样外,其他5个城市海水样中均检测出了不同质量浓度的有机锡.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空- 毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究.对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空- 毛细管气相色谱的检测方法.实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L～10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%～3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%～104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L.分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意.     

自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛的研究

对自动静态顶空-毛细管气相色谱法测定污水中甲醛进行了研究。对顶空条件和色谱条件进行了研究和优化,建立了污水中甲醛的自动静态顶空-毛细管气相色谱的检测方法。实验结果表明,本方法线性范围广,在00mg/L~10.0mg/L范围内相关性好(γ>0.9990);精密度和准确度高,样品测定的相对标准偏差RSD在1.0%~3.2%之间,样品的加标回收率在94.7%~104.0%之间;方法灵敏度高,检出限MDL为0.69μg/L。分析灵敏度高,方法简单、快速,结果令人满意。     

溴化衍生-气相色谱法测定水中丙烯酰胺的含量

气相色谱法(GC)是一种低成本检测半挥发化合物有效的途径,并是许多水源检验室广泛使用的分析工具,本文通过实验,采用溴化衍生-气相色谱法对水中的丙烯酰胺进行了分析。     

顶空-气相色谱法测定环境水样中14种挥发性卤代烃简

建立了顶空-气相色谱同时测定环境水样中14种挥发性卤代烃的方法 .优化加热炉温度、加热时间及NaCl质量浓度等对回收率的影响,并对优化后方法的线性范围、检出限、精密度及回收率进行分析.结果表明,14种挥发性卤代烃在线性范围内线性良好,相关系数r均大于0.997 9;检出限为0.001~1.17μg/L;实际样品不同质量浓度回收率范围为90.4%~109.4%,相对标准偏差小于11.1%.     

气相色谱法测定水中丙烯酰胺

通过KBr-KBrO3在强酸中生成的溴与丙烯酰胺的烯键加成,将丙烯酰胺反应成稳定的α,β-二溴丙酰胺,通过气相色谱法测出α,β-二溴丙酰胺（2,3-DBPA）的浓度,再算出丙烯酰胺在水中的浓度。结果：进行7次平行精度试验,相对标准偏差为3.66%,检出限为0.0069μg/L。通过三次实验,加标回收率为85.54%～92.37%,相对标准偏差为3.84%。本气相色谱法具有简便、快速、准确、检出限低等优点,适合水中丙烯酰胺的分析测定。     

顶空气相色谱法测定酱油中的甲醇

采用顶空气相色谱法对多种市售酱油的甲醇含量进行了测定,此方法避免了对色谱柱和检测器的污染,免除了蒸馏的繁琐步骤.利用保留时间定性,单点校正法对甲醇进行定量。甲醇的加标回收率为91.3%～100.3%,测定结果的相对标准偏差为0.28%~3.03%.方法简单、快速,灵敏度高,准确性好,适合于酱油中甲醇含量的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定贞芪扶正胶囊中有机溶剂残留量

采用顶空毛细管气相色谱法,利用FFAP毛细管气相色谱柱和FID检测器,通过优化色谱条件,外标法同时测定贞芪扶正胶囊中残留有机溶剂的含量.经方法学评价,待测化合物线性相关系数均大于0.99,峰面积重复性的RSD值小于10.65%,回收率结果符合要求.该方法操作简便、准确可靠,可为控制中药贞芪扶正胶囊及其他中药制剂中有机溶剂的残留量提供参考.     

顶空气相色谱法测定克拉霉素中的丙酮溶剂残留

建立了克拉霉素中丙酮溶剂残留量的测定方法.采用顶空气相色谱法,氢火焰离子化检测器(FID),以二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,HP-FFAP弹性石英毛细管柱为色谱柱(30 m×0.25mm,0.25μm),氮气为载气,分流比为1:60,进样口温度为200℃,检测器温度250℃,柱温采用程序升温.丙酮的质量浓度在0.002～4 g·L-1的范围内呈良好的线性关系(r=0.999 5),回收率为99.2%(RSD=1.9%)检出限小于2.0 mg·L-1.     

顶空气相色谱法测定卷烟包装材料中的溶剂残留

采用顶空气相色谱法对卷烟包装材料中残留溶剂(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲苯、乙苯等)进行分析,讨论了各种条件对测定的影响.分析结果表明,该方法对上述4种残留溶剂的检测限范围分别为乙酸乙酯0.4~120 mg/L,甲苯0.4-120mg/L,乙酸丁酯1.2~600 mg/L,乙苯0.5~150 mg/L,测定结果的相对标准偏差为2.6%~3.1%,样品的回收率为90%~95%;用于一些卷烟包装材料中溶剂残留的分析,方法简便、快速、重现性好.     

顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中有机溶剂残留量

建立顶空毛细管气相色谱法测定头孢他美钠中的有机溶剂残留量.用HP-FFAP毛细管气相色谱柱,顶空进样法,FID检测器,以正丙醇为内标进行测定.乙醇、丙酮的线性范围分别为2.0~1000.0 mg.L-1(r=0.9992),1.0~600.0 mg.L-1(r=0.9994);乙醇、丙酮的平均回收率分别为100.3%、98.8%;RSD分别为2.2%、2.3%(n=5).本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好,适用于头孢他美钠中有机溶剂残留量的测定.     

顶空气相色谱法在我国水体分析中的应用

顶空气相色谱法(HS—GC),是测定固体和液体样品中痕量低沸点化合物的重要分析方法,在近年来有着快速的发展,该方法采用气体直接进样,干扰小,在食品,医疗,环境,生物等越来越多的领域有着广阔的应用前景.本文综述了近十年来我国顶空气相色谱法在水体分析检测中的应用,包括了在检测苯系物,卤代烃,含硫挥发物等诸多方面的应用.     

顶空气相法测定鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残

建立鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的顶空气相色谱测定方法.在加热的密闭容器中,二硫代氨基甲酸盐类农药被氯化亚锡-硫酸溶液酸解生成二硫化碳,用顶空气相色谱法(μECD检测器)进行检测,二硫代氨基甲酸盐类农残以二硫化碳表示。结果表明,采用该方法对香菇基质中代森锰锌、丙森锌和福美双进行方法确证,3种农药在浓度范围为0.02～3.0μg/mL时线性关系均良好(γ0.999),检出限为0.034～0.065 mg/kg,添加水平在0.50～5.0 mg/kg时,回收率均值为82.6%～97.6%,精密度为1.46%～3.41%。该方法简单高效、准确可靠,适用于基层实验室对鲜食用菌中二硫代氨基甲酸盐类农残的检测。     

顶空气相色谱法鉴别营养胶丸DHA,EPA的酯型

提出一种采用顶空气相色谱法鉴别营养胶丸中DHA，EPA酯类型的新方法．对实际样品的检测表明，该方法简便、快捷.     

顶空气相色谱法测定污水中挥发性氯化物的含量

采用顶空气相色谱法测定化工厂生产过程排放污水中挥发性氯化物的含量,方法快速,灵敏度高,准确性好,适应生产控制要求。     

顶空毛细管气相色谱法测定奥柳氮锌中有机溶剂残留量

建立了新药奥柳氮锌中有机溶剂甲醇和丙酮残留量的毛细管顶空气相色谱分析法.采用PEG-20M弹性石英毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温方法,以氮气为载气.二种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好的线性(r均大于0.999),甲醇和丙酮的检测限分别为3.2和2.1ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率分别为101.1%和100.9%.经实验方法学验证,该方法灵敏、准确,适用于新药奥柳氮锌原料药中有机溶剂残留量的测定.