苹果中绿原酸含量的HPLC法测定

建立了高效液相色谱法对苹果中绿原酸含量的测定方法,采用AichromBond-1AQ C18色谱柱(150×4.6mm,5μm),流动相:0.1%甲酸水溶液-乙腈(92:8,V/V),流速0.8mL/min,检测波长:323nm。结果显示:绿原酸在浓度为0.268-67μg/mL范围内,线性关系良好(Y=38286X-4391.2,r=0.9991),检测限为0.804ng,定量限为2.68ng;精密度(RSD)为1.67%,平均回收率为101.7%～103.6%;经测定几种苹果果皮和果肉中绿原酸的含量分别在20.32～45.98μg/g和63.47～114.32μg/g。因此,本法简便,结果准确,可作为苹果中绿原酸含量研究的良好方法。     

贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究

目的:对贵州产细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定研究。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱为Thermo Accucore XL C_(18)(5μm, 4.6×250 mm),流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(8∶92),检测波长327 nm,柱温为室温,流速1.0 mL/min,进样体积10μL。结果:绿原酸在4.7376～94.7532 mg/mL浓度范围内呈现良好的线性关系,线性回归方程为Y=0.5304X-0.194,R~2=0.9999,平均回收率95.16%,RSD为0.36%,重复性RSD为0.24%,稳定性RSD为0.79%,精密度RSD为0.06%。结论:本方法操作简便,准确,精密度、重现性、稳定性、耐用性良好,可用于细毡毛忍冬中绿原酸的含量测定。     

RP-HPLC法测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量

目的:测定桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量。方法:采用Agela XBP-C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.4%磷酸(9∶91)为流动相,检测波长327 nm,流速1.0 mL/min。结果:绿原酸进样量在0.02~0.25μg范围内有良好的线性关系,r=0.9998,平均加样回收率为99.5%,RSD为0.67%(n=6)。结论:本方法操作简便、结果准确、灵敏度高、重复性好,可作为桑姜感冒胶囊中绿原酸的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮Ⅱ A的含量

目的:建立高效液相色谱法测定滇丹参中丹参酮ⅡA的含量。方法:采用ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-水(75∶25);柱温25℃;检测波长270nm;流速1.0ml/min;进样量10μl。结果:丹参酮ⅡA在0.0041～0.410 0μg/L范围内线性关系好,r=0.9999(n=6),平均回收率为98.59%,RSD为1.05%。结论:该方法准确、快速、灵敏,可用于滇丹参的质量控制。     

HPLC法测定汉中地区金银花中绿原酸含量

目的:以绿原酸含量为指标评价陕西汉中地区金银花品质。方法:高效液相色谱法,C18色谱柱(10 mm×4.6 mm,5μm);流动相:NaH2PO4 0.01%乙酸-甲醇;梯度洗脱:NaH2PO4 0.01%乙酸,85%(8 min)-0%(9 min)-85%(10 min);检测波长326 nm;流速1mL.min-1,试样进样量10μL;检测时间10 min,延迟3 min。结果:汉中地区金银花中绿原酸含量为3.36%~3.83%。结论:汉中地区金银花中绿原酸含量与四川南江道地金银花正品中绿原酸含量相当(≈3.5%),品质较好,均大于2000年版《中国药典》(一部)规定的标准(≥1.5%),具有开发利用价值。     

高效液相色谱法测定开口箭药材中绿原酸含量

以体积分数50%的甲醇溶液为溶剂,用超声提取法从开口箭药材中提取绿原酸,用高效液相色谱法检测提取液中绿原酸含量。提取条件为:超声功率240 W,超声频率40 kHz,提取温度60℃,超声提取30 min。色谱条件为:色谱柱为Inertsil ODS-3C18(4.6 mm×150 mm,5μm)柱,以乙腈-0.4%磷酸水溶液(体积比9∶91)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温30℃。绿原酸在0.255³.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.843.06μg/mL范围内与峰面积呈现良好的线性关系,y=31 388x+152.43(R2=0.999 9),平均加样回收率99.4%,RSD为2.12%(n=3)。检测结果表明,不同产地开口箭药材中绿原酸的含量有一定的差异,其变化范围在32.84⁶.62μg/g。该方法简便、准确、重复性好,可用于开口箭药材的质量控制。     

RP-HPLC法测定心肌安颗粒中绿原酸和芍药苷

建立RP-HPLC同时测定心肌安颗粒剂中含绿原酸、芍药苷两种有效成分的方法.采用Dia-monsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相梯度洗脱,流速1.0mL/min,柱温35℃,检测波长230 nm.绿原酸和芍药苷质量浓度分别在20～120μg/mL(r=0.999 9)和30～180μg/mL(r=0.999 8)范围内与峰面积线性关系良好,绿原酸和芍药苷平均加样回收率(n=6)分别为99.38%(RSD=0.96%)和99.91%(RSD=0.82%).三批制剂测定结果显示,含绿原酸量为10.36 mg/g(RSD=0.73%),含芍药苷量为8.18 mg/g(RSD=0.58%).本方法快速、准确,重复性好,可用于同时测定心肌安颗粒剂中绿原酸和含芍药苷的量.     

反相高效液相色谱法测定小儿金翘颗粒中绿原酸的含量

目的:建立小儿金翘颗粒中绿原酸的含量测定方法。方法:采用Agilent XBP-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,乙腈-0.4%磷酸(12∶88)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长327 nm,柱温25℃。结果:绿原酸在0.05~5.00μg/mL之间有良好的线性关系(r=1.0),平均加样回收率100.44%,RSD为1.50%。结论:该法操作简便,准确,可靠,重现性好,可用于小儿金翘颗粒的质量控制。     

藏药千里光膏饮片的质量标准研究

以藏药千里光膏饮片为研究对象,采用TLC法对饮片中绿原酸进行定性鉴别,展开剂为:乙酸丁酯-丙酮-甲酸-水(5:4:1:1).采用固相萃取(SPE)技术富集样品溶液中的绿原酸,以HPLC法测定饮片中绿原酸的含量.色谱柱用Waters SunFire~(TM )C_(18)(4.6 mm×150 mm, 5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水溶液(19:81),体积流速1.0 mL·min~(-1),检测波长327 nm,柱温25℃,进样量10μL.TLC结果表明:在紫外灯365 nm下,绿原酸斑点清晰,分离度良好,且灵敏度高.HPLC结果显示,绿原酸质量浓度在0.04～0.2 mg·mL~(-1)范围内与峰面积呈现良好的线性关系(r=0.9991),平均加样回收率为107.40%(RSD=2.45%).通过10批千里光膏饮片的检测结果可知,该饮片中富含绿原酸,且所建方法快捷、方便可靠,可用于千里光膏饮片的质量控制.     

基于化学模式识别技术的苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量测定及质量评价研究

本文采用同时测定苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中3个活性成分含量的高效液相色谱法(HPLC)的方法,并用化学模式识别技术综合评价该药物质量。采用HPLC-PDA分析检测,Agilent poroshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm, 2.7μm)为色谱柱,流动相为乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;柱温为35℃;进样量为10μL;检测波长为327 nm(绿原酸),230 nm(黄芩苷、木兰脂素)。采用统计软件SPSS 22.0及SIMCA14.1对21批苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)样品含量测定结果进行聚类分析与主成分分析。结果显示,在一定浓度范围内,苍耳子鼻炎胶囊(滴丸)中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素线性关系良好(r≥0.9994);精密度、稳定性(24 h)、重复性试验的RSD<2.0%(n=6);平均加样回收率分别98.66%,99.84%,100.21%(n=9),RSD均<2.0%;21批样品中绿原酸、黄芩苷、木兰脂素含量分别为0.170 2～1.415 5 mg/g, 13.160 5～46.831 4 mg/g, 1.833 8～...     

拨云锭中龙胆苦苷的含量测定

目的:建立拨云锭中龙胆苦苷的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法测定拨云锭中龙胆苦苷的含量,以AgilentTC-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)为分析柱,流动相为甲醇-水,检测波长为274 nm。结果:龙胆苦苷含量在0.219 2～2.192 0μg时,线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为97.6%(n=9),RSD为2.37%。结论:此方法操作简便、回收率高,重现性好,可用于本品中龙胆苦苷的含量测定。     

红腺忍冬的质量研究

采用薄层色谱法对红腺忍冬进行了定性鉴别;用高效液相色谱法同时测定绿原酸和咖啡酸的含量,色谱柱为Dikma PLATISIL ODS(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.4%(w)磷酸溶液(pH≈2.5)(12:88),检测波长327 nm。结果显示绿原酸加样回收率为99.6%、RSD为2.16%,咖啡酸加样回收率为101.1%、RSD为3.26%。该方法可用于红腺忍冬药材的质量控制。     

亚麻油中α-亚麻酸含量的测定研究

目的:建立高效液相色谱法测定亚麻油中α-亚麻酸含量的方法.方法:样品经甲酯化后用高效液相色谱法进行分析,色谱柱为AgiIent C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-水(95∶5),流速1.0ml/min,检测波长210nm,柱温30℃.结果:α-亚麻酸在0.20～2.0μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=51.73 154.71X,(r=0.999 8),加样平均回收率为99.66%,RSD为1.06%.结论:本法操作简便、准确、重现性好.     

布洛芬胶囊含量的高效液相色谱法测定

建立了测定布洛芬含量的高效液相色谱法.选用Agilent Eclipse XDB-C8柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),Lab Alliance C8保护柱(4.6 mm×10mm),流动相为甲醇水=7525,流速1.0 mL/min,检测波长220nm,进量样20μL,柱温室温.在10.0～400μg/mL浓度范围内,线性方程为A=52.50 C+50.79,相关系数0.999 9,回收率96.0%～100.7%,RSD 0.65%～1.32%.该方法简便、准确、快速,可用于布洛芬的质量控制.     

黔东南州产绞股蓝芦丁含量的研究

采用高效液相色谱法测定黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁的含量。色谱柱(Diamonsil C18,5μl,150×4.6mm迪马公司生产),流动相:甲醇-1%冰醋酸(40∶60),检测波长:257nm,柱温:30℃,流速:1.0ml/min;以芦丁为含测指标测定绞股蓝中芦丁含量。绞股蓝中芦丁在0.204 892μg~1.229 352μg范围内呈良好的线性关系,回归方程y=2 205.5x+25.711,R2=0.999 5,平均加样回收率为103.07%,RSD%为1.7%。不同产地绞股蓝中芦丁含量在1.152 8~1.433 2mg/g之间。黔东南州不同产地绞股蓝中芦丁含量的差异不大。     

HPLC法同时测定野马追药材中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定野马追药材中绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的含量。方法 Phenomenex C18(250×4.6mm,5μm);流动相:乙腈:0.2%醋酸水溶液(11:89);流速为1.0m L/min,检测波长:327nm,柱温:30℃。结果绿原酸、新绿原酸、隐绿原酸的回收率分别为100.03%、100.09%、99.97%;线性范围分别为0.34~6.8μg、0.41~8.2μg、0.29~5.8μg。三种成分的线性关系良好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于3%。结论该方法简便,准确,灵敏,为野马追的质量控制提供了参考。     

RP-HPLC定量检测蛹虫草培养基中活性成分

建立一种反向高效液相色谱法定量检测蛹虫草培养基中活性成分腺苷含量和虫草素含量的方法.色谱柱为Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:0.02 mol/L KH2PO4∶甲醇(体积比85∶15)溶液;流速:1.0 mL/min;检测波长:260 nm.腺苷的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为105.3%,标准品RSD=0.76%(n=5),样品RSD=1.87%(n=5);虫草素的线性测量范围为0.5~100μg/mL(R=0.999 9),平均回收率为104.0%,标准品RSD=0.95%,样品RSD=1.23%.本测定方法线性范围宽、分离度好、具有良好精密度,可定量、准确分析不同蛹虫草培养基中活性成分腺苷和虫草素含量.     

HPLC同时测定金芪降糖片中小檗碱及绿原酸的含量

应用高效液相色谱法同时测定金芪降糖片的主要活性成分小檗碱和绿原酸的含量.色谱检测条件为Shim-pack ODS C18分离柱(150 mm×2.0 mm,4.6μm),0.1%甲酸-甲醇梯度洗脱,流速0.2 m L/min,检测波长327 nm.结果表明在1.25 20 g/m L范围内,小檗碱和绿原酸含量与色谱峰面积间具有良好线性关系,方法精密度、重现性良好,加样回收率在103%109%(RSD=0.88%4.12%).应用该法检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸的含量分别为(15.33±0.85)mg/kg和(10.88±0.37)mg/kg,实验方法操作简便,测定结果准确,可用于同时检测金芪降糖片中小檗碱和绿原酸含量.     

HPLC测定川菊中叶黄素的含量

建立川菊中叶黄素含量的检测方法.采用高效液相色谱法,以叶黄素为指标,D iamonsilTMC18柱(4.6mm×150mm,5μm);CH3OH-H2O(95.5?4.5)为流动相;检测波长为444.5 nm.结果:平均回收率为99.23%,RSD=0.6%.进样量在0.0027-0.0189μg线性关系良好,r=0.9998.该方法简便、稳定、重现性好,为菊花质量的控制提供参考.     

复方肝舒丸的质量标准研究

目的:建立复方肝舒丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法对丸剂中的丹参、大黄、当归、白术进行定性鉴别.采用高效液相色谱(HPLC)法测定丸剂所含丹参酮ⅡA的量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6mm),流动相为甲醇-水(体积比80∶20),流速1.0 m L·min-1,柱温30℃,检测波长为270 nm.采用HPLC法测定大黄素、大黄酚的含量,色谱柱为Welchrom-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(体积比90∶10),柱温25℃,流速1.0 m L·min-1,检测波长为254 nm.结果:薄层斑点清晰,阴性对照无干扰,专属性强.丹参酮ⅡA在0.02~0.2μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.26%,RSD为0.66%(n=9).大黄酚在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%、RSD为0.72%(n=9).大黄素在0.2~2.0μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率为99.21%,RSD分别0.61%(n=9).结论:本方法操作简单、灵敏度高、结果准确、重现性好、专属性强,可作为复方肝舒丸的质量控制标准.