基于离子液体的分散液液微萃取-气相色谱联用在苯系物分析中的应用

通过改进气相色谱气化室,实现了离子液体分散液液微萃取与气相色谱的联用。以水不互溶的离子液体1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐作为萃取剂,丙酮作为分散剂,能够从水溶液中有效地萃取苯系物。利用改进装置优化了苯、甲苯、乙苯的分散液液萃取及气相色谱分析条件,得到富集倍数为31～105,检出限为0.2～0.5μg/L.离子液体作为萃取剂在气相色谱进样后不产生溶剂干扰峰,且可回收重复利用。     

白术中多菌灵农药残留量分析

建立了测定中药材白术中多菌灵农药残留量的方法:反相高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱为ODS不锈钢柱,流动相为甲醇-水(体积比为35∶65),检测波长为281 nm.结果显示:多菌灵在0.45～108 ng进样量与峰面积有良好的线性关系,最低检出量为3.6×10-10g,最低检测质量浓度为0.022 5μg/mL.该方法简便、快速,适合同类中药材中多菌灵农药残留量的测定.     

顶空气相色谱法在食品工业挥发物中的分析应用

气相色谱的顶空分析法（ＨＳＧＣ）采用气体进样，干扰少，谱图简单，适用于液体或固体样品中痕量低沸点化合物的分析，在食品、生物、医学、环等领域有应用前景。本文就ＨＳＧＣ在食品生产及其质量监测中的应用成果作一概述。     

反相高效液相色谱测定血液中三硝基甲苯及其代谢产物含量

采用已建立的最佳水解条件，即血样加盐酸加热水解，再用NaOH中和，乙醚萃取TNT及两种代谢产物4A和2A，用反相高效液相色谱方法，流动相为甲醇、水，梯度淋洗，色谱柱为C18，一次进样同时测定了样品中TNT、4A和2A含量，回收率分别达到了95．88％，92．54％，98．23％，表明改进的梯度法准确度很高。     

反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C的含量

建立反相高效液相色谱法测定龙血竭中剑叶龙血素C含量的方法，以Phenomenex C18反相键合硅胶色谱柱为固定相，水-乙腈(33：67)为流动相，流速1ml／min，检测波长为211nm；柱温35℃；用外标法定量。结果表明，剑叶龙血素C在42．85～342．8μg进样范围内有良好线性关系(r=0．9996)，方法回收率为97．87％。本方法简便、准确，重复性好，可作为龙血竭中剑叶龙血素C的含量测定方法。     

RP-HPLC法测肝康颗粒中阿魏酸的含量

建立以高效液相色谱法测定肝康颗粒中阿魏酸含量的方法。采用反相高效液相色谱法测定康颗粒中阿魏酸的含量。高效液色谱条件为:色谱柱,Kromasil C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5 mm);流动相,甲醇-0.085%磷酸(38:62);检测波长316 nm;流速1.0 mL·min~(-1);柱温为25℃。阿魏酸进样量在75.2～752 ng范围内线性关系良好,回归方程为:Y=7066.1X-42190(r=0.9994,n=6);平均加样回收率为99.46%,RSD=1.33%。本方法操作简便、准确、灵敏度高可用于肝康颗粒的质量控制。     

电感耦合等离子体光/质谱中的进样技术

电感耦合等离子体原子发射光谱/质谱(ICP-OES/MS)技术因具有灵敏度高、动态线性范围宽、分析速度快以及多元素同时检测等综合优势,在痕量/超痕量元素分析中占据主导地位,但进样技术直接决定着ICP-OES/MS的分析性能和应用范围.基于该方法自创建以来的研究发展,根据样品存在状态和物理性质的差异,把ICP-OES/MS分析的进样技术分为气体进样技术、液体进样技术和固体进样技术三类并进行相关对比评论.以期给潜在用户提供仪器配置选择参考和给专业研究者提供文献信息.     

反相高效液相色谱保留值方程的简化

系统地考察了31种有机化合物在反相高效液相色谱条件下和在较宽的流动相（甲醇—水体系）组成范围内溶质的保留值k′与有机改性剂甲醇浓度CB之间的关系,在大量数据基础上,回归得到了描述反相液相色谱溶质保留值与二元流动相中有机改性剂浓度CB的关系式：lnk′=b0＋b1CB.该关系式实际上是对反相液相色谱保留值方程的合理简化,最后对此关系式中的几个参数做了简要的讨论.     

反相HPLC-ICP-MS法同步检测食品中常见食品添加剂及重金属

采用反相高效液相色谱(RHPLC)和电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用同步检测食品中常见食品添加剂糖精钠、苯甲酸钠、日落黄、山梨酸钾及重金属铅和砷.实验选用ZORBAX Eclipse XDB-C18 Analytical 4.6×250 nm5-Micron为的反向色谱柱;流动相为体积比为10∶90的甲醇和乙酸铵(浓度为0.02 mol/L)混合溶液,在UV254 mn处检测,经前处理的食品样品在液相色谱中分离后检测出食品添加剂含量,进入电感等离子体质谱检测重金属含量.结果表明:食品添加剂检出限为6~15 ng/L,相对标准偏差RSD3.5%;加样回收率在94%~105%之间;重金属检出限为7~34 ng/L,相对标准偏差RSD3.0%;加样回收率在90%~97%之间.     

离子液体的研究和应用

介绍离子液体的研究和应用: 离子液体在化学反应中和分离分析中的研究,离子液体在气相色谱和液相色谱中的应用.     

RP-HPLC-PDAD法测定青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立了青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的反相高效液相色谱-光电二极管阵列检测器(RP-HPLC-PDAD)定量分析方法。方法采用95%乙醇为溶剂超声提取,色谱柱为Kromasil C18柱(4.6mm×250 mm,5μm),柱温30℃。以甲醇∶水∶磷酸(88∶12∶0.15,v/v/v)为流动相等度洗脱,流速0.9 m L·min-1,采用光电二极管阵列检测器进行检测,检测波长210 nm。结果齐墩果酸进样量在0.1048~2.6200μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.9%,RSD为1.7%(n=9);熊果酸进样量在0.2304~5.7600μg时,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.5%,RSD为1.5%(n=9)。结论方法准确,操作简便,数据可靠,可用于青叶胆中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

晨线性色谱柱响应曲线——平衡等温线中包含拐点的色谱体系

应用浓度波速的概念,详细分析了非线性色谱柱对应于阶梯与脉冲式输入的响应曲线,并应用数值模拟加以证实。阐述了典型的凸型、凹型、Ｓ－型、和Ｌ４－型非线性平衡等温线在各种进样浓度下的浓度波特征。对于凸型等温线,上阶梯进样（浓度升高）导致激波响应。反之,下阶梯进样（浓度降低）导致渐响响应。脉冲进样册产生由前沿激波与后沿渐波组成的色谱峰。对于凹型等温线,其色谱柱响应曲线的特征则恰恰相反。但是,如果平衡等温线     

气相色谱进样衬管的再利用方法探讨

气相色谱仪进样口的玻璃衬管是气相色谱检测方法的主要耗材之一,根据玻璃衬管和污染物的特性,通过清洗处理后可以重复利用.本文探讨了玻璃衬管的清洗处理方法,可供其它实验室借鉴.     

室温离子液体在色谱中的应用

近来室温离子液体广泛应用于分析化学的各个领域.就近年来咪唑类室温离子液体在气相色谱、液相色谱、胶束电动色谱、毛细管电泳等色谱分析中的应用研究进行综述.     

杂化硅胶基质C16整体柱制备及电色谱性能

采用有机.无机杂化sol-gel技术,两步法制备了杂化硅胶基质C16毛细管电色谱整体柱,考察了理论塔板高度与流动相线速度之间的关系及流动相中乙腈含量、离子强度对电渗流的影响,以烷基苯同系物探讨了反相电色谱分离作用机理,并在反相色谱条件下分离了4种苯胺类碱性物质.实验结果表明,由于采用了杂化基质,有效地减小了苯胺类碱性物质的峰拖尾.     

反相高效液相色谱法测定怀山药中腺苷的含量

采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)测定了怀山药中腺苷含量.应用Zorbax SBC18色谱柱,流动相为体积比=6∶94的甲醇-磷酸盐缓冲液(pH=6.5),流速0.3 mL/min,柱温25℃,检测波长260 nm.分析结果表明腺苷在0.075μg~0.45μg范围内线性关系良好,r=0.9998(n=6),平均加样回收率为90.60%,RSD=3.3%.该方法操作简单、峰形好、灵敏度高、重复性好、回收率高,可用于怀山药的质量控制和综合评价.     

反相色谱法和反相离子对色谱法测定有机离…

有机化合物在正辛醇／水中的分配系数Ｋｏｗ是表征有机化合物疏水性强弱的基本物化参数之一，本文导出了反相色谱和反相离子对色谱法测定溶质在正辛醇／水中分配系数的关系式并以氨基苯磺酸和氨基萘磺酸作为标样，验证了这些关系式的正确性，结果表明对于亲水性很强在反相色谱中保留值很小的有机离子，采用反相离子对色谱测定Ｋｏｗ的精度较高，反相离子对色谱法有可能成为测定有机离子对正辛醇／水中分配系数Ｋｏｗ的有效方法之一。     

阳春砂仁药材质量标准研究

 建立阳春砂仁含量测定方法.采用气相色谱(GC)法测定阳春砂仁中乙酸龙脑酯的含量,采用高效液相色谱(HPLC)法测定阳春砂仁中槲皮苷的含量.乙酸龙脑酯进样量在0.1271~2.5424μg(r=0.99908)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为97.95%,相对标准偏差为2.08%(n=6);槲皮苷进样量在0.006~0.013μg(r=0.99956)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为103.73%,相对标准偏差为0.80%(n=6).本方法简便,快速准确,可作为阳春砂仁含量测定质量控制方法.     

黄酮化合物的反相高效液体色谱分离

本文考察了七种黄酮化合物在Zorbax-ODS柱和Zorbax-CN柱上的反相高、效液体色谱行为,七种黄酮化合物分别在Zorbax—ODS柱上以甲醇-水-甲酸(75:25:0.1体积比)为流动相,在Zorbax-CN柱上以甲醇—水—甲酸(55:45:0.1体积比)为流动相得到较好的分离,考察了它们在Zorbax-ODS柱上的色谱保留行为与结构参数间的关系,结果表明有可能利用分子体积和基团亲水参数的大小预见黄酮化合物的色谱保留行为。     

HPLC法测定牛蒡子药材中牛蒡子苷的含量

利用高效液相色谱法,建立了牛蒡子药材中牛蒡子苷含量的测定方法.在色谱柱为TC-C18(5μm 4.6×250 mm);流动相为甲醇-水(48∶52);进样量为10μL;流速为1.0 mL/min;检测器为VWD;检测波长为280 nm的色谱条件下,牛蒡子苷在0.420～42.000μg/mL范围内具有良好的线性关系,线性回归方程为y=-1.762 7+309335 4.4x,r=0.999 8,平均加样回收率为114.43%.