HPLC/MS/MS法同时测定小鼠血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1

利用高效液相色谱-串联质谱联用的技术,建立同时测定小鼠血浆中的人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的分析方法.以RESTEK PinnacleⅡC18柱(50 mm×2.1 mm,5 μm)为色谱柱,流动相:乙腈-水(梯度洗脱);流速200 μL·min-1;柱温:20 ℃;质谱条件为气动辅助电喷雾离子源(ESI),检测方式为正离子多离子反应监测(MRM),用于定量分析的离子为m/z Rg1 832.8→643.6;Re 969.8→789.7;Rb11132.1→365.3;生物样品采用固相萃取方法处理.人参皂苷Rg1、Re、Rb1标准曲线的线性范围为0.5～1 000 ng·mL-1,最低定量下限达到0.5 ng·mL-1,日内、日间变异系数(RSD)均<15%,精密度和准确度等均符合生物样品分析的要求.结果表明该法准确、灵敏、特异,适用于血浆中人参皂苷Rg1、Re、Rb1浓度的同时测定.     

HPLC法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立高效液相色谱法测定调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的含量。方法:用Hypersil BDS C18(5μm4.6×250mm)色谱柱,乙腈-0.05%磷酸溶液(21:79)为流动相,流速1.0mL/min;检测波长:203nm。结果:人参皂苷Rg1的进样量在3.012μg～7.028μg范围内线性关系良好(r=0.9997),平均加样回收率为99.22%(RSD=0.98%),符合分析要求。结论:对样品的测定条件进行了优选,为调经养颜胶囊中人参皂苷Rg1的测定提供了一种准确可靠的HPLC方法。     

不同生长年限三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较

比较不同生长年限三七的不同部位中人参皂苷Rg1、Rb1的含量变化规律。以高效液相色谱-蒸发光散射检测(HPLCELSD)法,采用YMC-Pack Pro C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水(含0.5%醋酸)-乙腈梯度洗脱,流速为1.5 mL/min;检测不同生长年限三七的不同部位中人参皂苷Rg1、Rb1的含量。不同生长年限三七中人参皂苷Rg1、Rb1的含量存在明显差异。所得数据可为三七的采收及合理利用提供参考。     

HPLC-MS/MS法测定人参制剂中Rg1、Rb1、Re、Rd的含量

建立液-质联用法以同时测定人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd的含量.色谱柱为Waters symmetry C_(18)(150 mm×2.1 mm,3.5μm),流动相为乙腈-甲醇-水(50∶20∶30,含0.1%甲酸),流速为0.2 mL/min,柱温为30℃,采用正离子多反应监测模式检测.在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rg1、Rb1、Re和Rd 4种成分线性关系良好,精密度、重复性、回收率的RSD均小于6%.本方法准确、灵敏、特异性好,流动相等度洗脱的条件下3.5 min之内便可完成4种皂苷的同时分离,适用于人参制剂中人参皂苷Rg1、Rb1、Re、Rd含量的同时测定.     

高效液相色谱法测定通脉降脂片中人参皂苷Rg1含量

目的：建立通脉降脂片中人参皂苷Rg1的含量测定方法：方法采用ODS-C18柱（250×4．6mm5μm）;以乙腈-水（19：81）为流动相;检测波长203nm,流速：1．0ml／min.结果：人参皂苷Rg1在0．8432—5．9024μg范围内与峰面积线性关系良好（r=0．9999）,平均回收率为99．22％,RSD=1．8％.结论：该方法专属性强,灵敏度高,重现性好,操作简便,适用于通脉降脂片质量控制。     

妇斑消胶囊的质量标准研究

利用薄层色谱法对妇斑消胶囊中人参 ,当归进行了定性鉴别 ,并用薄层扫描法对人参中人参皂苷Rg1行了含量测定。结果表明 ,在TLC色谱中能检出当归 ,人参 ;人参皂苷Rg1在 1.0 5 .0 μg范围内线性关系良好 ,妇斑消胶囊中人参皂苷Rg1含量在 0 .0 2 5 %左右 ,平均回收率为 97.7%。本实验研究为妇斑消胶囊质量标准制定提供了依据。     

RP-HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷

建立测定生脉注射液中,人参皂苷Rg1和Re含量的RP-HPLC分析方法.以RP-C18色谱柱为固定相,以乙腈-磷酸溶液(质量分数0.05%)(19∶81)为流动相,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min.人参皂苷Rg1和Re的标准曲线范围分别是13.25- 265 mg·L-1、51.6- 1 032 mg·L-1(r=0.999 9,0.999 4;n=6);检测限分别是0.331 mg·L-1、1.29 mg·L-1;加样回收率分别为100.64%- 101.5%,96.69%- 99.63%,RSD小于2.0%.运用该方法测定人参皂苷Rg1和Re的含量稳定可靠,重复性好,可作为生脉注射液的质量控制方法.     

三七中达玛烷型皂苷的研究（Ⅱ）

利用大孔吸附树脂、硅胶和ODS等柱色谱方法对三七70％乙醇提取物中的化学成分进行了分离纯化,从中得到5个皂苷类化合物,通过其理化性质和NMR谱鉴定了它们的结构,分别为人参皂苷Rg3（7）、人参皂苷Rd（8）、三七皂苷K（9）、人参皂苷Rb1（10）和人参皂苷Rb3（11）。     

尖孢镰刀菌对人参皂苷的动态响应机制

研究尖孢镰刀菌（Fusarium oxysporum）与人参根部中皂苷质量比的关系, 为确定人参根部接种尖孢镰刀菌对人参皂苷质量比的影响, 利用高效液相色谱（HPLC）法监测3种人参皂苷Rb1,Re,Rg1的质量比在接种尖孢镰刀菌120 h内的变化. 结果表明： 尖孢镰刀菌侵染后, 人参皂苷Rb1的质量比升高, Re,Rg1的质量比未发生显著改变;人参皂苷Rb1对尖孢镰刀菌分生孢子有明显抑制作用, Rb1的质量浓度越大, 萌发率越低, 抑制率越高, Rg1和Re对尖孢镰刀菌孢子萌发几乎无抑制作用. 因此, Rb1可能是人参根部对抗尖孢镰刀菌产生的抗病化合物.     

LC-MS/MS法测定生脉注射液中5种主要药效成分的含量

建立了LC-MS/MS的方法同时测定生脉注射液中人参皂苷Rg1、Re、Rb1、Rd和五味子醇甲的含量.采用Lichrospher C18(150×2.1mm,i.d.,5μm)色谱柱;以乙腈-0.1%甲酸溶液(65∶35)为流动相;流速为0.2 mL·min-1,柱温为30℃.结果表明,在本研究建立的实验条件下人参皂苷Rb1、Rd、Re、Rg1和五味子醇甲5种成分在各自线性范围内的线性关系良好,精密度、重复性RSD均小于3%.本方法灵敏度高、简便快捷,可同时快速测定生脉注射液中的5种成分的含量.     

人参皂甙Rg1对3T3细胞增殖作用的研究

利用MTT比色分析法和Brdu增殖细胞标记法,检测不同浓度GRg1对3T3细胞增殖的影响.发现GRg1在适当浓度范围内可以促进3T3细胞的增殖,为进一步探讨GRg1的药理作用及对胚胎发育的作用机理提供一些研究基础.     

人参皂甙Rb1和人参总皂甙对运动性疲劳大鼠骨骼肌生化指标的影响

探讨人参皂甙Rb1和人参总皂甙对运动性疲劳大鼠骨骼肌生化指标的影响,将大鼠分为空白组、模型组、人参皂甙Rb1组和人参总皂甙组。采用中等强度的跑台运动建立动物模型,给药后运动连续实验两周后,检测骨骼肌线粒体膜电位、胞内钙离子含量、MDA含量、SOD活性和葡萄糖含量。结果发现人参皂甙Rb1和人参总皂甙都能抑制骨骼肌细胞内钙稳态失衡和线粒体膜电位降低、降低骨骼肌细胞MDA含量、增强SOD活性、增加从血液摄取的葡萄糖含量（均有P〈0.05）,从而抑制运动所致骨骼肌细胞损伤、发挥抗运动性疲劳作用。但在恢复膜电位和降低MDA含量方面,人参总皂甙效果更优;而在恢复线粒体内游离钙含量、提高SOD活性和摄取葡萄糖方面,人参皂甙Rb1的效果更明显。     

人参皂甙Rg1对大负荷运动训练小鼠免疫功能的影响

为探讨人参皂甙Rg1干预对大负荷运动训练小鼠免疫功能的影响,将96只实验小鼠随机均分为安静对照组(S)、生理盐水+运动组(S+T)、100mg/(kg.d)人参Rg1+运动组(HP+T)、50mg/(kg.d)人参Rg1+运动组(LP+T),S组保持日常生活习性,其他3组小鼠进行3周、每周6天的游泳训练.第一周为适应性训练,训练时间从30min/d逐日增至60min/d,第二周开始,每天进行60min的大负荷游泳训练,期间,对S组和(S+T)组灌胃0.5mL的生理盐水,(HP+T)、(LP+T)组分别灌胃0.5mL 100mg/(kg.d)和0.5mL 50mg/(kg.d)的人参Rg1.3周后,测定小鼠血象、体质量、巨噬细胞吞噬功能、脾脏指数、胸腺指数及皮肤迟发型超敏反应(DTH)程度.结果表明:与S组小鼠比较,(S+T)组小鼠上述指标除胸腺指数下降不显著外,其余均显著降低(p<0.05);与(S+T)组比较,(HP+T)组小鼠上述指标除体质量和胸腺指数回升不显著外,其余显著升高或增强(p<0.05);与(S+T)组比较,(LP+T)组小鼠腹腔巨噬细胞吞噬指数和DTH显著增强(p<0.05),其他指标未见显...     

HIF-1调控小鼠bace1基因的转录表达

阿尔茨海默症的一个关键致病原因是大脑中淀粉样蛋白（A13）的过度产生或堆积．Aβ是由其前体蛋白APP经β-和γ-分泌酶依次水解而生成的，但对于这些分泌酶基因表达的转录调控的了解还很少．由于大脑发生缺氧／缺血会造成Aβ的产量增加，而缺氧时所激活的转录因子HIF-1（Hypoxia-Inducible Factor 1）会调控下游多种基因的表达，我们对HIF-1是否参与调控β-分泌酶的表达进行了研究．对小鼠β-分泌酶基因bace1的调控序列进行分析，发现其中含有一个缺氧应答元件（Hypoxia-Responsive Element，HRE）．我们的数据显示，HRE突变片段启动报告基因荧光素酶表达的活性比正常序列片段的启动活性明显降低．电泳迁移率的变动分析（EMSA）实验进一步证实，HIF-1可以与小鼠bace1中HRE元件相互作用．当在哺乳动物细胞中过度表达HIF-1时，BACE1的mRNA水平和蛋白质水平均有明显的增高．这些结果表明小鼠bace1基因的表达受转录因子HIF-1的调控．鉴于目前阿尔茨海默症研究领域都把抑制BACE1作为首选治疗靶位，HIF-1因而有可能成为治疗AD的一种药物靶点．     

基于MIKE11和MIKE21的城市暴雨洪涝灾害风险分析

应用MIKE 11和MIKE 21分别构建北京市大兴区天堂河下游地区一维和二维水动力学模型,采用DHI MIKE FLOOD耦合模拟了不同暴雨重现期下该地区的淹没特性.为分析该地区暴雨洪涝灾害的危险性,研究模拟了不同情景下各骨干渠道考虑限制下泄流量的排水状况,整个研究区淹没范围随时间的演变趋势和空间上的分布状况.研究结果表明,整个研究区现状防洪能力不足20a一遇设计标准,且研究区局部区域最大淹没深度超过2m,最大积水时间超过8h,是防洪排涝的重点区域.该结果可为下一步暴雨风险评估,滞洪区的选址和闸坝调度方案的制定提供参考依据.     

1-L-脯氨酸-1-脱氧-D-果糖的热解研究

采用离线裂解装置分别在200℃,300℃,400℃三个不同温度点对-L-脯氨酸-I-脱氧-D-果糖（PF）进行裂解,用二氯甲烷收集产物,并采用GC／MS联用技术进行初步定性分析．结果表明：PF在不同温度下裂解产物不一样,高温裂解产物较多;裂解产物大部分为杂环类化合物（如吡咯、吡咯烷类、呋喃、吡喃、呋喃酮、吡喃酮等等）,这些物质是卷烟烟气中重要的致香成分．     

一类H1N1型流行病模型的研究

建立了一类描述H1N1型流行病的常微分方程模型,利用常微分方程动力系统的理论,研究了所建立的模型,得出了该系统的奇点以及奇点的类型,得出结论,在H1N1流感的控制中,政府行为是控制疾病流行的重要的元素。     

HPLC法测定珠子参中人参皂苷Rd的含量

采用反相高效液相色谱检测法测定了珠子参中人参皂苷Rd的含量。色谱柱为Zorbax extend-C 18柱(250mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为乙腈-水(35:65),流速为1.0 mL·min-1,检测波长为205 nm。结果表明:人参皂苷Rd浓度在11.0~110.0μg·mL-1范围内线性关系良好,平均回收率(n=6)为97.2%(RSD=2.5%)。该法快速、灵敏、准确,可为珠子参的质量控制以及综合利用提供科学依据。