超声亚饱和法制备纳米氧化铝粉体

在超声振荡和搅拌条件下,向碳酸氢钠溶液中缓慢滴加硫酸铝钾,在亚饱和状态下生成富含碳酸的氧化铝前驱体沉淀,分离清洗后的前驱体高温煅烧制得纳米氧化铝粉体。用SPA 400扫描探针显微镜的DFM模式表征粉体颗粒。结果表明：反应溶液浓度0.3mol/L,反应终点pH7,前驱体沉淀600℃煅烧5h,获得的氧化铝粉体呈不规则等轴颗粒状,粒度分布为2～63nm,平均粒径为38nm。     

改性的共沉淀法制备Nd:YAG纳米粉体及透明陶瓷

以乙醇和水混合溶液为沉淀液溶剂,用改性的共沉淀方法,制备了YAG前驱体. 利用DTA-TG, XRD, TEM对Nd:YAG的相变过程及粉体形貌进行分析. 结果表明：醇水溶剂共沉淀法制备的前驱体经900℃焙烧2 h,可直接转变成纯相的Nd:YAG. 在1100 ℃焙烧前驱体2 h ,可获得结晶良好、分散性好、平均粒径约为40 nm的Nd:YAG粉体. 使用0.5wt%的TEOS作为烧结添加剂,1750 ℃真空烧结5 h后,得到结构完善,平均粒径～5 μm的Nd:YAG透明陶瓷.     

采用固相配位法制备超细LiMn2 O4正极材料

采用固相配位反应法制备锂离子电池正极材料LiMn2O4,并对配位络合剂用量和反应温度对最终产物的物相、比表面积、粒径和电性能的影响进行研究.研究结果表明:采用回相配位法可制备超细LiMn2O4粉末,配位化合物前驱体在550℃时焙烧12 h,粉末的粒度细小,粒径在0.06～0.50μm的粉末占82.10%;粉末的平均粒径为138.12 nm,比表面积为10.15 m2/g,颗粒形貌规则,内部有很多微孔;材料的首次充、放电比容量分别为126.0 mA·h/g和124.2 mA·h/g,首次充放电效率为98.6%,经15次循环后,材料的容量保持率为91%.     

高压合成球形碳酸钴粉以及超细球形钴粉制备研究

在高压釜中制备出球形CoCO_3粉末,以此为前驱体氢还原得到超细球形Co粉。研究了压力、溶剂体系和表面活性剂对CoCO_3物相、形貌及粒径的影响。结果表明:升高反应压力有助于提升CoCO_3的纯度和结晶度;随着溶剂体系中乙二醇比例的升高,CoCO_3颗粒的形貌由立方体转变为规则的球状;随着溶剂中PVP含量的升高,CoCO_3颗粒粒径变细,分散性变好。球形CoCO_3经480℃氢还原2 h后,得到平均粒径0. 74μm分散性良好的球形Co粉。     

无核成球法制备钡铁氧体空心微球

聚乙烯醇溶液和铁氧体前驱体共混,干燥,烘干细磨,筛分后以一定的升温速率在850℃下热处理,制备铁氧体空心微球.采用SEM、XRD对试样进行结构分析和表征,结果表明,空心球表面粗糙,平均粒径在5μm左右,并伴有少量的α-Fe2O3晶相.     

化学沉淀法制备超细仲钨酸铵粉末的研究

为了开发高性能超细硬质合金,需要制备获得高品质超细仲钨酸铵前驱体。通过调整合适工艺条件,采用化学沉淀法,一步反应制得了超细级仲钨酸铵粉末。利用X射线衍射仪和扫描电镜对仲钨酸铵的结构、成分、形貌、粒度、分散性等进行表征,结果表明,采用本文方法制备的仲钨酸铵粉末平均粒径为3.8μm、粒径分布范围窄、晶粒发育完整、晶型理想、分散性良好。利用化学沉淀法制备仲钨酸铵,由于时间较短、温度较低,能够大大降低仲钨酸铵粉末粒度和粒径分布范围。     

低品位菱镁矿制备纳米氧化镁的工艺优化研究

研究了低品位菱镁矿煅烧工艺优化及其对纳米氧化镁产品性能的影响问题.为了保证轻烧镁粉的活性和低品位菱镁矿的充分利用,通过调节煅烧温度和时间,发现低品位菱镁矿煅烧的适宜工艺条件为750℃煅烧1.5 h.以此法得到的轻烧镁粉为原料,配合工业级硫酸铵和碳酸氢铵以及自制的复配型表面活性剂,采用液相均匀沉淀法,制得平均粒径为60 nm的纳米氧化镁粉体,优选的沉淀反应条件为85℃下反应85 min,优选的前驱体煅烧工艺条件为550℃下煅烧1.5 h.利用激光粒度分析仪、XRD衍射仪及扫描电镜表征了产品性能,结果表明,本实验方法制得的纳米氧化镁粉体颗粒形状均匀,粒径分布窄,分散性良好.     

片状纳米银的制备及表征

采用水热法将前驱体Ag2C2O4进行热分解制备出超大面积片状纳米银,实验探讨了反应温度及反应时间对纳米银形貌的影响,利用TG分析前驱体Ag2C2O4的热力学性能;利用SEM和XRD表征片状纳米银的特性.结果表明：在表面活性剂PVA的水溶液中,前驱体Ag2C2O4在温度120℃,反应时间为15 h的条件下,生成大量的厚度约45 nm、单边长约5μm的类三角形片状纳米银.     

超微粒La2O3的制备与形态研究

采用均匀沉淀法,用尿素为水解剂,60～90℃,0.005mol·L~(-1)≤C(La~(3+))≤0.025mol·L~(-1),0.27mol·L~(-1)≤C(urca)≤0.81mol·L~(-1),用La(NO_3)_3溶液备了La(Ⅲ)的超微粒化合物,所得沉淀为LaOHCO_3,具有与CaCO_3超微粒相似的结晶形态,粒径≤0.02μm.将此超微粒前驱体置于高温沪中,1200℃烧1h后,得到La_2O_3超微粒,粒径≤0.04μm.     

Co-Nd复合氧化物纳米微粒的制备及初步表征

利用溶胶-凝胶法制备钴钕的前驱体，利用差热分析(DTA)确定前驱体的分解温度，并在不同温度下对前驱体进行煅烧，得到四种不同的黑色粉体，分别对它们进行红外光谱分析，并用透射电子显微镜对600℃和1000℃产物的形貌、粒径进行表征．结果表明，微粒形状为类球形，平均粒径小于100nm．     

超细磷酸锌钙粉体的制备与性能

采用正交实验设计,以Ca(OH)2,ZnO和H3PO4为原料,通过水热法合成出超细磷酸锌钙粉体.借助于动态光散射粒度分析仪、扫描电镜对产物的粒度和形貌进行分析表征,通过XRD图谱对反应机理进行研究,同时通过TG图谱对产物失水过程进行分析.实验结果表明:最佳反应条件是:Ca与Zn摩尔比n(Ca)∶n(Zn)=1∶2,反应温度为80℃,反应时间为12h,OP-10为表面活性剂:得到的产物颗粒大小均匀,粒度为1～2μm;最终产物CaZn2(PO4)2·2H2O是通过中间产物Ca[Zn(OH)3]2·2H2O与磷酸反应而生成的.CaZn2(PO4)2·2H2O分子的失水过程分为2个阶段,第1阶段失水温度为95～393℃,第2阶段失水温度为403～553℃.     

聚甘油单硬脂酸酯乳化二甲基硅油及乳液表征

用聚甘油单硬脂酸酯复配乳化1 Pa.s的二甲基硅油,考察复配乳化剂的亲水亲油平衡值(HLB)对乳液体积平均粒径、乳液黏度、乳液离心稳定性的影响以及乳液的耐高温稳定性。结果表明:复配乳化剂HLB值对乳液体积平均粒径、黏度、离心稳定性的影响显著,选择高聚合度的亲水型乳化剂和高聚合度的亲油型乳化剂进行复配乳化,有利于形成稳定的硅油乳液。最佳乳化条件为乳化剂(二聚甘油单硬酯和八聚甘油单硬脂酸酯,HLB=10.5)、硅油和水的质量比为7∶23∶70。在最佳乳化条件下制得的乳液体积平均粒径为8.06μm,黏度为387 mPa.s,固相质量分数差为2.91%。乳液高温稳定性良好,在110℃保持5 h,乳液体积平均粒径增大至11.63μm,固相质量分数差增大至6.12%。     

ZnFe~Ⅲ类水滑石制备过程研究

以ZnSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法合成了ZnFeⅢ二元类水滑石化合物,详细探讨了原料配比、pH及氧化处理条件等因素对合成产物物相的影响,借助XRD,FTIR,N2吸附等手段对合成物物化性能进行表征。研究结果表明:以Zn(NO3)2、Fe(NO3)3为原料,改变合成条件只能得到碱式碳酸锌或碱式硝酸锌;而以FeSO4、FeSO4为原料,采用共沉淀和氧化的两步法可得到晶相单一、结晶度良好的ZnFeⅢHTLcs。两步法制备ZnFeⅢ类水滑石的最适宜的条件为:n(Zn2+)/n(Fe2+)=2.0～3.0,pH=6.0～7.0,氧化温度为25℃,该条件下合成的ZnFeⅢHTLcs有较高的热稳定性,热分解温度为600℃;有较窄的粒径分布,中值粒径为1.24μm,平均粒径为1.28μm;吸附等温线类型为Ⅱ型,比表面积为23.08m2/g。     

基于高阶模干涉的双参量同时测量传感器的实验研究

提出一种单模-多模-单模(SMS)与光纤布拉格光栅(FBG)级联的传感结构,利用了多模光纤内的高阶模干涉原理实现传感测量.本文采用了同长度芯径分别为50μm和60μm的多模光纤.实验结果显示,在SMS结构中,芯径50 μm和60μm的温度灵敏度分别为0.095nm/℃和0.127nm/℃,采用大芯径多模光纤略有提高SMS结构的温度灵敏度;折射率灵敏度分别为61.96nm/RIU和128.11nm/RIU,采用大芯径多模光纤大大提高了SMS结构的折射率灵敏度,该传感器能够用于温度和折射率的同时测量.     

静电纺丝技术制备二氧化铈纳米纤维

采用静电纺丝技术制备了PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维,研究了反应体系的最佳组成,获得了最佳制备条件。将PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维在600℃焙烧10h,获得了晶态CeO2纳米纤维。XRD分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合纤维为无定型,CeO2纳米纤维为立方晶系,空间群为OH^5-F^M3m。SEM分析表明,PVP／Ce（NO3）3复合微米纤维表面光滑,平均直径约为1．0～2．0μm;所制备的CeO2纳米纤维的平均直径为300nm,长度大于50μm。     

香精微胶囊粒径及其分布的影响因素研究

研究了原位聚合法制备玫瑰香精微胶囊时,乳化条件、皮芯比、酸化时间及反应温度对微胶囊粒径及其分布的影响。实验结果表明:用高剪切混合乳化机对芯材进行乳化,均质速度为10000r/min,均质时间为10min,取w(皮材)=9%,酸化时间为3h,终点pH值为1.5,固化温度为70℃,可制得包覆良好、粒径分布均匀且平均粒径小于3.5μm的流动性固体微胶囊。     

制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响

采用反应结晶法,以偏铝酸钠、硫酸铝为原料,制备了一系列拟薄水铝石样品．用X射线衍射、氮吸附脱附、扫描电镜等方法分析了制备条件对拟薄水铝石晶粒度与孔结构的影响．实验结果表明：拟薄水铝石的平均晶粒度随pH值、温度及老化时间的增加而增加;较低pH值或温度下生成无定形凝胶,较高的pH值或温度下生成了薄水铝石或β-三水铝石;温度升高与老化时间增加可分别有利于大孔的形成与整体孔数量的增加;晶粒度较大的单一拟薄水铝石样品,其表面积与孔容也较大．在 pH 值为8.6、反应温度75,℃及老化时间2,h 的优化制备条件下,拟薄水铝石具有单一晶相,平均晶粒度为4.58,nm,比表面积为342,m2/g,孔容为0.533,cm3/g,平均孔径约为3,nm,形貌如绒毛球状．     

低成本无团聚纳米氧化锌的制造

 以硫酸锌、碳酸氢铵为原料,借鉴传统的直接沉淀法生产工艺优点并进行原理性改进,开发出低成本、无团聚、产量大、粒径可控、高品质新型的纳米氧化锌生产工艺,即沉淀-分散法生产工艺.在反应前加入表面活性剂,制得无团聚表面改性的碱式碳酸锌前驱体,用含有表面活性剂的水溶液洗涤,压滤干燥,在380～550℃下保温0.5～1.5h分解制得少团聚的粒径<60nm的纳米氧化锌;然后用无水乙醇作分散介质,将纳米氧化锌球磨2h,进行分散和无团聚化处理,回收乙醇,即制得无团聚、平均粒径35.6nm纳米氧化锌.在实验的基础上分析了纳米氧化锌团聚与分散的机理.     

乳液聚合制备氨基硅油乳液及微乳液的工艺探讨

以简化设备及药品为目的,以D4、N-β-氨乙基-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷等为原料,用乳液聚合方法,通过改变工艺条件制备得到氨值0.15～0.30 mmol/g,pH值6.0～7.0,粒径分布10～45μm的乳液及粒径分布10～35 nm的微乳液.确定了乳液制备的有利条件:反应温度70～80℃,降低初始水相含量,高速搅拌条件下加快油相滴加速率;微乳液制备的有利条件:反应温度80～90℃,高速搅拌条件下延长均质后的油相滴加时间.考察了工艺条件的改变对乳液及微乳液的透光率曲线及转化率曲线的影响;测定了粒径分布并将破乳离心所得氨基硅油进行红外表征.结果表明,无需增加药品,通过工艺条件的改变可以成功得到氨基硅油乳液及微乳液.     

从生产促进剂M废树脂中制取促进剂DM

以工业生产促进剂M的废树脂为原料,经过打浆,甲苯萃取、碱溶解、双氧水氧化合成了促进剂DM,平均收率8.3%,初熔点167.1℃,达到国标(GB11408-89)一等品标准.考察了不同分散剂对制备促进剂DM收率的影响,挑选脂肪酸聚氧乙烯酯(99#)作为分散剂,考察反应温度、双氧水滴加时间、反应时间等因素对合成促进剂DM的影响,找到合成促进剂DM的最佳工艺条件:反应温度60℃,双氧水滴加时间40min,反应时间2h,分散剂、双氧水、EDTA的质量分数分别为1%,27%,5%,M的质量浓度为0.15g/mL.