不同电化学条件下氧化后碳纤维表面基团的XPS分析

在不同的电流密度,电解质浓度和处理时间上对粘胶基碳纤维进行电化学氧化,然后用Ｘ－射线光电子能谱分析了氧化后碳纤维的表面基团,讨论了表面基团随着这些电化学条件的变化规律。     

碳纤维的电化学表面改性及其表面结构演变

采用电化学氧化法对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行表面改性,联用场发射扫描电子显微镜(FESEM)、拉曼光谱(Raman)和X射线光电子能谱(XPS),表征了碳纤维表面物理化学结构。结合力学性能分析,评价了碳酸氢铵、氯化铵和硫酸铵三种电解质的改性效果,解释了碳纤维表面薄弱层产生的原因,分析了电化学改性碳纤维表面的机理。结果表明,在电化学改性过程中,碳纤维表面活性氧含量呈现梯形变化趋势,最高增幅达87.8%,而活性氮含量则不断增加直到饱和,可达到2倍增幅;相对于羧基等含氧基团,碳纤维复合材料(CFRP)层间剪切强度(ILSS)对胺基等含氮官能团更加敏感;当电解质中存在二价阴离子时,有利于减小碳纤维抗张强度的损失,甚至使其得到提高。     

不同石墨化程度碳纤维表面电化学氧化特征研究

对不同石墨化程度的碳纤维进行表面电化学氧化处理,利用XPS、Raman和XRD研究了其表面氧化的特征和规律性以及碳纤维表面结构变化对碳纤维电化学氧化行为的影响,利用层间剪切测试（ILSS）分析了不同石墨化程度碳纤维复合材料的界面性能。结果表明：碳纤维经电化学氧化后,表面O、C原子个数比有增大的趋势,随碳纤维石墨化程度的提高,其增大的幅度越来越小;相同电流密度下,随石墨化程度的提高,碳纤维表面对电化学氧化的反应性减弱;不同石墨化程度的碳纤维经电化学氧化后,表面化学官能团以及ILSS的变化趋势均不同。不同石墨化程度碳纤维表面碳结构状态的不同是造成这些变化的根本原因。     

粘胶基碳布电化学氧化表面处理的研究

本文用电化学氧化方法对粘胶基碳布进行表面处理。采用电位滴定法分析测定了氧化处理前后碳纤维表面酸性官能团含量的变化,用水滴铺展方法分析了处理前后碳布润湿性能的变化情况,探讨了酸性官能团含量、织物强力与复合材料层间剪切强度的关系,找出了以Ｈ３ＰＯ４为电解质的最佳电化学氧化表面处理工艺。     

超声波-双氧水联合氧化处理连续碳纤维表面的研究

使用超声波联合双氧水的方法对连续碳纤维（CCF）进行不同时间的表面氧化处理,再以聚酰胺（PA）为基体,热压制备连续碳纤维增强聚酰胺树脂复合材料。利用扫描电子显微镜（SEM）、X射线光电子能谱仪（XPS）和X-射线衍射仪（XRD）对联合氧化后的连续碳纤维表面进行分析表征,利用万能实验机对复合材料进行力学性能测试,结果表明：不同时间的超声波-双氧水联合氧化处理都能增加连续碳纤维表面的粗糙程度和活性官能团数量,其中联合氧化20 min后表面刻蚀效果比较显著,羟基、羰基等含氧官能团质量分数比未处理时提高79%和82%;连续碳纤维增强聚酰胺树脂复合材料的层间剪切强度比未经表面联合氧化处理提高36.8%。综合各项表征结果,20 min联合氧化后的碳纤维综合性能最优。     

电化学处理程度对碳纤维结构及性能的影响

采用质量分数为5%NH4HCO3溶液对聚丙烯腈(PAN)基碳纤维进行不同程度的电化学处理。采用X射线光电子能谱(XPS)和拉曼光谱(Raman)表征电化学处理前后碳纤维表面化学成分和表面微观结构的变化规律。将碳纤维样品与环氧树脂制成复合材料,探究该复合材料的层间剪切强度(ILSS)。研究结果表明:经过3组电化学处理后,碳纤维表面含氧官能团增多、表面有序度下降、复合材料的ILSS提高1.94倍;继续经过3组电化学处理,碳纤维表面含氧官能团下降、表面有序度回升、复合材料的ILSS提高1.53倍;纤维表面含氧官能团含量越多,纤维的结构破坏程度越低,碳纤维/环氧树脂复合材料的ILSS越高。在大规模电化学处理碳纤维过程中,选择3组电化学处理碳纤维,既能大幅度改善碳纤维表面活性,又不会严重影响碳纤维的表面结构。     

射频冷等离子体处理碳纤维对其表面基团的影响与分析

作者采用经典化学分析法、x射线光电子能谱分析法,研究了碳纤维经氧冷等离子体处理前后表面酸性基团的变化。化学分析结果表明,碳纤维表面酸性基团增加了3.4倍;x射线光电子能谱分析结果表明,碳纤维表面O/C原子比提高1倍,冷等离子体处理条件如处理时间、气体流量、压力及输出功率等对碳纤维表面酸性基团的变化有重大的影响。根据分析结果,还探讨了氧冷等离子体氧化碳纤维表面的反应机理及其表面化学结构的变化规律。作者认为,碳纤维表面处理所产生的酸性基团,是提高碳纤维增强树脂复合材料的层间剪切强度的一个重要因素。     

碳纤维表面氧化的研究

采用浓硝酸作为氧化剂氧化碳纤维,研究碳纤维表面含氧基因（包括羧基,羟基和酸性基团）与氧化时间和氧化温度的关系,并用扫描电镜和傅立叶红外光谱对碳纤维的表面含氧基团进行表征,结果发现,随着氧化时间的延长和氧化温度的升高,碳纤维表面的含氧基团均增加,当用热空气氧化时,碳纤维表面的酸性基团随温度的升高有所增加,但温度超过３５０℃时,碳纤维表面的羧基反应减少。     

聚苯胺包覆短碳纤维的机理及分散稳定性

采用硝酸氧化法和聚苯胺原位聚合包覆法对短碳纤维(SCF)进行表面处理,以期改善SCF在涂料中的分散稳定性和物理机械性能.利用XPS、SEM、紫外可见分光光度计、四探针法和同轴法兰装置等,考察了氧化SCF表面的活性官能团和聚苯胺在氧化SCF表面的包覆机理,以及包覆改性后SCF的微观结构、分散性能.结果表明:硝酸氧化法提高了SCF表面的含氧基团,聚苯胺是以化学健的方式包覆在SCF的表面;氧化处理结合聚苯胺包覆处理提高了SCF在涂料中的分散稳定性;相对于未经表面处理的SCF体系,涂层的表面方块电阻从17.1Ω降为5.3Ω.     

碳纳米管酸氧化改性

利用SEM,XRD,Raman和XPS等手段分析了体积比为3:1的浓硫酸和浓硝酸的混合溶液对碳纳米管氧化前后的结构、形貌及表面特性。结果表明,混合强酸氧化后的碳纳米管变短、松散、端部开口、杂质减少;氧化后碳纳米管结构未受到严重破坏,但碳纳米管缺陷程度有所增加、有序度下降;氧化前后的碳纳米管表面均有一定量的—COH,—C=O和—COOH含氧基团,但酸化后的碳纳米管表面氧含量增加,且主要体现在—COOH基团量的增加上。     

活性炭纤维微孔结构的t图法分析

介绍了用ｔ图法分析活性炭纤维的微孔结构和用ｔ图法作标准的高精度氮气等湿吸附同线,由ｔ图法能测定活性炭纤维的微孔面积、微孔容量、微孔径和总表面积。     

碳纤维表面处理及其复合材料界面优化的研究Ⅱ．低温等离子处理对碳纤维表面浸润特性的影响

采用毛吸浸润法，研究了氧等离子及氩等离子处理对聚丙烯腈基碳纤维表面浸润特性的影响。发现了等离子处理可以使碳纤维表面对水的浸润性能大为改善，氧等离子处理效果更为明显。对在碳纤维表面预涂不饱和酸酐，经等离子处理可产生接枝的现象进行了验证，并发现接枝马来酸酐后浸润性能反而比原纤维有所下降。经等离子处理的纤维随其接触空气时间的延续，表面浸润性能不断退化，纤维对水的接触角呈曲折形式逐步增加。     

活性碳纤维的制备及性能研究

系统地研究了活性碳纤维的KOH活化法与水蒸气活化法。比较了两种活化方法的活化条件。测量了比表面积,用碘值、苯值测定了活性碳纤维的吸附性能、脱附性能,用循环吸附、脱附方法研究了活性碳纤维的再生能力,并与颗粒状活性碳进行了比较,结果显示KOH活化的活性碳纤维无论从比表面积、微孔结构,还是在吸附、脱附性能上,都优于水蒸汽活化的活性碳纤维.     

碳纤维表面特性对反硝化菌固着化的影响

通过对比反硝化菌在不同基体碳纤维表面的固着化及碳纤维表面含氧官能团对菌种的固着化实验,研究了碳纤维(基体、比表面积、循环利用性等)特性,尤其表面含氧官能团对反硝化菌固着化的影响。实验结果表明,反硝化菌在PAN基碳纤维上的平均挂膜厚度明显高于沥青基和粘胶基碳纤维。碳纤维表面适量的含氧官能团有助于较多、较牢固地固着反硝化菌。对三种PAN基碳纤维的XPS谱图分析表明碳纤维表面含氧官能团—O—CO对反硝化菌的固着化影响较大,当碳纤维表面含氧官能团—O—CO中碳原子占表面碳原子总量的3%左右时反硝化菌固着化效果较佳。经过比较表明PAN基碳纤维是一种生物相容性好、固着化程度高、再生能力强、耐微生物分解及化学腐蚀的优异的新型反硝化菌固着化载体。     

氯化锌活化大麻布活性炭纤维的孔结构

以大麻布为原料,氯化锌为活化剂,在不同活化温度下制备大麻布活性炭纤维样品。采用低温氮气吸附和密度函数理论(DFT)等对样品的孔结构和表面能量分布等表面织构特征进行了研究。结果表明,样品BET比表面积随活化温度的升高呈现先增大后减小的变化趋势,800℃时达到最大值915 m2/g;样品是典型的微孔材料,孔分布集中于2 nm以下的微孔范围内,只有极少部分的中孔,基本没有大孔;样品的表面能量分布较宽,为不均匀性表面;随活化温度的升高,样品碘吸附量呈先增大后减小的变化趋势,与微孔孔容、总孔容以及由BET比表面积的变化趋势一致。     

采用活性炭纤维吸附水中三氯甲烷

对活性炭纤维（ＡＣＦ）吸附水中三氯甲烷作了初步探讨，结果表明ＡＣＦ对三氯甲烷的吸附速率较快，吸附平衡时间较短，并且吸附容量的大小与ＡＣＦ的比表面积成正比。     

PAN基中空活性炭纤维的制备及性能研究

讨论了用聚丙烯腈（PAN）基中空纤维为原料，采用KOH活化法制备中空活性炭纤维（ACHF）的活化过程。考察不同KOH质量浓度对中空活性炭纤维性能的影响。测量了比表面积和得率，孔径分布，用碘吸附值、亚甲基兰吸附值测定了中空活性炭纤维的吸附性能，用SEM观察了其表面结构。结果显示，KOH活化法得到的中空活性炭纤维具有窄的孔径分布，较大的比表面积和较高的得率。     

沥青基活性碳纤维的电容特性

以通用级沥青碳纤维为原料,经催化活化制备了用于超级电容器电极材料的活性碳纤维,对比了未浸渍钴盐活化、浸渍钴盐活化并用稀酸清洗前后活性碳纤维的孔结构及其孔径分布。采用直流循环充放电、循环伏安以及交流阻抗表征了活性碳纤维电极电化学性能,组装成硬币式两电极模拟电容器测试其循环性能和漏电性能。结果表明,与未浸渍钴盐活化工艺相比,浸渍钴盐活化使得活性碳纤维表面大孔和中孔结构明显增加,经稀酸清洗后的活性碳纤维表面孔隙结构更加丰富; 浸渍钴盐活化并用稀酸清洗所得活性碳纤维电极的比电容高达197F/g,较未浸渍钴盐活化样品提高50%; 在1.5A/g的条件下充放电,其比电容为163F/g,经2000次循环后电容量提高了23%。     

Preparation and the Pore Structure of Viscose - based Activated Carbon Fibers Treated with Pretreatment Reagents

The viscose rayon was pretreated with four different pre-treatment reagents respectively, and the preparation ofactivated carbon fibers (ACF) was performed undersame carbonizing and activating conditions. The poresize distribution, the specific surface area, and the porestructure parameter of these viscose - based ACF werestudied by using quartz spring balance BET- weightmethod. The experiment result indicates that the poresize distribution and the pore structure parameter ofACF is varied by using different pretreatment reagents.     

碳/碳复合材料中不同微区的基体结构

为优化碳基体结构,提高碳/碳(C/C)复合材料综合性能,针对沥青基C/C复合材料中纤维束内及纤维束间不同碳基体结构微区,利用显微Raman光谱、原位纳米力学测试、Micro-CT、扫描电镜(SEM)和压汞仪对碳基体结构进行研究。结果表明:碳基体呈片层结构沿纤维、纤维束表面取向堆积排列,在纤维、纤维束表面区域及纤维束之间碳基体中存在一定孔隙、裂纹等缺陷;纤维间基体的石墨化程度是沿着纤维表面向中心区域逐步增强,靠近纤维表面区域基体的弹性模量高于纤维间区域的弹性模量。C/C复合材料中碳基体形成过程存在渐次性和差异性,从而影响C/C复合材料综合力学性能。