2—甲基吡嗪合成研究

以乙二胺和1,2－丙二醇为原料,在Zn-Cr/活性炭催化剂上,研究了合成2－甲基吡嗪的反应温度,原料浓度,原料气空速,还原条件等因素,确定了最佳条件,反应产物经色质联机检测,分析了乙二胺和1,2－丙二醇制备2－甲基吡嗪的反应机理,在最佳反应条件下,2－甲基吡嗪的收率可达86．7％。     

a—甲基—2—噻吩乙酸的合成

本文报道了以噻吩为起始原料三步合成a—甲基—2—噻吩乙酸的方法,并指出各步的改进和实施方法。     

2—甲基乙酰苯胺合成工艺的优化

以邻甲苯胺为原料,以冰醋酸为酰化试剂来合成邻甲基乙酰苯胺,考察影响酰化反应的主要因素,结果表明最适宜的反应条件是:锌粉冰醋酸的用量为邻甲苯胺:锌粉=0.1mol:0.1g。n(冰醋酸):n(邻甲苯胺)=5:1;分馏温度控制在100～105℃,最终所得产品收率可达81.5%。     

合成2—二甲胺甲基环己酮的新工艺

了新型镇痛药盐酸曲马多的重要中间体2－二甲胺甲基环己酮的合成。通过正交实验，找到了最佳反应条件。最佳反应条件为：环己酮、聚甲醛、二甲胺盐酸盐配料摩尔比为2：1：1，反应温度95℃，反应时间2．5h，收率为74．1％，并通过红外光谱、核磁共振光谱对产品进行了定性分析。     

3—甲基—2—丁烯酸合成方法的改进

以４－甲基－３－戊烯０２０酮为起始原料，经次氯酸钠氧化、硫酸酸化，合成了标题化合物，对反应条件进行了改进和优化     

2—甲基—5—氯苯并米唑的合成研究

合成了２－甲基－５－氯苯并米唑１．乙酰栖胺经氯代制得４－氯乙酰苯胺５，产率６７．３％；５硝化得到－硝基－５－氯乙酰苯胺６，产率７０．８％；６经还原环化得到１，产率７８．４％。研究了各步合成的条件及其对产率的影响，并对实验结果进行了讨论。     

2—甲基—3—喹啉甲酸乙酯及其衍生物的合成

报道了利用Friedlander法合成2-甲基-3-喹啉甲酸乙酯的改进及3-乙氧酰基-2-喹啉甲氧基乙酸乙酯这种尚未见报道的新化合物的合成。     

新型2-甲基-3-呋喃甲酰胺类化合物的设计、合成及抑菌活性研究

为寻找高活性抑菌化合物,20种以杀菌剂甲呋酰胺为结构基础的新型2-甲基-3-呋喃甲酰胺类化合物经过设计并合成,它们的结构已通过氢核磁确定.接着,选取5种常见且具有代表性的植物病原真菌(水稻纹枯病菌、油菜菌核病菌、马铃薯晚疫病菌、番茄绵腐病菌、苹果轮纹病菌)作为供试菌种,采用生长速率法对所合成的目标化合物进行了抑菌活性初步筛选.结果表明:在浓度为20mg/L时,化合物1e,1f,2a,2b和2f对水稻纹枯病菌的校正抑菌率分别为88.6%、74.5%、78.5%、78.7%和73.1%,优于阳性对照甲呋酰胺(70.5%).进一步对5种化合物抑制水稻纹枯病菌有效中浓度(EC_(50))的测定,发现化合物1e的EC_(50)值为2.824mg/L,优于阳性对照杀菌剂甲呋酰胺(EC_(50)=7.691mg/L).表明化合物1e对水稻纹枯病菌抑菌活性最强,可作为先导化合物进一步结构优化.     

BF3-乙醚催化合成2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃

介绍了以多聚甲醛、间戊二烯为原料在乙酸乙酯中BF3-乙醚溶液催化作用下,进行Diels-Alder反应,合成了2-甲基-5,6-二氢-2H吡喃的方法.考察了催化剂和溶剂、反应温度、时间等因素对收率的影响.结果表明,在多聚甲醛用量28 g、间戊二烯112 mL, BF3-乙醚溶液2.0～2.5 g,乙酸乙酯50～60 g,反应温度130～140 ℃,时间5 h,常压条件下,收率可达54%.     

1,3-二芳基-2-甲基-2-碘甲基-1,3-丙二酮的合成

以1,3 二芳基 1,3 丙二酮为原料,经过二次烷基化反应合成了1,3 二芳基 2 甲基 2 碘甲基 1,3 丙二酮.产物结构经红外光谱、核磁共振光谱和质谱得到了证实.     

2-甲基-4-(对甲氧基苯基)-2-丁醇及其乙酸酯的合成

以茴香基丙酮为原料,经与碘甲烷制备的格氏试剂反应制备2—甲基—4—（对甲氧基苯基）—2—丁醇,然后在催化剂作用下用醋酐乙酰化得到相应的酯。     

灰色模型GM(1,1)在硫醇性质研究中的应用

利用灰色理论中的GM(1,1)建模法,对硫醇化合物分子的标准生成焓,标准熵,沸点及Ko-vats保留指数进行研究,可以得到较好的结果。由于GM(1,1)法具有所需数据少及预测效果较好等优点,可以在预测化合物的物理化学性质方面推广应用。     

2—甲基—6，7—亚甲二氧基—3—喹啉乙酮的合成

以胡椒醛为原料,在室温条件下,与硝酸和乙酸酐结合生成的温和硝化剂（CH3COONO2）反应,硝化得6-硝基胡椒醛1.1被七水硫酸亚铁在氨水的存在下还原成为6-氨基胡椒醛2.2在乙醇钠的催化下,与乙酰丙酮发生Friedlander缩合反应,得到化合物2-甲基-6,7-亚甲二氧基-3-喹啉乙酮3.3为未见文献报导的化合物。     

一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉

为改进1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉的合成工艺,以苯乙胺为原料,一步法合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉.结果合成1-甲基-1,2,3,4-四氢异喹啉,收率达72.2%.说明此工艺合成路线短,反应条件温和、原料价廉易得适合于工业化生产.     

溴代叔丁烷的合成

报道用叔丁醇和氢溴酸在浓硫酸作催化剂的条件下，合成溴代叔丁烷的实验研究，讨论了各种因素对其产率的影响。得到了其最佳合成条件：叔丁醇：氢溴酸：浓硫酸为8：14：7(体积比)时，温度控制在30℃-35℃，其产率达到67％。     

以MnO2为氧化剂制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺

在70℃下用化学方法制备3-甲基-2-吡啶甲酰胺,收率为86.6%,并以IR对其进行了结构表征.在此基础上,以电化学方法在超声波震荡下,在稀碱溶液中,阳极生成几纳米至几十纳米尺寸的MnO2,可将2-氰基-3-甲基吡啶氧化为3-甲基-2-吡啶甲酰胺,自身被还原为MnOOH.MnOOH旋即在阳极上又被氧化生成MnO2,MnO2/MnOOH电对在阳极区中循环发生,电流效率66.1%.     

2-甲基-4-丙酸甲酯苯酚的合成

邻甲酚与丙烯睛经Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应得到了２－甲基－４－丙腈苯酚,再在甲醇中水解得到目标化合物。给出了该化合物及其中间体的质谱、核磁共振氢谱数据。讨论了不同催化剂用量对Ｆｒｉｅｄｅｌ－Ｃｒａｆｔｓ反应的影响以及不同反应介质对水解反应的影响。