高速逆流色谱(盐溶液体系)分离制备白芍中的芍药苷

建立应用高速逆流色谱分离纯化芍药中的芍药苷的方法。以正丁醇-乙酸乙酯-5%Na2SO4(4:1:5,V/V)为两相溶剂体系,在流速为2.0 mL/min、主机转速为800 r/min、检测波长为254 nm的条件下进行分离,从100 mg芍药粗提物中一次性分离制备得到56.13 mg芍药苷,高效液相色谱分析其纯度在98%以上,通过质谱、核磁共振氢谱和核磁共振碳谱鉴定化合物的结构。该方法简便、快捷且重现性好,适合芍药苷的制备型分离。     

高速逆流色谱法一次性分离制备藏药蓝玉簪龙胆中的三个化合物

目的:通过高速逆流色谱法(HSCCC)从藏药材蓝玉簪龙胆中分离制备得到三个高纯度化合物.方法:选择乙酸乙酯-正丁醇-水(4:0.5:5,v/v/v)为二相溶剂系统,上下两相分别作为固定相、流动相,主机转速设置为900 r/min,流动相溶剂流速为2 m L/min,紫外检测波长为254 nm,柱温为20℃.所采集的组分减压浓缩后烘干得到龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,应用ESI-MS/MS分析鉴定,并用HPLC测定其质量分数.结果:在260 min内可一步纯化150 mg藏药材蓝玉簪龙胆水粗提物中的龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷,三者完全分离,纯度分别达到98.2%、94.5%、96.0%.结论:利用高速逆流色谱法可快速、简单、高效地富集蓝玉簪龙胆中龙胆苦苷、异荭草素、异牡荆苷三种化合物.     

利用高速逆流色谱分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima中的EPA

采用高速逆流色谱与蒸发光检测器联用技术分离纯化微小小球藻Chlorella minutissima油脂中的二十碳五烯酸(EPA),经筛选合适的两相溶剂体系为乙腈-正庚烷-乙酸-甲醇(体积比为5∶4∶1∶1).利用响应面分析法对高速逆流色谱实验中的关键参数流动相流速、高速逆流色谱转速、分离温度进行了优化设计,得到的最佳条件为:流速3.0mL/min,转速913r/min,分离温度21℃,在此条件下,500mg微小小球藻粗油脂中分离纯化得到75mg EPA.利用高效液相色谱和蒸发光检测器联用技术检测其纯度为99.44%.     

北虫草培养残基中虫草素的提取纯化及抗肿瘤活性

以北虫草固体培养残基为实验材料,比较闪式提取、超声波提取和超高压提取培养残基中虫草素的效果,用陶瓷膜过滤提取液,获得虫草素粗提液,利用高速逆流色谱分离制备虫草素,通过LC-MS/MS对产物结构进行鉴定,并验证了虫草素对小鼠S180肉瘤的抑制作用。结果显示,超高压提取培养基中虫草素较好,高速逆流色谱分离纯化条件是以V(乙酸乙酯)∶V(正丁醇)∶V(水)=2∶3∶5的两相溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,流速3.0mL/min,主机转速900r/min,分离温度28℃,以此分离条件经一步洗脱,高速逆流色谱收集馏分,其中峰Ⅲ产物经HPLC检测纯度达97.6%,结构经LC-MS/MS鉴定为虫草素。从100g北虫草培养残基中可制备得虫草素181.90mg,并对其活性验证发现剂量为100mg/kg时小鼠S180肉瘤瘤重抑制率为64.48%。     

高速逆流色谱分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物

采用高速逆流色谱技术快速分离纯化灯盏细辛中的黄酮类化合物,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇 水(4:6:3.5:6.5,V/V)为溶剂系统,转速850 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm。从500 mg粗提物中分离得到4个黄酮类化合物：黄芩素 (87 mg)、木犀草素 (35 mg)、槲皮素 (46 mg)和芹菜素 (92 mg),经高效液相色谱法分析,其纯度分别为94.6%、92.5%、98.2%、97.5%。研究结果表明,应用高速逆流色谱分离灯盏细辛中的黄酮类化合物快速、高效且纯度高。     

邻苯二甲酸二丁酯——蜡蚧霉代谢产物

利用高速逆流色谱对两株昆虫病原真菌蜡蚧霉发酵液的乙酸乙酯粗提物进行分离纯化,GC/MS对分离物进行检测.结果表明:利用高速逆流色谱经两相溶剂系统:正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(4∶5∶4∶5)均可从两菌株代谢产物中分离纯化得到邻苯二甲酸二丁酯,研究发现蜡蚧霉代谢产物中存在天然的邻苯二甲酸二丁酯.     

长小苞黄芪化学成分研究

目的:研究长小苞黄芪(Astragalus balfourianus)的化学成分。方法:采用硅胶、RP-18、sephadex LH-20、MCI等柱层析进行分离纯化,通过波谱方法等进行结构鉴定。结果:从长小苞黄芪甲醇提取物的乙酸乙酯部位分得6个化合物,分别鉴定为:白桦酸(1)、β-谷甾醇(2)、异甘草素(3)、角鲨烯(4)、芒柄花苷(5)、芒柄花素(6)。结论:所有的化合物均是首次从该植物中分离得到。     

高速逆流色谱分离纯化波棱瓜子中化学成分

采用高速逆流色谱对波棱瓜子乙酸乙酯提取物进行分离纯化,以石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比2:6:3:5)为溶剂,上相为固定相,下相为流动相,流速2 mL/min,转速850 r/min,共分离得到2个高纯度化合物,经过高效液相色谱检测,纯度均高于95%。该方法简便、快速、节省溶剂,可以对波棱瓜子中的化学成分进行快速有效的分离纯化。     

高速逆流色谱法连续分离制备小白菊内酯

高速逆流色谱法连续进样,分离制备杭白菊中的小白菊内酯?采用高速逆流色谱法进行分离,以正已烷-乙酸乙酯-甲醇-水(5∶5∶6∶4,V/V)为溶剂系统,上相为固定相,下相为流动相,连续进样3次,浸膏进样量330?350?370 mg,转速800 r/min,流速2.0 mL/min,检测波长254 nm?从杭白菊超声提取物中,分离得到小白菊内酯5.0?5.2?5.5mg,纯度分别为93.1%?92.6%?92.9%?利用连续进样的高速逆流色谱法,可高效分离和纯化杭白菊中的小白菊内酯?     

补骨脂素和异补骨脂素的分离纯化研究

应用高速逆流色谱技术分离和纯化补骨脂中香豆素类成分补骨脂素和异补骨脂素.以补骨脂干燥成熟果实为原料,经乙醇回流制备补骨脂粗提物,经高速逆流色谱分离,所得样品由高效液相色谱检测纯度,并由对照品确定成分.采用正己烷-乙酸乙酯-甲醇-水(7∶3∶5∶5)作为两相溶剂体系,从补骨脂粗提物中分离得到补骨脂素和异补骨脂素,二者纯度分别达到99.4%,99.1%.该法可以成功用于补骨脂粗提物中补骨脂素和异补骨脂素的分离,并且具有制备量大和分离效率高的优点.     

应用高速逆流色谱对决明子活性成分的分离

为了高效率地分离决明子中的高纯度活性成分,应用高速逆流色谱法从决明子的乙酸乙酯萃取物中同时分离得到5个单体化合物。两相溶剂系统的固定相为正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）的上相,流动相是从正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:6:6）到正己烷–乙酸乙酯–乙醇–水（体积比5:3:5:7）的梯度洗脱,流速为2.0 mL/min。利用理化常数、质谱（MS）、核磁共振（1H–NMR、13C–NMR）等波谱技术鉴定5个化合物分别为橙钝叶决明素（1）、甲基钝叶决明素（2）、钝叶决明素（3）、大黄素甲醚（4）和大黄素（5）。从500mg粗提物中分得的量分别是90.42mg、45.39mg 、31.84mg、121.71 mg和39.10mg, 纯度分别为97.4%、93.0%、94.8%、96.3%和95.5%,回收率分别为91.5%、96.7%、93.3%、95.6和98.4%。     

柞树枝化学成分研究

干燥的柞树枝用无水乙醇浸泡提取,浸出液减压浓缩依次用正己烷、乙酸乙酯和正丁醇萃取,制得正己烷、乙酸乙酯和正丁醇提取物。乙酸乙酯提取物通过硅胶柱色谱、高压液相色谱等方法分离得到7个化合物。依据理化性质和波谱数据分析鉴定它们的结构分别为:(-)-开环异落叶松树脂酚(1)、(-)-表松脂醇(2)、β-谷甾醇葡萄糖苷(3)、(-)-表儿茶素(4)、β-谷甾醇(5)、水杨酸(6)和高根二醇(7)。化合物1、2、4、6和7为首次从该植物中分离得到。     

逆流色谱法分离纯化蒲公英中多酚类化合物

采用pH区带逆流色谱(pH-zone-refining counter-current chromatography,pH-ZRCCC)与高速逆流色谱(high-speed counter-current chromatography,HSCCC)相结合的方式,从蒲公英中分离得到6个多酚类化合物。在pH-ZRCCC分离中,选择溶剂体系为乙酸乙酯-乙腈-水(体积比4:1:5),上相加入三氟乙酸(10 mmol/L)作为固定相,下相加入氨水(10 mmol/L)作为流动相。从1.6 g蒲公英乙酸乙酯粗提物中分离得到咖啡酸(60.2 mg,纯度98.1%)和对羟基肉桂酸(6.3 mg,纯度98.8%)及混合物A(590 mg)。之后进一步利用HSCCC,选择溶剂体系为石油醚-乙酸乙酯-甲醇-水(体积比1:4:1:4)。从400 mg混合物A中分离得到1-O-咖啡酰基甘油(7.7 mg,纯度82.2%)、3,4-二羟基苯乙酸(5.4 mg,纯度24.8%)、原儿茶酸(6.2 mg,纯度95.3%)以及对羟基苯乙酸(3.4 mg,纯度89.0%)。该方法制备量大,重现性好,适合蒲公英多酚类化合物的分离纯化。     

1， 4-双［2-(3， 4， 5-三甲氧基苯基)乙烯基］苯异构体的分离和色谱测定

研究了 1,4 -双 [2 - ( 3,4 ,5-三甲氧基苯基 )乙烯基 ]苯合成产物中的三种异构体的柱色谱分离方法 ,用硅胶为固定相 ,乙酸乙酯和环己烷混合液为流动相 ,分离产物所达纯度分别为顺 -顺式 97% ,顺 -反式 96% ,反 -反式 99% .另外 ,还进行了HPV异构体的HTGC或HPLC的定性和定量测定法研究     

水体沉积物中三苯基锡的高效液相检测

以贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡为研究对象,优化沉积物中三苯基锡的高效液相检测方法.选用盐酸-乙酸乙酯为萃取体系,在140 r/min恒温振荡器中振荡加标沉积物30 min,超声萃取15 min,离心收集有机相并加无水硫酸钠脱水后,于40℃旋转蒸发至干,用V甲醇:V纯净水:V0.1%三氟酸溶液=50:45:5的流动相定容,并进行HPLC检测.当沉积物中加标的三苯基锡质量分数为0.5～75 mg/kg时,三苯基锡的工作曲线方程为y=25 354x+166 193,相关系数R为0.988.经检测贵屿镇练江沉积物中的三苯基锡质量分数为(0.94±0.33)mg/kg.     

猪殃殃酚类成分研究

采用正相、反相硅胶柱色谱、葡聚糖凝胶柱、半制备高效液相色谱(HPLC)对猪殃殃氯仿和乙酸乙酯部位进行了化学成分的研究,分离得到了9个酚类化合物,分别为：对苯二甲酸二丁酯(1),原儿茶酸丁酯(2),原儿茶酸乙酯(3),二氢咖啡酸乙酯(4),顺式咖啡酸乙酯(5),没食子酸甲酯(6),7-羟基-6-甲氧基色酮(7),1-丙烯酸-3-(3,4-二羟苯基)戊酯(8),1-(3,4-二羟基苯)丙酮(9).这9个化合物都是首次从该属植物中分离得到.     

长白山刺五加茎化学成分研究

目的研究长白山刺五加茎中的化学成分.方法用体积分数为75%的乙醇对刺五加进行提取,提取物分别以正己烷、乙酸乙酯、正丁醇萃取.采用柱色谱技术对乙酸乙酯萃取部分进行分离纯化,利用NMR等光谱学方法对化合物进行结构鉴定.结果从长白山刺五加茎中分离得到了5个化合物,分别为松柏醛(1),4-羟基-3,5-二甲氧基苯甲醛(2),curcasinlignan A(3),(-)-balanophonin(4),(+)-syringaresinol(5).结论化合物2-5为首次从刺五加中分离得到,其中,化合物3-5是新发现的新木脂素类化学成分.     

银鲫肌肉中甲苯咪唑及其代谢物残留检测方法的建立—HPLC法

利用高效液相色谱法(HPLC-UV),建立了银鲫肌肉中甲苯咪唑(MBZ)及其两种代谢产物氨基甲苯咪唑(MBZ-NH2)和羟基甲苯眯唑(MBZ-OH)残留的检测方法.采用氨化乙酸乙酯作为提取溶剂,减压浓缩后去脂,二氯甲烷萃取,氢氧化钠净化,乙酸乙酯二次萃取,N2吹干,定容后使用高效液相色谱分析.方法在0.1～4.0μg/mL之间呈线性相关,相对标准偏差为1.09%～5.12%,MBZ、MBZ-NH2、MBZ-OH平均加标回收率分别为72.17%～77.44%、63.51%～68.07、82.37%～86.83%,检出限分别为10 μg/kg、15 μg/kg和10 μg/kg.     

微乳层析分离鉴定青梅提取物中的黄酮类成分

研究了一种新的青梅中黄酮类组分微乳薄膜色谱分离鉴定方法．以10％的甲酸调酸、含水量为70％的十二炕基硫酸钠一正丁醇一正庚烷一水微乳液为展开剂,以芦丁为对照样,利用聚酰胺薄膜层析色谱法使青梅黄酮化合物完全分离．分离结果表明,乙酸乙酯组分分离得到5个斑点,氯仿组分分离得到4个斑点,石油醚组分和环己炕组分各分离得到1个斑点．与用正丁醇一乙酸一水为展开剂的常规层析方法相比,微乳薄膜层析法的检测灵敏度更高,分离效果更好。