酰胺基西夫碱化合物的合成及其相态行为

设计合成了一系列通式为CH₃CONH—C₆H₄N=CH—C₆H₄—OC_nH_2n+1(n=1,2,4,6,12)的含酰胺基的西夫碱化合物。通过熔点测定、¹H-NMR和IR等方法，对化合物的结构进行了表征。并通过DSC检测，考察了柔性链上碳原子数对介晶相态的影响。结果表明，当碳原子数n≥ 4时，随着碳原子数的增加，介晶相清亮点温度 (T_cl)逐渐降低，介晶相温度区间 (ΔT)逐渐变窄。     

K4Sn3Se8的固相合成、晶体结构和反射光谱研究

采用反应性熔盐法，通过中温固相反应在500℃下合成晶体K₄Sn₃Se₈。该晶体属正交晶系，空间群Ccca，晶胞参数：a=0.82115(6)nm，b=2.7790(2)nm，c=0.81865(6)nm，V=1.8682(2)nm³，Z=4。K₄Sn₃Se₈由[Sn₃Se₈]₄三聚体负离子和K⁺正离子组成。漫反射光谱研究表明该材料能隙(Eg)为2.6eV，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

K2MnSnTe4的溶剂热合成和反射光谱研究

采用溶剂热法，以n(K₂Te₄)∶n(MnCl₂·4H₂O)∶n(SnTe) =1∶1∶1的摩尔比、乙二胺作溶剂，在160℃下反应6d，生成黑色块状晶体K₂MnSnTe₄。其结构由具有扩展的网状共价骨架的Zintl负离子 [(MnSnSe₄)^₂-]_n和K⁺正离子堆积而成。漫反射光谱研究表明该晶体具有 1 .75eV能隙 (E_g)，属于半导体，对太阳能具有选择吸收的特性。     

HPLC法监测DL-丝氨酸的合成研究

采用HPLC方法，以OPA为柱前衍生化试剂，对常压下甘氨酸铜法合成DL-丝氨酸的过程进行了监控，通过改变加料方式及调节pH值，提高了丝氨酸的含量，得出了常压下丝氨酸的最佳合成条件为：n_铜离子∶n_甘氨酸∶n_甲醛=1∶278∶973，pH =8.5～9.5 ,反应时间1.5h，丝氨酸最高质量浓度为18.86 g/L。     

C60双氮杂衍生物的合成与结构分析

利用具有二个叠氮基团的化合物A与C₆₀反应，以氯苯为反应溶剂，回流5h后，溶液经柱色谱分离(硅胶，V_甲苯/V_环己烷=1)得到了C₆₀双氮杂衍生物B。用紫外、红外、质谱、氢核磁等对衍生物B作了初步表征，并结合半经验AM1程序所做的能量计算，讨论并初步确定了衍生物B最有可能是两个极性一致、结构为双[6,5]开环氮杂桥轮烯结构化合物异构体的混合物 。     

相互ε-临界点球定理的一个注记

该文利用径向曲率的Toponogov定理，证明了一个球定理：给定Λ＞0，存在一正数ε^*=ε^*（Λ），如果n维完备黎曼流形M包含两点p，q，满足p和q相互ε^*-临界点，且d(p,q)²K^min_{p≥-Λ,那么M同胚于球Sⁿ。}     

Dawson结构多金属含氧酸盐热解性质研究(英)

用变温XRD,变温IR以及TG-DTA等方法,系统地研究了具有Dawson结构的Y_mH_nP₂M₁₈O₆₂&;#8226;qH₂O（Y=K⁺, NH⁴⁺, Cu²⁺;M=Mo,W）的热解性质,获得了它们较为精确的热分解温度,对其热分解的判断方法提出了一些新的见解.结果表明,以钼为配位原子的Dawson结构钾盐,铵盐,铜盐分别在250 ℃, 210 ℃, 240 ℃ 发生了热重排,生成了具有Keggin结构的化合物.以钨为配位原子的钾盐在410 ℃也有相似的行为,但铵盐和铜盐却没有观察到类似的热重排现象,分别在400 ℃, 450 ℃直接热分解为WO₃.这些结果显示,热重排现象的发生可能与相应的Keggin结构化合物的热稳定性有关.     

均匀设计法在镍系催化SBS加氢体系中的应用

用环烷酸镍(Ni)/三异丁基铝 (Al)催化剂对SBS进行溶液均相加氢反应。研究了SBS质量分数、环烷酸镍质量分数、n_Al/n_Ni、反应氢气压力、反应温度等工艺条件对SBS加氢度的影响。同时利用均匀设计法模拟并验证了优化的工艺条件：SBS质量浓度为80g/L、环烷酸镍的质量分数为 0.167%、n_Al/n_Ni为6、氢气压力为2.5MPa、反应温度为45℃、反应时间为135min。优化工艺参数下的SEBS用溴碘法测其加氢度，用紫外光谱法测苯乙烯的变化量，结果表明碳碳双键加氢度达到97.1%，而苯环加氢度为3.1% ,说明了该催化剂具有高活性和高选择性。     

基于层层自组装的{壳聚糖/多壁碳纳米管}9/玻碳电极电催化氧化H2 O2

 基于带正电荷的壳聚糖(CHIT)和功能化的带负电荷的多壁碳纳米管(MWNTs)之间的静电吸附,通过层层自组装的方法制备了均一、 稳定的{CHIT/MWNTs}₉多层膜。组装{CHIT/MWNTs}₉多层膜的玻碳(GC)电极用来研究H₂ O₂的电催化氧化,测定H₂ O₂的线性范围﹑响应时间和检测下限分别为：8×10^-6～1.0×10^-2 mol/L (相关性系数为0.997)﹑2 s 和4×10^-6 mol/L。另外,{CHIT/MWNTs}₉/GC电极具有较好的稳定性能。     

硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物的合成及其性质

合成了一个系列的过渡元素硅钼钨多元取代多金属含氧簇合物：K₄H₂[M(OH₂)SiMo₂W₉O₃₉].nH₂O (M=Mn²⁺,Co²⁺,Ni²⁺,Cu²⁺, Zn²⁺, Cd²⁺; n=21-26)。通过IR,UV,XPS,TG-DTA,XRD对其性质进行了表征。     

半氟烃链作桥链的对称酯类二聚体的合成及介晶性

合成全氟烃链或半氟烃链作为中心桥链的二聚体化合物可能出现新的性能,作为液晶材料具有较大的研究价值.合成了7个以半氟烃链作为桥链的对称酯类二聚体化合物H2n+1CnO-C6H4-COOCH2C6 F12CH2OOC-C6H4-OCnH2n+1(n=4,1a;6,1b;10,1c),H2n+1 CnO-C6H4-C6H4-COOCH2C6F12 CH2OOC-C6H4-C6H4-OCnH2n+1(n=4,2a;6,2b;12,2c)和C6F13CH2CH2COOCH2C6F12CH2OOCCH2CH2C6F13(3).差示扫描量热法(DSC)和偏光显微镜(POM)对其介晶性研究发现:化合物2a具有典型的焦锥扇形织构SA相,化合物2b出现塑晶相.分别比较结构相类似的化合物1a～1c,2a～2c的熔点,发现随着烷氧基链的增长,存在降低趋势.三段半氟烃链的对称酯类二聚体化合物3未观察到介晶性.     

H4SiW6Mo6O40／SiO2在H2O2催化氧化环己酮合成己二酸中的应用

采用溶胶一凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨钼酸催化剂．以二氧化硅负载硅钨钼酸（H4SiW6M06040／SiO2）为催化剂,30％H202为氧源,催化氧化环己酮合成己二酸．探讨H4SiW6Mo6O40／SiO2对氧化反应的催化活性,较系统地研究了二氧化硅负载硅钨钼酸用量、反应温度、H。02用量、反应时间等因素对产物收率的影响．实验表明：H4SiW6Mo6O40／SiO2是合成己二酸的良好催化剂;在n（环日酮）：n（H2O2）：n（H4SiW6Mo6O40／SiO2）=100：198：0．124,反应温度为110℃,反应时间3．5h的最佳条件下,己二酸的收率可达86．7％．     

含氧亚甲基联苯液晶的合成及介晶性

报道了3个系列含氧亚甲基酯的化合物：H2n＋1CnOC6H4C6H4OCH2C6H4CO2-CmH1m＋1（系列A）,H2m＋1Cm-O2 CC6H4CH2-OC6H4C6H4O-CH2C6H4CO2-CmH2m＋1（系列B）,H2m＋1Cm-O2CC6H4CH2-OC6H4O-CH2C6-H4CO2-CmH2m＋1（系列C）,n=8,12,16;m=6,12,14,16．通过差示扫描量热法（DSC）和偏光显微镜（POM）对其介晶性研究发现,除化合物C-14和C-16外,这些化合物都具有介晶性．m相同时,系列B化合物比相对应的系列A化合物有更高的清亮点;系列B化合物比系列C有更高清亮点和更宽的介晶相温度范围．     

[Ni(bbdt)_2]配合物的合成及电学性能

合成了通式为 Rn[Ni ( bbdt) 2 ]( H2 bbdt=1 ,2 -二苄基硫 - 1 ,2 -二硫代乙烯 ;R=四甲基铵阳离子、四乙基铵阳离子、四丁基铵阳离子、N-甲基吡啶阳离子、N-甲基喹啉阳离子、苯基三甲基铵阳离子、十六烷基三甲基铵阳离子 ,n=0 .5 ,1 ,2 )的系列配合物 .当这些配合物用 I2 氧化时都生成了同种配合物 [Ni( bbdt) 2 ].用元素分析、IR谱、电子光谱确定了配合物的组成 ,测定了配合物的室温电导率 .结果表明 :n=0 ,0 .5对应的配合物表现出来相对高的室温电导率     

二烷基双二茂铁甲胺的合成

二丙基及二丁基双二茂铁甲醇与BF3在二氯甲烷中作用，形成相应的双二茂铁甲基碳正离子，无需从反应混合物中分离出来，该离子便可与胺RNH2（R＝C2H5,C3H7,C4H9-n)作用得到二烷基双二茂铁甲胺化合物，由元素分析、IR和^1HNMR确证了这些化合物的结构。     

[Fe(H2O)m(OH)n]x配合物电子结构的理论研究

在B3PW91/6-31G(d, p)计算水平上，对铁离子配合物［Fe(H₂O)_m(OH)_n］^x(m+n=4; x=3+,2+,1+,0,1-)的5种可能构型进行优化计算，分析比较了优化结果的几何构型、电荷布居以及能量。计算结果表明：这5种配合物在理论上都有可能稳定存在，配体以氧原子与铁离子配位并形成四面体构型，有部分电荷从氧原子转移到铁离子，OH^-与Fe³⁺的配位作用较强。铁离子的d电子以高自旋的形式排布，形成开壳层的电子结构，其中Fe(OH)₄^-的d电子最难以发生跃迁。比较具有相同数量Fe³⁺、H₂O和OH^-的［Fe(H₂O)_m(OH)_n+jH₂O+kOH^-］体系的能量，发现随着［Fe(H₂O)_m(OH)_n］^x中OH^-数量的增加，H₂O数量的减少，体系的能量逐渐降低。所以，［Fe(OH)₄^-+6H₂O+2OH^-］体系最稳定，与布居分析中OH^-与Fe³⁺的配位作用较强的结果相一致。     

手性液晶的研究——Ⅶ.苯基嘧啶类铁电液晶

合成了四个系列共十四个化合物,测定了它们的相变温度和相态,对部分化合物进行了电滞回线和螺距的测试,并比较了结构和性能的关系。其中(d)AmPA′Pm(Ⅱ)和(d)HpPA′Pm(Ⅳ)为室温铁电液晶,AP(d)Hp′Pm(Ⅲ)为胆甾相液晶,对产物进行了初步的混合配方探索。     

钼钒砷三元杂多酸催化性能的研究

本文合成了四个钼钒砷三元杂多酸:Hx[AsVnMo12-noy]ZH2O=1-4,简记Vn。经元素分析,pH电位滴定,差热热重分析、红外等确定了结构组成。用程序升温还原(TPR)研完了它们分别与H2和CO反应的氧化催化性能,发现,随钒取代增多,活性降低。在微型反应器中,考查了V1和V3对叔丁醇生成甲基丙烯醛的催化作用,发现V1活性高于V3,选择性则是V3高于V1。即随钒取代增多,活性降低,选择性提高。     

Syntheses, crystal structure and magnetic properties of Rm+nCo5m+3nB2n

The phase relations at the 600℃ and 700℃ isothermal sections of the ternary systems R-Co-B for R= Nd, Pr and R = Sm, Gd respectively were summarized in this paper. For Rm+ n Co5m+3n B2n, two new types ofcompounds R3Co13B2(R=Pr, Nd, Sm, Gd, Dy, Ho, Er, Y) (m=2, n=1) andR5Co19B6(R=Pr, Nd) (m=2,n = 3 ) were synthesized by utilizing the principle of structural combination. Their crystalstructures and easymagnetization direction were determined by X-ray powder diffraction, and structures were refined by the Rietveldmethod. The Curie temperature Tc, saturation magnetization M8 and anisotropic field HA of the new compounds weremeasured using a vibrating-sample magnetometer, an extraction sample magnetometer and M(H) - H curves of samplesin different magnetization directions respectively. The Tc and Ms of Rm + n Co5 m + 3 n B2n increase with increasing values of mat a given n value. HA increases with an increase in n when m is kept invariable. The effects of the substitution of Ni for Co on the magnetic properties of Nd13 Co15- x Nix B2 were also investigated. It was found that TsR decreased monotonously as the concentration of Ni increased, and at x = 3 the easy magnetization direction becomes axial at room temperature. The relations between crystal structure and magnetic properties of Rm + nCo5m+ 3nB2n and the possible routes of synthesizing permanent magnetic materials are also discussed.