多孔Ni-S合金的制备及其电催化析氢性能

采用化学脱合金化和水热合成的方法,制备多孔Ni以及多孔Ni-S合金电极.通过XRD、SEM表征电极的相结构和表面形貌.在1 mol/L的NaOH溶液中,运用线性扫描伏安曲线(LSV)、交流阻抗曲线(EIS)等测试电极的电催化析氢性能.结果表明:与多孔Ni相比,Ni-S合金具有更低的析氢过电位以及更高的电催化析氢活性.     

铁镍磷化物电极材料的制备及电催化析氢性能

为了解决电解水析氢过程中所用贵金属材料的高昂成本问题,采用水热-低温磷化法制备了一种低廉、环保、高效的析氢催化剂Fe_xNi_1-x-P。与传统制备方法比较,该方法在水热合成前驱体过程中,利用镍盐和铁盐与无水乙醇发生氧化还原反应,生成的OH^-可以沉淀金属离子,随后前驱体与NaH₂PO₂低温磷化制得Fe_xNi_1-x-P。通过研究发现,Fe_0.5Ni_0.5-P电极材料表现出优异的催化活性。在1.0 mol·L^-1 KOH溶液中,电流密度为10 mA·cm^-2时,电极Fe_0.5Ni_0.5-P需要的过电位仅为113 mV,1 000圈循环伏安测试后,极化曲线无明显衰减。提供了一种制备Fe_xNi_1-x-P的简便方法,为开发清洁能源系统的环境友好型催化剂提供了新思路。     

纳米多孔Ni的制备及其电催化析氢性能研究

采用快速凝固结合脱合金的方法制备纳米多孔Ni,通过扫描电子显微镜(SEM)、X射线衍射仪(XRD)对试样进行物相分析和形貌表征,并使用线性扫描伏安(LSV)、循环伏安(CV)、交流阻抗(EIS)等方法测试纳米多孔Ni电极的电催化析氢性能.结果表明:Ni₅Al₉₅前驱体合金在65 ℃条件下经4 h脱合金化后获得多层次、双连续的纳米多孔Ni.在50 mA·cm^－2电流密度下,25 ℃时析氢过电位为257 mV,双电层电容为4.7 mF·cm^－2,在析氢反应过程中表观活化能为26.06 kJ·mol^－1,电化学脱附是整个反应的控制步骤.经过1 000圈循环伏安耐久实验后,纳米多孔Ni电极在25 ℃下极化曲线基本保持原状,50 mA·cm^－2电流密度下析氢过电位减小6 mV,表现出优良的析氢稳定性.     

镍铁钴磷化物纳米片阵列的制备及其电催化析氧性能

采用溶剂热法将镍、铁和钴的硝酸盐溶液在180 ℃条件下反应24 h,经过后续磷化反应,在泡沫镍基底上生长镍铁钴磷化物纳米片阵列(NiFeCoP@NF).采用X射线衍射、扫描电子显微镜、透射电子显微镜、X射线光电子能谱等测试手段对材料进行了表征,并用电化学工作站研究了镍铁钴磷化物纳米片阵列的析氧性能.结果表明:当电流密度达到10 mA/cm2时,需要的过电势仅为160 mV,并且在恒定电流密度下,过电势可保持24 h.研究结果对于研究纳米结构的过渡金属磷化物电催化剂具有借鉴意义.     

纳米多孔Ni-Co电极的制备及其电催化析氢性能

采用真空电弧熔炼与快速凝固相结合的方法制备了Ni_(30)Al_(70)、Ni_(10)Co_(20)Al_(70)合金条带,经过电化学脱合金化除Al,成功得到多孔Ni电极、纳米多孔Ni-Co电极.通过XRD、SEM等微观技术表征了电极的相结构和表面形貌.运用电化学线性扫描(LSV)、电化学阻抗谱(EIS)等手段研究了电极在w(NaOH)=20%溶液中的析氢反应(HER)电催化活性.结果表明:与纳米多孔Ni电极相比,纳米多孔Ni-Co电极具有低的析氢过电位、低的析氢反应电阻及高的比表面积.     

三维有序介孔镍铁磷化物的制备及电解水析氢性能研究

利用三维SiO₂纳米球阵列作为介孔模板,通过高温磷化合成了不同镍与铁物质的量比的三维有序介孔镍铁磷化物(3DOM Ni_XFe_1-XP);利用透射电子显微镜(TEM)、氮气吸脱附测试(BET)、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)等物理表征方法对所制备材料的形貌和结构进行分析,并通过电化学测试在0.5 mol/L H₂SO₄中系统评价了其电解水析氢(HER)性能。结果表明：3DOM Ni_XFe_1-XP成功地反向复制了SiO₂模板的有序介孔结构,孔道之间排列整齐且相互连通;随着Fe含量的增加,3DOM Ni_XFe_1-XP的HER性能呈现先升高后下降的趋势,在Ni与Fe物质的量比为7∶3时HER性能达到最优;当电流密度达到10 mA/cm²时,3DOM Ni_0.7Fe_0.3P所需过电位为132 mV...     

Ni-Cu合金的脱合金制备及其析氢电催化性能

通过真空熔炼与固溶处理相结合的方法获得Ni_(30)Mn_(70)和Ni_(20)Cu_(10)Mn_(70)前驱体合金,经电化学脱合金化法制备纳米多孔Ni及Ni-Cu合金,采用X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)分析合金相组成和微观结构,运用线性扫描伏安法、交流阻抗、方波电位法及计时电位法研究电极的析氢电催化性能.结果表明:纳米多孔Ni-Cu合金电极具有较高的电催化析氢性能,在0.1 A/cm~2电流密度下,析氢过电位仅19 mV,具有较好的电化学稳定性.     

化学沉积Ni-Co-P合金电极在碱性介质中的析氢电催化性能

用化学镀方法制备了Ni-P,Ni-Co-P合金电极,用电子能谱仪、扫描电镜(SEM)、X射线衍射测量了化学镀Ni-P,Ni-Co-P合金的组成、形貌结构、晶形.用电化学的方法研究了Ni-P,Ni-Co-P合金作阴极在1mol·L-1NaOH溶液中的析氢催化活性及稳定性,结果表明Ni-P,Ni-Co-P合金电极具有良好的析氢电催化性能和电化学稳定性.     

过渡金属磷化物氢等离子体还原法制备及其加氢脱硫性能

采用氢等离子体还原法制备了体相过渡金属磷化物Ni2P、MoP、WP和CoP．新鲜制备的金属磷化物在移入固定床反应器之前,用10％Hz孓Hz或0．5％O2—Ar进行钝化,以保护其结构．研究发现,氢等离子体还原法制备的磷化物催化剂的加氢脱硫活性高于程序升温还原（TPR）法制备的催化剂．XRD表征和CO化学吸附结果表明,氢等离子体还原法制备的金属磷化物的粒度较小,活性中心较多．氢等离子体还原法制备的金属磷化物催化剂的高活性可归于其活性中心数量的增加．     

镍钨合金电沉积及其析氢电催化性能的研究

本文研究以钛或铁为基体的Ｎｉ－Ｗ合金电镀，阴极极化曲线表明，以Ｔｉ为基体的Ｎｉ－Ｗ合金镀层为阴极，电解３００ｇ／ＬＮａＣｌ（２５℃），３．０Ａ／ｄｍ＾２能降低析氢过电势４２０ｍＶ，电解１ｍｏｌ／Ｌ ＭｎＳＯ４＋０．５ｍｏｌ／ＬＨ２ＳＯ４能降低８１０ｍＶ，说明Ｎｉ－Ｗ镀层是析氢的优良电催化阴极。     

Co/CFs的制备及其电催化析氢性能研究

以木质纤维素为基体,采用浸渍、高温碳化的方法制备了木质碳纤维负载的钴纳米颗粒(Co/CFs)电催化剂。利用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)等对样品的化学组成和微观形貌进行了表征分析,并借助电化学工作站测试了样品的电催化析氢性能。结果表明,CFs的引入有效缓解了Co纳米颗粒(Co NPs)易团聚的问题,有利于实现活性位点的最大程度暴露。当Co/CFs用作析氢催化剂,达到10 mA·cm^-2的电流密度时需要的过电位仅为250 mV,并可保持长达15 h的催化稳定性。     

Self-supported amorphous nanoporous nickel-cobalt phosphide catalyst for hydrogen evolution reaction

Hydrogen evolution reaction(HER) through electrocatalysis using cost-efficient and long-term stable bimetallic phosphide as electrocatalyst holds a great promise for sustainable clean energy technologies. In this study, self-supported nanoporous Ni-Co-P(np-Ni-Co-P) catalyst with amorphous structure was synthesized by utilizing a facile electrochemical dealloying strategy. The results showed that due to the nanoporous structure, disorder atomic arrangement and alloying effect, the np-Ni-Co-P exhi...     

纳米ZnO阵列的制备及荧光特性

使用结构简单的恒温管式炉设备,以ZnO及无定形碳粉末为原料,高纯Ar气为载气,在单晶硅和Al2O3基底上,用化学气相沉积技术,在600～1100℃范围内翻备了择优取向的纳米ZnO晶体阵列．用扫描电子显微镜（SEM）和荧光光谱（PL）等方法对ZnO薄膜阵列的结构和性能进行了表征,讨论了生长条件对纳米ZnO晶体阵列性能的影响．     

高性能耐热铝合金管材的制备及性能

通过多层喷射沉积方法制备了300mm／150mm×500mm(外径／内径×长)耐热铝合金管坯,并对管坯的显微结构及不同加工状态材料性能进行了检测和分析．管坯显微结构细小均匀,除Al12(Fe,V)3Si外,无其它相析出．管坯经过挤压后,密度由85．9％提高到99．8％;室温强度由210MPa提高到456MPa;高温强度由111MPa提高到181MPa．挤压管旋压后,室温强度略有降低,高温强度无差别．旋压管径425℃,3h退火后,室温强度下降约5％,高温强度差别不大．实验结果表明,多层喷射沉积耐热铝合金管坯具有良好的加工性,该技术适合于制备耐热铝合金材料．     

快速凝固Al-Si-Cu-Zn-Re粉末钎料的制备及其性能

采用快凝技术制备了粒度50-90 μm的亚共晶Al-Si-Cu-Zn-Re快凝粉末钎料,对其性能进行了分析.实验结果表明,快凝钎料液相线降低了5 ℃.与普通钎料相比,快凝Al-Si-Cu-Zn-Re粉末钎料润湿角提高了2.5,抗剪强度提高了28%.快凝钎料组织细小均匀无偏析现象,在钎焊过程中与母材扩散性能好,有利于提高润湿性和接头抗拉强度.采用快速凝固方法制备粉末钎料,不仅工艺简单,储存、使用方便,且可获得性能更优良的钎料,并可用于开发新型钎料.     

流态化化学气相淀积制备Al_2O_3－SnO_2复合粒子的研究

利用流态化化学气相淀积（ＣＶＤ）制备Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子。探讨了ＳｎＯ＿２在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒上的包敷状态，考察了反应温度、反应物进料浓度比、反应时间等对反应结果的影响。结果表明，ＳｎＯ＿２在复合粒子团聚体体相中呈均匀分布，形成Ａｌ＿２Ｏ＿３－ＳｎＯ＿２复合粒子，ＳｎＯ＿２均匀淀积在Ａｌ＿２Ｏ＿３超细颗粒原生粒子表面，流态化ＣＶＤ包敷效果优于非流化过程；随反应时间的延长，产物中ＳｎＯ＿２含量线性递增；而当反应温度高于３００℃，反应物Ｈ＿２Ｏ和ＳｎＣｌ＿４配比大于４：１时，ＳｎＯ＿２含量基本保持不变。     

Co-MOF@CNTs的制备及其电催化氧还原性能的研究

开发用于氧还原反应的高效非贵金属电催化剂是可再生能源技术的核心,但也是一个巨大的挑战.该实验组采用水热法制备了含有钴元素的金属有机框架(Co-MOF)结构,并与碳纳米管(CNTs)复合,制备了Co-MOF@CNTs复合材料,用于催化氧还原反应(ORR).探究了导电材料碳纳米管的负载量对催化剂在0.1 M KOH电解液中催化ORR性能的影响.研究表明,CNTs的加入对Co-MOF材料在碱性电解液中的ORR性能有明显的促进作用,并且和CNTs的负载量有关. CNTs的载量为15 wt%时,Co-MOF@CNTs表现出最佳的ORR活性,ORR起始电位为0.89 V,半波电位为0.78 V,电子转移数为3.7,接近4电子转移过程.半波电位和电子转移数均略低于商业Pt/C催化剂,表现出了良好的ORR催化活性. MOF中的中心钴离子作为金属源起着至关重要的作用,以产生钴金属核,为氧还原反应(ORR)提供活性中心.多壁碳纳米管(MWCNT)可以增强电子的输运,可以作为催化剂材料的导电基底. MOF和CNTs的掺杂为制备其他更加低廉、高效、稳定的非贵金属催化剂提供了设计思路.     

Influences of ultrasonic irradiation on the morphology and structure of nanoporous Co nanoparticles during chemical dealloying

The Co-61.8 wt% Al nanoparticles of 45 nm were prepared by hydrogen plasma-metal reaction (HPMR) method. The nanoparticles display core shell structure with Al13Co4 and CoAl core and aluminum oxide shell (about 2 nm). Under ultrasonic irradiation, nanoporous fcc-Co nanoparticles were produced successfully by chemically dealloying the Co-Al nanoparticles at room temperature, whereas, without ultrasonic irradiation CoAl phase could hardly react with sodium hydroxide solution. At 323 K the Co-Al nanoparticles could be dealloyed to fcc-Co and hcp-Co phases even without ultrasonic irradiation. The surface area of the dealloyed nanoparticles under ultrasonic irradiation was larger than that of the dealloyed sample without ultrasonic irradiation at the same temperature. It is believed that the microjet and shock-wave induced by ultrasonic irradiation give rise to particles size reduction, interparticle collision and surface cleaning, and accelerate the dealloying process and the phase transformation.